CN105523585A - 一种二维MoS2纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种二维MoS2纳米片的制备方法,属于半导体纳米材料制备的技术领域。在氮气保护320~370℃下,向钼前体溶液中迅速注入硫代乙酰胺前体溶液,反应1~30分钟,得到单层二维MoS2纳米片,再重复1~2遍“向反应体系中迅速注入钼前体溶液,然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液,然后反应10分钟”的操作,得到三层或五层二维MoS2纳米片。本发明制备的纳米片尺寸均一,厚度可控,具有良好的单分散性,应用前景广泛,整个反应操作简单,原料易得。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域,具体涉及一种尺寸和厚度可控的二维单层MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
纳米材料随着科学技术的发展已经日趋成熟,经过近十年科学家们的共同努力,一些纳米材料的合成已经可以做到尺寸均一可调,单分散性良好。不仅如此,量子点、纳米棒、纳米线、纳米片,甚至形貌更复杂的各向异性纳米材料已经合成。例如CdSe一类的半导体纳米晶,其点、棒、片,以及通过核壳结构实现的三角棒、四角棒、四面体等各向异性结构。
二维单层Mo/W硫化物纳米片及其相关复合材料由于其优良的导电性,催化制氢活性,以及光学性质,使其成为了光催化制氢、电催化制氢、光电器件材料的新宠。目前已经有许多相关工作,对二维MoS2纳米片的合成、复合,以及催化、器件等方面的应用做了一系列的研究。单层MoS2纳米片由于纵向尺度的减小,使其从间接带隙过渡到了直接带隙,同时,其导电性、催化性也有了显著提高。二维MoS2纳米片可以与金属粒子、量子点、同类二维材料等复合,将其各个特性发挥至极致。但是,由于MoS2纳米片合成方法的限制,其单层片面积大小以及厚度均不可控,在其性质及其应用方面还有许多提高的空间。
目前,合成层状MoS2纳米片的方法主要有:高温管式炉硫化钼的氧化物,CVD法,化学剥离法等。这些合成方法得到的MoS2尺寸较大且不可调节,对于合成尺寸均一可调,厚度可控的纳米片来说更是难上加难。由于MoS2等二维材料的应用与其本身的形貌十分相关,因此建立一种能够合成尺寸、厚度可控的MoS2纳米片的合成方法对于MoS2在未来的应用来说尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,应用油相热注入法合成尺寸及厚度均一且可调的二维MoS2纳米片。
上述技术问题通过以下技术方案来实现:
一种二维MoS2纳米片的制备方法,在氮气保护320~370℃下,向钼前体溶液中迅速注入硫代乙酰胺前体溶液,反应1~30分钟,得到单层二维MoS2纳米片;所述的硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量,按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为1:2~5:1;所述的钼前体溶液是将钼盐溶解在羧酸、有机胺和高沸点溶剂的混合物中得到的溶液,所述的硫代乙酰胺前体溶液是硫代乙酰胺的油胺溶液。
在得到单层二维MoS2纳米片后,再重复1~2遍“向反应体系中迅速注入钼前体溶液,然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液,然后反应10分钟”的操作,每遍操作中硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量,按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为2:1,得到三层或五层二维MoS2纳米片。
所述的钼盐优选六羰基钼或醋酸钼二聚体,所述的羧酸优选硬脂酸,所述的有机胺优选十八胺或油胺,所述的高沸点溶剂优选三正辛基氧膦或/和角鲨烷。
所述的硫代乙酰胺前体溶液优选浓度为0.1~0.5mol/L的硫代乙酰胺的油胺溶液;所述的钼前体溶液优选按钼元素计每毫摩尔的钼盐溶解在2.4g硬脂酸、4.8g三正辛基氧膦和12mL油胺中得到的溶液。
有益效果:
1、本发明制备的单分子层纳米片直径在3~13nm之间可调,尺寸较为均一,且为单分子层二维结构,单分散性好。
2、本发明制备的三层、五层二维MoS2纳米片尺寸均一,层数均一,单分散性较好。
3、整个反应操作简单,产物尺寸厚度均一可控,产物稳定,环境友好,储存方便,应用潜力大。
附图说明:
图1是实施例1、2、3合成的直径为13.1nm、3.5nm和7nm的单分子层MoS2纳米片的吸收光谱图。
图2是实施例5、12、13合成的单层、三层和五层MoS2纳米片的吸收光谱图。
图3是实施例1合成的直径约为13nm的单分子层MoS2纳米片的TEM,右上角插图为对应的HRTEM照片。
图4是实施例2合成的直径约为3.5nm的单分子层MoS2纳米片的TEM,右上角插图为对应的HRTEM照片。
图5是实施例12合成的三层MoS2纳米片的TEM,右上角插图为对应的HRTEM照片。
图6是实施例13合成的五层MoS2纳米片的TEM,右上角插图为对应的HRTEM照片。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步说明。以下实施例及附图仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制。
实施例1:
首先,制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.1518g(2.0mmol)硫代乙酰胺,将其与5.0mL油胺(OLA)混合,在氮气保护下加热至40℃将其溶解,得到黄色透明溶液,即得到0.4mol/L的TDT-OLA溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.6320g(2.0mmol)硬脂酸,2gTOPO(三正辛基氧膦),2g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到330℃,快速注入1.2mL0.4M的TDT-OLA溶液,反应5分钟,得到直径为13.1nm的单层MoS2纳米片。
实施例2:
首先,制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.0759g(1.0mmol)硫代乙酰胺,将其与10.0mL油胺(OLA)混合,在氮气保护下加热至40℃将其溶解,得到黄色透明溶液,即得到0.1mol/L的TDT-OLA溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸,2gTOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到320℃,快速注入1.0mL0.1MTDT-OLA溶液,反应1分钟,得到直径3.5nm的单层MoS2纳米片。
实施例3:
首先,制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.24g硬脂酸,0.48gTOPO以及1.2mL油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0218g(0.05mmol)醋酸钼二聚体(含0.1mmol钼元素),封上胶塞,升温至120℃抽真空10分钟后通入氮气,配成0.05mol/L的Mo前体溶液,并将反应温度提高到320℃,快速注入0.5mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,得到直径7nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例4:
首先,制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到320℃,快速注入0.5mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,得到单层MoS2纳米片。
