CN113908799A - 一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境污染物处理的技术领域，具体涉及一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：将亚铁氰化钾和三氯化铁按比例溶解在氨基纳米粘土溶液中，在搅拌条件下逐滴加入硼氢化钠溶液，利用溶胶‑凝胶反应合成获得磁性普鲁士蓝纳米粘土。本发明的制备方法操作简单，成本低廉，得到的磁性普鲁士蓝纳米粘土对重金属离子的吸附过程快速，在外加磁场作用下分离与回收便捷，能够实现废水中重金属离子的高效吸附与去除，同时不会产生废渣造成二次污染，具有良好的产业化应用前景。

Description

一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环境污染物处理的技术领域，具体涉及一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法和应用。
背景技术
随着社会的进步与工业的发展，水体重金属污染的问题日益突出。重金属元素即使低浓度下也有明显的毒性，可以通过生物富集作用进入人畜体内，危害人体健康。水体中重金属元素的去除已成为科学研究者亟待解决的问题。目前已经有多种重金属元素处理技术用于生产实践中，如吸附法、沉淀法、生物处理法、电渗析法等，但也存在能耗大、成本高且容易引起二次污染等缺点。
多孔吸附材料由于特有的表面效应和对金属离子的超强吸附力，被广泛用作环境修复材料，包括蒙脱石、凹凸棒、硅藻土、膨润土等。王萍和李国昌以Keggin离子改性凹凸棒土，发现改性后的凹凸棒土没有明显改变结构，但提高了对水溶液中的HCrO4 −和CrO4 2−吸附性能。氨基纳米粘土AMP Clay作为一种合成粘土，具有类似天然粘土结构，同时能够起到模板和底物的作用，在其表面包载生长其它纳米颗粒。Lee等研究了AMP Clay对重金属氧酸盐的吸附行为，发现AMP Clay对HAsO4 2−、CrO4 2−和Fe(CN)6 3−具有高效吸附作用，可用于水体重金属的修复去除。
磁性纳米材料以其特有的表面效应和磁响应特性而成为目前研究最广泛、最有效的吸附剂，可以高效回收、使用方便、成本低廉，且能避免对水体的二次污染。通常制备的磁性复合材料不仅在水溶液中分散性好，还能借助磁铁将其从水溶液中分离开来。黄卓楠等在凹凸棒土表面和管内负载Fe3O4纳米颗粒，磁化后的凹凸棒土能够高效吸附Cr(VI)。因此，如何利用磁性纳米材料制备高效吸附且能回收的吸附剂有待进一步研究和实施。
发明内容
为了提高氨基纳米粘土AMP Clay的吸附性能，并实现吸附剂的高效快速回收，本发明提出一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法及其对水体重金属污染物的吸附应用，具体是利用磁性普鲁士蓝纳米粘土材料实现水体重金属离子的吸附与回收。
一方面，本发明提供一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，包括以下步骤：将亚铁氰化钾（K4[Fe(CN)6]）和三氯化铁（FeCl3）按比例溶解在氨基纳米粘土（AMP Clay）溶液中，在搅拌条件下逐滴加入硼氢化钠（NaBH4）溶液，利用溶胶-凝胶反应合成获得磁性普鲁士蓝纳米粘土（PB-MVNPs）。
本发明利用多孔吸附材料-氨基纳米粘土特有的表面效应和对金属离子的超强吸附力，通过溶胶-凝胶反应在氨基纳米粘土（AMP-Clay）溶液中合成磁性普鲁士蓝纳米颗粒（Fe3O4@PB NPs），堆积在氨基纳米粘土层状结构表面，进而通过沉淀制备磁性普鲁士蓝纳米粘土（PB-MVNPs）。获得的磁性普鲁士蓝纳米粘土不仅在水溶液中分散性好，还能借助磁铁将其从水溶液中分离开来。氨基纳米粘土由约1.5 nm厚的镁硅酸盐层组成，普鲁士蓝纳米颗粒在其表面堆积形成板状纳米颗粒，具有高水溶性和吸附能力，并能克服磁铁纳米颗粒易团聚缺点，用于高效吸附去除水体重金属污染物。由于这一制备过程采用溶胶-凝胶合成法，能实现在水溶液中的快速合成，获得的磁性普鲁士蓝纳米粘土兼具多孔粘土材料的吸附特性与磁性纳米材料的回收特性，能够高效吸附水体重金属离子，并实现吸附后的快速回收，所以完全适用于水体重金属污染物修复所需的简便操作流程。
进一步的，所述制备方法具体包括以下步骤：分别称取0.15~0.20g亚铁氰化钾和0.40~0.55g三氯化铁，溶解于100mL氨基纳米粘土溶液中，剧烈搅拌条件下缓慢滴入50 mL10 mM硼氢化钠溶液，通过溶胶-凝胶反应合成磁性普鲁士蓝纳米颗粒，继续搅拌直到形成磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物。
进一步的，所述氨基纳米粘土溶液的浓度为0.2%。
进一步的，所述制备方法还包括纯化步骤：通过离心将磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物从溶液中分离出来，真空冷冻干燥，将冷冻干燥后的沉淀物暴露于空气中，使其与空气充分接触氧化；而后将所得的沉淀物在马弗炉煅烧，研磨得到磁性普鲁士蓝纳米粘土粉末；将磁性普鲁士蓝纳米粘土粉末重新分散在去离子水中，并使用钕磁铁通过磁分离进行纯化。
进一步的，真空冷冻干燥的温度为-60℃~-50℃，时间为45~50h。
进一步的，将冷冻干燥后的沉淀物暴露于空气中25~35 min。
另一方面，本发明还提供一种磁性普鲁士蓝纳米粘土对水体重金属污染物的吸附应用。
进一步的，所述应用具体包括以下步骤：磁性普鲁士蓝纳米粘土对重金属离子Pb2 +、Cu2+、Cd2+的吸附后，将吸附后的磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物置于外加磁场下，利用外加磁场实现磁性普鲁士蓝纳米粘土的回收。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法操作简单，成本低廉，得到的磁性普鲁士蓝纳米粘土对重金属离子的吸附过程快速，在外加磁场作用下分离与回收便捷，能够实现废水中重金属离子的高效吸附与去除，同时不会产生废渣造成二次污染，具有良好的产业化应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 是实施例1的磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs的X射线衍射XRD图。
