CN103834408A - 一种用于快速指纹显现的水相CdTe/CdSe核壳量子点的制备方法 - Google Patents

一种用于快速指纹显现的水相CdTe/CdSe核壳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种用于快速指纹显现的水相核壳量子点的制备方法，属于生物标记领域。本发明步骤为：一定溶度的镉盐与巯基化合物混合，用NaOH调节pH=8~11，得到稳定的镉盐络合物；Te粉和NaBH4溶于去离子水中，N2吹扫除O2，在90℃左右水浴中加热至无色，制得Te前体；Se粉和Na2SO3水溶液加热回流反应至Se反应完全，制得Se前体；在N2保护下向镉盐络合物中加入Te前体，加热回流，得到CdTe量子点；向CdTe量子点溶液中加一定量的Se前体，加热回流，得到CdTe/CdSe核壳量子点。本发明提供一种简单、快速的合成水溶性荧光核壳量子点的制备方法，生物相容性好，可用于指纹显现。

Description

一种用于快速指纹显现的水相CdTe/CdSe核壳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性的荧光核壳量子点的制备方法及其在指纹显现中的应用，属于纳米材料制备技术与生物分析检测技术的领域。 
背景技术
量子点是一类介于单个分子和体相材料之间的纳米晶，主要由II-VI族和III-V族元素组成。由于表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，而具有不同于体相材料的优异光学特性。如：较宽的激发光谱、窄的发射光谱、不易被光分解和漂白、荧光发射波长可调谐等荧光特性，可以应用到荧光标记、药物分子示踪、痕量分析等领域中，在分子生物学、细胞生物学、基因组学、药物筛选、生物大分子相互作用等研究中有极大的应用前景。 
通常，单核量子点存在较多表面缺陷，导致光生电子和空穴发生无辐射复合，大大降低量子点的量子产率。而通过另一种半导体对量子点的表面进行修饰，在其表面形成核壳型复合半导体结构，可以有效减少核量子点的表面缺陷，提高其量子产率并调制其发光性能，常见的量子点核壳体系包括如CdSe/CdS、CdSe/ZnS和CdTe/CdSe。Xia等使用巯基丙酸作稳定剂在水相中合成了CdTe/CdSe并应用于溶液中的Cu(II)的检测。张文豪等使用L-半胱氨酸作稳定剂制备了荧光发射峰在586-753nm可调的近红外的CdTe/CdSe，并讨论了不同制备条件对其荧光性能的影响。 
曾庆辉等人发表了在有机相中制备CdTe/CdS核壳量子点的相关专利，其制备条件苛刻，毒性大，成本高，生物相容性差。2007年，严秀平等人利用NaHSe作Se前体，在CdTe表面通过层层组装的方法制备了近红外荧光的CdTe/CdSe核壳 量子点，发射波长处于650-800nm，NaHSe容易被O2氧化，不易保存，并且多层包覆会影响CdTe/CdSe量子点的荧光强度，生物应用性差。目前国内还未见关于CdTe/CdSe核壳量子点用于指纹显现中的专利。 
发明内容
本发明的目的是通过核壳结构消除单核量子点的表面缺陷，提高其荧光强度和波长的可调谐性，提供一种简单、快速的合成水溶性荧光量子点的制备方法，可用于指纹显现。 
本发明的具体步骤如下： 
1、镉前体溶液的制备： 
在0.002mol·L-1的氯化镉溶液中加入巯基化合物，按镉：巯基比例为1：(1~3)，形成镉-巯基络合物，然后使用NaOH调节pH至8~11； 
2、碲源和硒源溶液的制备： 
NaHTe的制备：将NaBH4置于磨口反应瓶中，加入去离子水溶解，用N2吹扫反应瓶。再按NaBH4：Te摩尔比为(2~5):1比例将Te粉放入反应瓶中，在60~80℃水浴中反应10~20min直至溶液无色透明，得到NaHTe； 
Na2SeSO3的制备：将一定量的Na2SO3置于三口瓶内，加去离子水溶解，按Na2SO3:Se摩尔比为(2~4):1比例加入Se粉，在N2保护下，加热回流反应至无沉淀，得到Na2SeSO3； 
3、水相合成CdTe溶液： 
将镉前体溶液置于三口瓶内通N215min除O2，在N2保护下迅速滴加制备好的NaHTe，使镉前体与碲源摩尔比(1~40):1，加热回流1~6h。反应始终置于N2保护条件下； 
4、水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
维持N2保护和温度90～100℃回流，向CdTe溶液中加入Na2SeSO3，使Te:Se摩尔比为1:(0.4~3)，持续回流10~60min，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
5、指纹显现： 
将手充分洗干净，自然晾干后，在额头擦蹭后按捺于客体上，然后将客体浸泡于水溶性的CdTe/CdSe显现液中，常温浸显10s，取出洗涤晾干，即得到指纹照片。 
本发明所述的镉盐为氯化镉、硝酸镉或它们的水合物之一；碲前体和硒前体溶液分别为NaHTe、KHTe和Na2SeSO3、K2SeSO3；巯基化合物为巯基乙醇、巯基丙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁二酸、二巯基丁二酸、L-半胱氨酸或它们的盐之一。 
按照本发明所述的制备方法具有以下优点： 
(1).制备的CdTe/CdSe核壳量子点有效地减少了单核量子点的表面缺陷，提高了荧光发光效率，增强了量子点的稳定性，制备的量子点具有更长的发射波长并且可调谐的。 
(2).使用Na2SeSO3做Se前体，比之前报道的使用NaHSe做前体更加稳定，Se前体制备反应条件相对温和，操作简便。 
(3).反应时间短，为了得到相同波长荧光的量子点，CdTe需要反应6h，而CdTe/Cdse只需4h即可得到发射波长在620nm左右的荧光，较单核量子点时间大大缩减，水溶性的量子点生物相容性好，可直接用于生物应用。 
(4).使用本发明制备的CdTe/CdSe量子点显现油潜指纹，得到的指纹照片清晰明亮，背景吸附少。得到的红色指纹图谱流畅细腻，细节特征明显。 
附图说明
图1：实施例1的CdTe/CdSe核壳量子点的荧光发射图谱。 
图2：实施例2的CdTe/CdSe核壳量子点的XRD图谱。 
图3：实施例4的CdTe/CdSe核壳量子点的指纹显现图例。 
具体实施方式
以下结合实例来进一步说明本发明，以下实施例仅用于说明，但本发明的实际应用不限于下述的实施例。 
实施例1 
固定条件：[Cd2+:TGA:Te=1:3:0.1]、pH=8、[Te:Se=1:0.4] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，滴加0.01ml巯基乙酸[Cd2+:TGA=1:3]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=8，得到[Cd-TGA]2+无色透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备： 
