CN107021510A - 呈镶边立方块状钴‑铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法 - Google Patents

呈镶边立方块状钴‑铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种呈镶边立方块状钴‑铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法，首先将表面活性剂在磁力下搅拌溶于水中，待溶解后，再依次加入柠檬酸钠、钴盐，配成溶液A；然后将铁氰化钾固体溶于水，配成溶液B；接着边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌一段时间；将反应液静置陈化一段时间，自然冷却后离心、洗涤、干燥得到镶边立方块状钴‑铁类普鲁士蓝纳米材料。与现有技术相比，本发明合成方法可通过改变条件制备得到镶边立方块状钴‑铁类普鲁士蓝纳米材料，该物质形貌结构未在文献中报道。且该制备简单易行，可大量制备。

Description

呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法。
背景技术
普鲁士蓝(Prussian Blue，PB)是一种常见的蓝色染料，由水合铁离子[Fe(H20)6]3+和[Fe(CN)6]4-混合生成蓝色沉淀，具有独特的三维网状结构，在无机结构中是独特的，与交联的有机聚合物类似，结构稳定优异，且有较高的电化学可逆性，可以用作电子传递的媒介，还由于其较好的化学稳定性、光电特性、电催化性以及制备简单方便、成本低廉等优点而广泛应用。
作为普鲁士蓝研究的延续，用其他过渡金属或者稀土金属取代铁元素的位置，得到大量的类普鲁士蓝化合物。常见组成为：CmMx[M’(CN)6]y·nH2O和M3[M’(CN)6]2(C代表碱金属离子；M＝Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb；M’＝Fe、Co、Gr、Mn)。由于类普鲁士蓝化合物具有微孔结构，因此目前在气体吸附已经有了相当多的研究，此外，该物质在磁学性能、电催化性能、生物相容性、电化学储能等方面也有了相当多的研究。
目前合成类普鲁士蓝纳米材料常用的方法有：电化学法，液相沉淀法，模板合成法，微乳液法，水热法等。在2003年，Kitag研究小组首次报道了在水溶液中运用聚乙烯毗咯烷酮作为高分子稳定剂的方法制备了普鲁士蓝复合材料。采用普通的液相沉淀法，难以制备得到原料制备得到形貌均一、分散性好的类普鲁士蓝系列材料，这是类普鲁士蓝化合物合成的一大难题。而目前被大量报道的类普鲁士蓝的形貌有立方块、八面体。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料及其制备方法。
本发明制备方法为经过简易的溶液沉淀法成即可大量制备得到镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝，形貌新颖特别，还未在文献中被报道。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的表面活性剂倒入水中，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠、钴盐，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于水中，配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌一段时间；
(4)将反应液静置陈化；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥，即得到呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或几种。
步骤(1)所得溶液A中，表面活性剂的浓度为1～25mg/mL，柠檬酸钠的浓度为1～20mg/ml，钴离子浓度为0.005～0.2mol/L。
步骤(1)中，所述的钴盐选自硫酸钴、醋酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或几种的组合。
步骤(2)所得溶液B中，铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])的浓度为0.005～0.1mol/L。
步骤(3)中，滴加完毕后继续搅拌的时间为5～30min。
步骤(3)中，溶液A滴加到溶液B中进行混合时，溶液A与溶液B体积比为1:1～5:1。
步骤(4)中，陈化时间为1～48h。
步骤(4)中静置陈化时的反应温度为20～80℃。
一种采用上述制备方法制得的呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料，该纳米复合材料形貌新颖，且制备方法简单易行，能够大量制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明实现了利用铁氰化钾、钴盐、柠檬酸钠作为原料，并加入表面活性剂进行形貌调控，通过溶液沉淀法，直接一步合成了形貌均一的钴-铁类普鲁士蓝纳米材料，呈镶边立方块状，其新颖的形貌结构未被报道。
2、本发明的方法在合成过程中对产物的形貌具有可控性，主要通过对金属盐种类、表面活性剂种类、反应时间、反应温度等进行调控。
3、本发明的方法仅通过简单的溶液沉淀法即可一步合成样品，合成步骤少，操作方法简单，并可大量制备。
4、本发明制备的产物可以作为超级电容器材料，有较为广阔的发展前景和实际应用空间。
附图说明
图1为实施例1所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料在1um的倍数下的SEM照片。
图2为实施例1所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料在200nm和100nm的倍数下的TEM照片。
图3为实施例1所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图4为实施例2在不同反应时间(12h、24h、36h)所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的SEM照片。
图5为实施例2在不同反应时间(12h、24h、36h)所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的TEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取一定量的表面活性剂SDS溶于50mL水溶液中，使得表面活性剂的浓度为12mg/mL，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠，使其浓度为0.15mol/L，再加入硝酸钴，使得Co2+的浓度为0.1mol/L，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于50m L水溶液，使得K3[Fe(CN)6]的浓度为0.04mol/L配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌15min；
(4)将反应液静置陈化12h；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥12h，即可得到钴-铁类普鲁士蓝化合物。
