CN105329948A - 一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤：步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；步骤三、所得混合溶液移入高压反应釜中，于110～130℃条件下反应24～36h；步骤四、取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOH。采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ-MnOOH；而且原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术，尤其涉及一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
MnOOH是一种非常重要的物质，它在软磁材料、电化学材料、电致变色材料、催化材料、离子交换材料等方面都有着广泛的用途。此外，它还可以作为Li-Mn-O尖晶石结构和其他锰氧化合物的前驱体。锰的氢氧化物特有的性质取决于其晶体形貌和晶体结构。现有技术中，MnOOH纳米材料的合成报道主要是纳米棒、纳米线以及纳米枝状的合成。已有的方法中，可以采用反胶束法合成MnOOH纳米棒，或者在表面活性剂的辅助下水热合成γ-MnOOH纳米线，更或者在表面活性剂的辅助下水热合成多枝状的γ-MnOOH。
但是，现有技术中的多中方法合成条件较为复杂，需要各种外在试剂，且合成成本较高，重复性较差，不利于规模化生产
发明内容
本发明目的在于提供一种无需表面活性剂和模板,产物纯度高、工艺简单、成本低,适于工业化生产的制备γ-MnOOH网状结构的方法。
本发明实施例的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；
步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；
步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110～130℃条件下反应24～36h；
步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOH。
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为3～5:1。
所述γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为4:1
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，加入的锰源为质量分数为50％的硝酸锰溶液。
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，加入的沉淀剂为尿素。
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，所得的混合溶液以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，得到均匀溶液
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤四中，洗涤时首先采用水洗涤，再采用无水乙醇洗涤。
如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤四中，采用的干燥方法为在80℃条件下持续干燥8～12小时。
采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ-MnOOH。而且原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。本发明制备的网状的γ-MnOOH可以广泛应用于锂离子电池、催化以及分子筛等领域做基础研究。
附图说明
图1为本发明实施例所制备的新型γ-MnOOH网状结构的XRD图；
图2为本发明实施例所制备的新型γ-MnOOH网状结构的200μm下的SEM图；
图3为本发明实施例所制备的新型γ-MnOOH网状结构的30μm下的SEM图；
图4为本发明实施例所制备的新型γ-MnOOH网状结构的SAED图。
具体实施方式
本发明实施例的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；其中，无水乙醇与蒸馏水的比例为3～5:1，优选比例为4:1。
步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；其中，加入的锰源为质量分数为50％的硝酸锰溶液，沉淀剂为尿素；
另外，混合溶液一般是以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，得到的均匀溶液。
步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110～130℃条件下反应24～36h；
步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOH；洗涤时首先采用水洗涤，再采用无水乙醇洗涤；其中，采用的干燥方法为在80℃条件下持续干燥8～12小时。
采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ-MnOOH。而且，本发明采用的原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。本发明制备的网状的γ-MnOOH可以广泛应用于锂离子电池、催化以及分子筛等领域做基础研究。
具体的，取40mL无水乙醇与8mL去离子水倒入烧杯中，之后依次加入0.467mL硝酸锰溶液和0.06g尿素，搅拌均匀后将混合溶液移入高压釜中，于120℃水热28小时，得到的产物以去离子水和无水乙醇离心洗涤沉淀，干燥得棕黄色粉末。如图1为采用本发明合成产物的γ-MnOOH；图2显示所合成的γ-MnOOH为网状结构；图3显示合成的γ-MnOOH网状结构的单根分支为单晶。图4为本发明实施例所制备的新型γ-MnOOH网状结构的SAED图。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；
步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；
步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110～130℃条件下反应24～36h；
步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOH。
2.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为3～5:1。
3.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为4:1。
4.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入的锰源为质量分数为50％的硝酸锰溶液。
5.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入的沉淀剂为尿素。
6.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所得的混合溶液以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，以得到均匀溶液。
7.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，洗涤时首先采用水洗涤，再采用无水乙醇洗涤。
8.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，采用的干燥方法为在80℃条件下持续干燥8～12小时。
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