NaHTe的制备：称取0.12g NaBH4置于磨口反应瓶中，加入2ml去离子水溶解，用N2吹扫反应瓶5min。再称取0.06g Te粉[NaBH4:Te=3:1]放入反应瓶中，迅速盖上瓶塞，放入60~80℃水浴中反应10~20min直至溶液无色透明，得到NaHTe； 
Na2SeSO3的制备：称取1.89g Na2SO3置于三口瓶内，加150ml去离子水溶解，通N2搅拌，称取0.4g Se粉[Na2SO3:Se=3:1]加入到三口瓶内，加热回流反应5h，得到Na2SeSO3； 
(3).水相合成CdTe溶液： 
步骤1制备的镉前体溶液通N2保护，迅速向三口瓶中滴加0.8ml步骤2制备好的NaHTe[Cd2+:Te=10:1]，加热回流反应2h； 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤3制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后向三口瓶中滴加1ml步骤3制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:0.4]，密封通N2，加热回流1h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现： 
将手充分洗干净，自然晾干后，在额头擦蹭后按捺于客体上，然后将客体浸泡于水溶性的CdTe/CdSe显现液中，常温浸显10s，取出洗涤晾干，用365nm紫外灯照射并拍照，即得到指纹照片。 
实施例2 
改变不同的Te:Se比 
[Cd2+:TGA:Te=1:3:0.1]、pH=8、[Te:Se=1:3] 
(1).镉前体溶液的制备同实施例1(1) 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取7.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例3 
改变不同的pH值及Te:Se比 
[Cd2+:TGA:Te=1:3:0.1]、pH=11、[Te:Se=1:0.4] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，滴加0.01ml巯基乙酸[Cd2+:TGA=1:3]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=11，得到[Cd-TGA]2+无色透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取1ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:0.4]，密封通N2，加热回流2h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例4 
改变不同的pH值及Te:Se比 
[Cd2+:TGA:Te=1:3:0.1]、pH=11、[Te:Se=1:3] 
(1).镉前体溶液的制备同实施例3(1) 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取7.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例5 
使用巯基丁二酸作稳定剂 
[Cd2+:MSA:Te=1:1:0.1]、pH=8、[Te:Se=1:1] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，称取1g巯基丁二酸置于三口瓶中[Cd2+:MSA=1:1]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=8，得到[Cd-MSA]2+无色透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取2.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例6 
使用巯基丁二酸作稳定剂 
[Cd2+:MSA:Te=1:1:0.1]、pH=11、[Te:Se=1:3] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，称取1g巯基丁二酸置于三口瓶中[Cd2+:MSA=1:1]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=11，得到[Cd-MSA]2+无色 透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取7.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例7 
使用巯基丁二酸作稳定剂 
[Cd2+:L-Cys:Te=1:1:0.1]、pH=8、[Te:Se=1:1] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，称取0.625g巯基丁二酸置于三口瓶中[Cd2+:MSA=1:1]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=8，得到[Cd-MSA]2+无色透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取2.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 
实施例8 
使用巯基丁二酸作稳定剂 
[Cd2+:L-Cys:Te=1:1:0.1]、pH=11、[Te:Se=1:3] 
(1).镉前体溶液的制备 
取0.46g CdCl2·2.5H2O于240ml去离子水中溶解，置于500ml三口圆底烧瓶中，密闭，通N2搅拌15min，称取0.625g巯基丁二酸置于三口瓶中[Cd2+:MSA=1:1]加入到三口圆底烧瓶中，再用2M的NaOH调节pH=11，得到[Cd-MSA]2+无色透明溶液。 
(2).碲源和硒源溶液的制备同实施例1(2) 
(3).水相合成CdTe溶液同实施例1(3) 
(4).水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
取100ml步骤(3)制备的CdTe溶液置于三口反应瓶中，然后取7.5ml步骤(2)制备的Na2SeSO3[Te:Se=1:3]，密封通N2，加热回流0.5h，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe的量子点溶液。 
(5).指纹显现步骤同实例1(5)，指纹显现，颜色为红色。 