图中，（a）磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs，（b）氨基纳米粘土AMP Clay。
图2是实施例2的磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs对Pb2+、Cu2+、Cd2+的吸附效率图。
图3是实施例2的磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs对Pb2+的吸附动力学曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
(1) 称取0.2 g氨基纳米粘土AMP Clay粉末，溶解在100 mL去离子水中，配置成0.2%AMP Clay溶液，置于超声波仪中超声10 min备用；
(2) 分别称取0.18 g亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]和0.48 g三氯化铁FeCl3·6H2O，加入到AMP Clay溶液中，搅拌溶解，标记为溶液A；
(3) 称取0.34 g硼氢化钠NaBH4，溶解在50 mL去离子水中，标记为溶液B；
(4) 在搅拌条件下按比例（VA∶VB＝ 2∶1）将溶液B逐滴加入到溶液A中，通过溶胶-凝胶反应合成磁性普鲁士蓝纳米颗粒Fe3O4@PB NPs，继续搅拌直到所有沉淀物完全形成；
(5) 将上述混合液3000 rpm离心5 min，分离收集磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs；
(6) 将PB-MVNPs置于真空冷冻干燥机中-55℃冷冻干燥48 h，然后在空气中放置30 min，使其与空气充分接触氧化；
(7) 将所得PB-MVNPs在马弗炉中于4% H2 / 96% Ar（流速：0.15 L / min）下50℃煅烧3 h，研磨得到PB-MVNPs粉末；
(8) 将PB-MVNPs粉末重新分散在50 mL去离子水中，并使用钕磁铁通过磁分离进行纯化；
(9) 采用X射线衍射XRD对获得的PB-MVNPs进行结构表征，结果如附图1所示。
实施例2
利用安捷伦原子吸收光谱仪测定PB-MVNPs对重金属离子Pb2+、Cu2+、Cd2+的吸附效率，结果表明PB-MVNPs对Pb2+的吸附效率为96.3%，Cd2+的吸附效率为81.5%，Cu2+的吸附效率为52.1%（见附图2）。进一步测定了PB-MVNPs对Pb2+的吸附动力学特征，发现PB-MVNPs对初始浓度为20、30和40 mg/L的Pb2+溶液吸附量（q t ）随时间t的变化情况，吸附剂在前10 min吸附速率很快，吸附率超过90%，在30 min基本达到平衡（见附图3）。
实施例3
将实施例2中吸附重金属离子后的磁性普鲁士蓝纳米粘土PB-MVNPs溶液置于磁场中，施加以外加磁场作用，实现PB-MVNPs吸附重金属离子后的快速分离与回收。
通过以上实例可以发现，本发明的制备方法操作简单，吸附与回收过程迅捷，只需将制备好的磁性普鲁士蓝纳米粘土加入到待处理的工业废水中，即可实现废水中重金属离子的高效吸附，并通过简单外加磁场便能达到快速回收，非常适用于工业废水修复的需要。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将亚铁氰化钾和三氯化铁按比例溶解在氨基纳米粘土溶液中，在搅拌条件下逐滴加入硼氢化钠溶液，利用溶胶-凝胶反应合成获得磁性普鲁士蓝纳米粘土。
2.如权利要求1所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：分别称取0.15~0.20g亚铁氰化钾和0.40~0.55g三氯化铁，溶解于100mL氨基纳米粘土溶液中，剧烈搅拌条件下缓慢滴入50 mL 10 mM硼氢化钠溶液，通过溶胶-凝胶反应合成磁性普鲁士蓝纳米颗粒，继续搅拌直到形成磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物。
3.如权利要求2所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，所述氨基纳米粘土溶液的浓度为0.2%。
4.如权利要求2所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括纯化步骤：通过离心将磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物从溶液中分离出来，真空冷冻干燥，将冷冻干燥后的沉淀物暴露于空气中，使其与空气充分接触氧化；而后将所得的沉淀物在马弗炉煅烧，研磨得到磁性普鲁士蓝纳米粘土粉末；将磁性普鲁士蓝纳米粘土粉末重新分散在去离子水中，并使用钕磁铁通过磁分离进行纯化。
5.如权利要求4所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，真空冷冻干燥的温度为-60℃~-50℃，时间为45~50h。
6.如权利要求4所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土的制备方法，其特征在于，将冷冻干燥后的沉淀物暴露于空气中25~35 min。
7.一种磁性普鲁士蓝纳米粘土对水体重金属污染物的吸附应用，其特征在于，所述磁性普鲁士蓝纳米粘土由权利要求1的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的一种磁性普鲁士蓝纳米粘土对水体重金属污染物的吸附应用，其特征在于，包括以下步骤：磁性普鲁士蓝纳米粘土对重金属离子Pb2+、Cu2+、Cd2+的吸附后，将吸附后的磁性普鲁士蓝纳米粘土沉淀物置于外加磁场下，利用外加磁场实现磁性普鲁士蓝纳米粘土的回收。
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