CN104108755A - 一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机功能纳米材料技术领域，具体涉及一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：将钼源、硫源溶解在去离子水与N-甲基吡咯烷酮组成的混合溶液中，加热处理得反应物A，所述硫源与钼源的摩尔比：1：8-1：32，所述混合溶液中去离子水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：4-4：1，所述加热处理温度为180-240度，所述加热处理的时间为5-30小时；步骤2：将步骤1所得反应物A用水和乙醇交替洗涤后，在50-80度下干燥，所得为曲面状二硫化钼纳米片。本发明方法采用N-甲基吡咯烷酮为溶剂，是一种宏量化步骤简单，快速制备曲面状二硫化钼纳米片的方法。
Description
技术领域
本发明属于无机功能纳米材料技术领域，具体涉及一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法。
背景技术
由薄层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维层状化合物，因其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点，引起了物理、化学、材料、电子等众多领域科技工作者的广泛关注。类石墨烯二硫化钼在润滑剂、催化、复合材料、二次电池、场效应晶体管、传感器、有机电致发光二极管和电存储等光电子器件等领域有重要应用。
目前制备类石墨烯二硫化钼常见的方法包括微机械力剥离、金属离子及表面活性剂离子插层、液相超声法剥离、高温热分解、水热法、溶剂热法等。目前以上方法得到二硫化钼薄片为平面状的纳米片或者片状聚集体。在二硫化钼中一些应用中，尤其是作为析氢反应的电催化剂时，增加二硫化钼电催化剂活性边缘位点是提高其电催化性能的一个重要途径，然而如何实现热力学不稳定的边缘的暴露极其重要。常用的微机械力剥离法、金属离子或表面活性剂离子插层、液相超声法、高温热分解法等存在制备工艺复杂、效率低下、可重复性差及不易批量化生产等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种宏量化步骤简单，复合溶剂热方法制备曲面状二硫化钼纳米片的方法及曲面状二硫化钼纳米片。
本发明的技术方案为提供一种曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将钼源、硫源溶解在去离子水与N-甲基吡咯烷酮组成的混合溶液中，加热处理得反应物A，所述硫源与钼源的摩尔比：1：8-1：32，所述混合溶液中去离子水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：4-4：1，所述加热处理温度为180-240度，所述加热处理的时间为5-30小时；
步骤2：将步骤1所得反应物A用水和乙醇交替洗涤后，在50-80度下干燥，所得为曲面状二硫化钼纳米片。
本发明的另一技术方案为提供一种根据上述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法制备的曲面状二硫化钼纳米片。
本发明的有益效果在于：本发明结合复合溶剂热法优点和曲面状几何结构缺陷特点的理念，采用N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进一步优化各步骤和参数，得到一种宏量化步骤简单，快速制备曲面状二硫化钼纳米片的方法，该法制备的二硫化钼纳米片具有不团聚的特点，可应用于在锂离子电池、超级电容器、电催化等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的曲面状二硫化钼纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
本发明最关键的构思在于：本发明的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法照一定比例分别将钼源、硫源溶解在去离子水与N-甲基吡咯烷酮混合溶剂中，在溶剂热条件下即可得到曲面状二硫化钼纳米片。
本发明提供一种N-甲基吡咯烷酮溶剂热的制备曲面状二硫化钼纳米片的方法，包括如下步骤：
步骤1：将钼源、硫源溶解在去离子水与N-甲基吡咯烷酮组成的混合溶液中，加热处理得反应物A，所述硫源与钼源的摩尔比：1：8-1：32，所述混合溶液中去离子水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：4-4：1，所述加热处理温度为180-240度，所述加热处理的时间为5-30小时；
步骤2：将步骤1所得反应物A用水和乙醇交替洗涤后，在50-80度下干燥，所得为曲面状二硫化钼纳米片。
进一步的，上述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法中，所述硫源为硫脲或硫代乙酰胺。
进一步的，上述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法中，所述钼源为钼酸铵或钼酸钠。
进一步的，上述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法中，所述硫源在混合溶液中的质量体积浓度为：0.1g/L-0.4g/L。
实施例1
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里(聚四氟容器，避免使用金属容器的金属离子参与反应产生污染)，然后用烘箱直接在200度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至25度时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即可。图1为本实施例1制备的曲面状二硫化钼纳米片的扫描电镜照片。由图1可知，二硫化钼纳米片的直径是100纳米左右，呈现曲面状。
实施例2
分别称取0.3克钼酸钠和1.2克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在200度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至30度时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例3
分别称取0.06克钼酸钠和0.48克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为4：1的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在200度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至26度时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例4
分别称取0.06克钼酸钠和0.12克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在200度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例5
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在180度，加热12小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例6
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在240度条件下加热5小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例7
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在240度条件下加热30小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例8
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫脲，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在180度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即可得到曲面状二硫化钼。
实施例9
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫脲，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：1的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在180度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即可得到曲面状二硫化钼纳米片。
实施例10
分别称取0.06克钼酸钠和0.24克硫脲，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为4：1的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在180度，加热12小时，待反应釜的温度自然降低至室温时，将所得到反应物分别用水和乙醇依次洗涤3遍，将洗涤后的样品在60度烘箱中干燥4小时即可得到曲面状二硫化钼。
综上所述，本发明提供的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法宏量化步骤简单，制备的二硫化钼纳米片具有不团聚的特点，纯度高，可批量生产，并应用于在锂离子电池、超级电容器、电催化等领域。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将钼源、硫源溶解在去离子水与N-甲基吡咯烷酮组成的混合溶液中，加热处理得反应物A，所述硫源与钼源的摩尔比：1：8-1：32，所述混合溶液中去离子水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1：4-4：1，所述加热处理温度为180-240度，所述加热处理的时间为5-30小时；
步骤2：将步骤1所得反应物A用水和乙醇交替洗涤后，在50-80度下干燥，所得为曲面状二硫化钼纳米片。
2.根据权利要求1所述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲或硫代乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述钼源为钼酸铵或钼酸钠。
4.根据权利要求1所述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述硫源浓度：0.1g/L-0.4g/L。
5.根据权利要求1所述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，具体为：
步骤1：称取0.06克钼酸钠和0.24克硫代乙酰胺，将其溶解于40毫升去离子水与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：4的混合溶液中，待溶解后，转移至50毫升的聚四氟容器中并固定于不锈钢的反应釜里，然后用烘箱直接在200度条件下加热12小时，待反应釜的温度自然降低至25-30度时得反应物A；
步骤2：将步骤1所得到反应物A分别用水和乙醇交替洗涤3遍，将洗涤后的反应物A在60度烘箱中干燥4小时，所得为曲面状二硫化钼纳米片。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的曲面状二硫化钼纳米片的制备方法制备的曲面状二硫化钼纳米片。
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