Claims (2)

1.一种用于快速指纹显现的水相CdTe/CdSe核壳量子点的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤： 
(1)镉前体溶液的制备： 
在2×10-3mol·L-1的氯化镉溶液中加入巯基化合物，使镉与巯基摩尔比为1：(1~3)，形成镉-巯基络合物，然后使用NaOH调节pH至8~11； 
(2)碲前体和硒前体溶液的制备： 
NaHTe的制备：将NaBH4置于磨口反应瓶中，加入去离子水溶解，用N2吹扫反应瓶。再按NaBH4:Te摩尔比为(2~5):1比例将Te粉放入反应瓶中，在60~80℃水浴中反应10~20min直至溶液无色透明，得到NaHTe； 
Na2SeSO3的制备：将Na2SO3置于三口瓶内，加去离子水溶解，按Na2SO3:Se摩尔比为(2~4):1比例加入Se粉，在N2保护下，加热回流反应，得到Na2SeSO3； 
(3)水相合成CdTe溶液： 
将镉前体溶液置于三口瓶内通N215min除O2，在N2保护下迅速滴加制备好的NaHTe，90~100℃，使镉与碲摩尔比(1~40):1，加热沸腾回流1~4h，反应过程置于N2保护条件下； 
(4)水相合成核壳结构的CdTe/CdSe： 
向CdTe溶液中加入Na2SeSO3，使Te:Se摩尔比为1:(0.4~3)，在N2保护下加热，持续回流10~60min，得到具有核壳结构的CdTe/CdSe量子点溶液。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的镉盐为氯化镉、硝酸镉或它们的水合物之一；碲前体和硒前体溶液分别为NaHTe、KHTe和 Na2SeSO3、K2SeSO3；巯基化合物为巯基乙醇、巯基丙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁二酸、二巯基丁二酸、L-半胱氨酸或它们的盐之一。 
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