本实例所得钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的SEM照片如图1所示。由图1可见，在扫描电子显微镜下，其形貌均一稳定，粒子分散性好，呈现镶边立方块复合结构，形貌独特。其粒子大小为400-800nm。本实例所得呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的TEM照片如图2所示，表明该粒子呈现实心结构。图3为本实施例中呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料X射线粉末衍射谱图，其中从图谱中可观测到该物质的特征衍射峰和Co3[Fe(CN)6]2·H2O(JCPDS NO.82-2284)和K2CoFe(CN)6(JCPDS NO.75-0038)的特征衍射峰相一致。并且根据其衍射峰的强度高和半峰宽度小，说明所制备得到的钴-铁类普鲁士蓝纳米材料结晶性好，纯度高。
实施例2
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取一定量的表面活性剂PVP倒入50mL水溶液中，使得表面活性剂的浓度为10mg/mL，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠，使其浓度为0.15mol/L，再加入四水合乙酸钴，使得Co2+的浓度为0.1mol/L，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于水溶液，使得K3[Fe(CN)6]的浓度为0.04mol/L配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌15min；
(4)将反应液静置陈化(12h、24h、36h)；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥12h，即可得到钴-铁类普鲁士蓝化合物。
本实施例不同反应时间合成的钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的SEM照片如图4所示。图4从左到右分别对应的反应时间为12h、24h、36h。图5是本实施例不同反应时间合成的钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的XRD图。结合扫描电镜图和XRD图可以发现，棱状框架随着生长时间的延长而变大，而其K2CoFe(CN)6的峰强也随之变大，表明框架的物质构成为是K2CoFe(CN)6，而内部立方块为Co3[Fe(CN)6]2·H2O。
实施例3
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取一定量的表面活性剂SBDS倒入60mL水溶液中，使得表面活性剂的浓度为5mg/mL，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠，使其浓度为0.1mol/L，再加入氯化钴，使得Co2+的浓度为0.1mol/L，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于40mL水溶液，使得K3[Fe(CN)6]的浓度为0.03mol/L配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌15min；
(4)将反应液静置陈化20h；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥12h，即可得到钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
实施例4
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取一定量的表面活性剂SBDS倒入30mL水溶液中，使得表面活性剂的浓度为5mg/mL，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠，使其浓度为0.05mol/L，再加入硫酸钴，使得Co2+的浓度为0.05mol/L，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于60mL水溶液，使得K3[Fe(CN)6]的浓度为0.03mol/L配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌15min；
(4)将反应液静置陈化20h；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥12h，即可得到钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
实施例5
一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取一定量的表面活性剂SDS倒入30mL水溶液中，使得表面活性剂的浓度为6mg/mL，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠，使其浓度为0.05mol/L，再加入硝酸钴，使得Co2+的浓度为0.08mol/L，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于40mL水溶液，使得K3[Fe(CN)6]的浓度为0.03mol/L配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌15min；
(4)将反应液静置陈化36h；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥12h，即可得到钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的表面活性剂倒入水中，磁力搅拌溶解后，再依次放入柠檬酸钠、钴盐，搅拌均匀后配成溶液A；
(2)称取一定量的铁氰化钾固体溶于水中，配成溶液B；
(3)边搅拌边将溶液A逐滴滴加到溶液B，滴加完毕后继续搅拌一段时间；
(4)将反应液静置陈化；
(5)反应结束后离心分离，样品经去离子水和乙醇各洗涤三次，并置于烘箱干燥，即得到呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得溶液A中，表面活性剂的浓度为1～25mg/mL，柠檬酸钠的浓度为1～20mg/ml，钴离子浓度为0.005～0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的钴盐选自硫酸钴、醋酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所得溶液B中，铁氰化钾的浓度为0.005～0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加完毕后继续搅拌的时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶液A滴加到溶液B中进行混合时，溶液A与溶液B体积比为1:1～5:1。
8.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，陈化时间为1～48h。
9.根据权利要求1所述的一种呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中静置陈化时的反应温度为20～80℃。
10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的呈镶边立方块状钴-铁类普鲁士蓝纳米材料。
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