实施例5:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸,2gTOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到320℃,快速注入1.2mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,得到直径13nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例6:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸,2gTOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到330℃,快速注入0.5mL浓度为0.4M的TDT-OLA溶液,反应1分钟,得到直径3.5nm的单层MoS2纳米片。
实施例7:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.6320g(2.0mmol)硬脂酸,2gTOPO,2g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到350℃,快速注入1.2mL0.4M的TDT-OLA溶液,反应30分钟,得到直径14nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例8:
首先,制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.1518g(2.0mmol)硫代乙酰胺,将其与4.0mL油胺(OLA)混合,在氮气保护下加热至40℃将其溶解,得到黄色透明溶液,即得到0.5mol/L的TDT-OLA溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.1580g(0.5mmol)硬脂酸,1gTOPO,1g十八胺以及4mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0109g(0.025mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到370℃,快速注入0.5mL0.5M的TDT-OLA溶液,反应5分钟,得到单层MoS2纳米片。
实施例9:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.1580g(0.5mmol)硬脂酸,1gTOPO,1g十八胺以及4mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0135g(0.05mmol)六羰基钼,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到370℃,快速注入0.5mL0.5M的TDT-OLA溶液,反应5分钟,得到单层MoS2纳米片。
实施例10:
首先,制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入0.0632g(0.2mmol)硬脂酸,2gTOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0109g(0.025mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到320℃,快速注入0.5mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,得到单层MoS2纳米片。
实施例11:
首先,制备0.5M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入3.16g(10.0mmol)硬脂酸,5gTOPO,5g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.2185g(0.5mmol)醋酸钼二聚体,升温至120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将反应温度提高到350℃,快速注入2.0mL0.5M的TDT-OLA溶液,反应15分钟,得到单层MoS2纳米片。
实施例12:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,在50mL三颈烧瓶中加入1.2g硬脂酸,2.4gTOPO以及6mL油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.109g(0.25mmol)醋酸钼二聚体,封上胶塞,升温至120℃抽真空10分钟后通入氮气,配成0.05mol/LMo前体溶液,将此钼前体溶液保持在80℃。
最后,在50mL三颈烧瓶中加入2mLMo前体溶液。将溶液在120℃抽真空10分钟,后通入氮气,然后将反应温度提高到350℃,快速注入2.4mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,此时加入4mLMo前体溶液,然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液,以2秒/滴的速度滴入反应溶液中,注入后反应10分钟,得到三层MoS2纳米片。
实施例13:
首先,制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后,配制0.05mol/LMo前体溶液,将此钼前体溶液保持在80℃。
最后,在50mL三颈烧瓶中加入2mLMo前体溶液,120℃抽真空10分钟,后通入氮气,再将反应温度提高到350℃,快速注入2.4mL0.4MTDT-OLA溶液,反应5分钟,此时加入4mLMo前体溶液,然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液,以2秒/滴的速度滴入反应溶液中。注入完毕后,反应10分钟,继续加入4mLMo前体溶液,然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液,以2秒/滴的速度滴入反应溶液中,注入后反应10分钟,得到五层MoS2纳米片。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种二维MoS2纳米片的制备方法,在氮气保护320~370℃下,向钼前体溶液中注入硫代乙酰胺前体溶液,反应1~30分钟,得到单层二维MoS2纳米片;所述的硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量,按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为1:2~5:1;所述的钼前体溶液是将钼盐溶解在羧酸、有机胺和高沸点溶剂的混合物中得到的溶液,所述的硫代乙酰胺前体溶液是硫代乙酰胺的油胺溶液。
2.根据权利要求1所述的一种二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于,得到单层二维MoS2纳米片后,再重复“向反应体系中注入钼前体溶液,然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液,然后反应10分钟”的操作1~2遍,每遍操作中硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量,按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为2:1计算,得到三层或五层二维MoS2纳米片。
3.根据权利要求1所述的一种二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于,所述的钼盐是六羰基钼或醋酸钼二聚体,所述的羧酸是硬脂酸,所述的有机胺是十八胺或油胺,所述的高沸点溶剂是三正辛基氧膦或/和角鲨烷。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种二维MoS2纳米片的制备方法,其特征在于,所述的硫代乙酰胺前体溶液是浓度为0.1~0.5mol/L的硫代乙酰胺的油胺溶液;所述的钼前体溶液是按钼元素计每毫摩尔的钼盐溶解在2.4g硬脂酸、4.8g三正辛基氧膦和12mL油胺中得到的溶液。
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CN105523585B (zh) | 2017-01-25 |
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