CN112675817A - 一种多孔磁性Fe/C混合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔磁性Fe/C混合物及其制备方法和应用，该多孔磁性Fe/C混合物的制备方法通过将亚铁氰化钾溶液和硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁、氯化铁等三价铁离子溶液混合后，进行置换反应，得到深蓝色普鲁士蓝沉淀，随后，将深蓝色普鲁士蓝沉淀干燥、研磨、煅烧，得到可用于吸附废水中重金属的多孔磁性Fe/C混合物。本发明所得的孔磁性Fe/C混合物对废水中的重金属具有良好的吸附效果，且其制备方法简单，易于回收，大大降低了重金属吸附剂的制备成本，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及废水重金属吸附技术领域，特别涉及一种多孔磁性Fe/C混合物及其制备方法和应用。
背景技术
在如今快速的工业发展下，人们的生活水平较以往有了大幅度的提升，然而工业快速的发展的代价就是对环境较大的污染，其中尤其是工业废水对环境污染非常严重。所以对工业废水的高效的净化处理也引起了许多人的重视，其中处理废水的一种方法就是通过多孔磁性材料吸附重金属废水中的重金属离子。然而现有的如活性炭、功能性的重金属离子吸附纤维等重金属离子吸附剂因为需要在活性炭或纤维的表面负载如羧基等活性功能物质导致制备工艺较为复杂，且制备成本较高，且一般需要在其表面负载磁性物质，才能使其易于分离回收。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，以解决现有重金属吸附剂的制备工艺复杂，制备成本较高且不易于分离回收的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，包括以下步骤：
1)以Fe3+/K4Fe(CN)6＝5∶3-2∶1的摩尔比，将三价铁离子溶液及亚铁氰化钾溶液混合反应，得到含有深蓝色沉淀普鲁士蓝的混浊液A；
2)将所述混浊液A进行高速离心，将离心所得的固体黏性物质进行真空干燥，得到第一物料B；
3)将所述第一物料B充分研磨成粉末，得到第二物料C；
4)将所述第二物料C置于气体流速为10-100sccm的惰性气氛中，并以1-10℃·min-1的升温速率升温至800-900℃进行煅烧，煅烧保温时间为1-5h，得到多孔磁性Fe/C混合物。
可选地，所述步骤1)中所述三价铁离子溶液为硝酸铁溶液、氯化铁溶液、硫酸铁溶液、乙酸铁溶液中的一种或多种。
可选地，所述步骤2)中所述真空干燥的干燥温度为60-100℃，干燥时间为6-20h。
可选地，所述步骤4)中所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种。
在本发明中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液的混合方式对性能有一定的影响，优选的方法是在冰水浴中，将一种溶液以滴加的方式滴加到另一种溶液中，达到减缓反应速率减小普鲁士蓝沉淀颗粒粒径的目的。其中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液中那个为滴加液没有特殊限定，可以任意决定。
而且，在本发明中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液的滴加速度没有特殊限定，优选保持匀速滴加，逐滴注入，更优选在滴加时液滴连续落下，既不间断，也不成股即可，以有效控制反应的速率并保证反应液均匀接触。
本发明的第二目的在于提供一种多孔磁性Fe/C混合物，该多孔磁性Fe/C混合物由上述多孔磁性Fe/C混合物的制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种多孔磁性Fe/C混合物在废水重金属吸附的应用，该应用包括以下步骤：
对含重金属废水中的重金属浓度进行测试；根据测试的重金属浓度确定所述多孔磁性Fe/C混合物的加入量，然后，将所述多孔磁性Fe/C混合物加入至含重金属废水中，在室温下下搅拌一段时间。
相对于现有技术，本发明所述的多孔磁性Fe/C混合物的制备方法具有以下优势：
本发明通过将亚铁氰化钾溶液和硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁、氯化铁等三价铁离子溶液混合后，进行置换反应，得到深蓝色普鲁士蓝沉淀，随后，将深蓝色普鲁士蓝沉淀干燥、研磨、煅烧，得到可用于吸附废水中重金属的多孔磁性Fe/C混合物，所得的多孔磁性Fe/C混合物对废水中的重金属具有良好的吸附效果，且其制备方法简单，大大降低了重金属吸附剂的制备成本，同时由于其具备磁性，使得其易于被磁铁等从溶液中吸附分离出来进行回收，具有广泛的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物的XRD图谱；
图2为本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物吸附性能测试图；
图3为本发明对比例1-2所得样品的吸附性能测试图；
图4为本发明对比例2所得样品的XRD图谱；
图5为本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物的回收可行性展示图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将0.80g九水合硝酸铁溶于40ml去离子水中，制得硝酸铁溶液；
2)将0.43g三水合亚铁氰化钾溶于160ml水中，制得亚铁氰化钾溶液；
3)将硝酸铁溶液滴加到亚铁氰化钾溶液中，同时以600r/min的转速搅拌混合液，溶液滴加完成后，继续搅拌2h，再静置12h，产生深蓝色混浊黏性液体，即含有深蓝色沉淀普鲁士蓝的混浊液A；
4)将所得的深蓝色混浊黏性液体以9000r min-1的转速高速离心10min，得到深蓝色固体黏性物普鲁士蓝，然后，将所得沉淀(深蓝色固体黏性物普鲁士蓝)用去离子水洗涤数次后，于60℃下真空干燥20h，得到第一物料B(普鲁士蓝颗粒)；
5)将普鲁士蓝颗粒充分研磨成粉末，得到第二物料C(普鲁士蓝粉末)；
6)取0.5g所制得的普鲁士蓝粉末放入管式炉中，并在气体流速为20sccm的氮气氛围下，以1℃·min-1的升温速率升温至800℃并在该温度下保温5h进行煅烧，得到0.20g黑色粉末。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤6)中的0.5g普鲁士蓝粉末的煅烧温度为850℃，氛围为氩气气氛，气体流速为50sccm，升温速率为5℃·min-1，保温时间为2h。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤6)中的0.5g普鲁士蓝粉末的煅烧,温度为900℃，氛围为氮气和氩气的混合气氛，气体流速为100sccm，升温速率为10℃·min-1，保温时间为1h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤6)中的0.5g普鲁士蓝粉末的煅烧,温度为900℃，氛围为氮气气氛，气体流速为50sccm，升温速率为15℃·min-1，保温时间为2h。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：步骤6)中的0.5g普鲁士蓝粉末的煅烧,温度为700℃，氛围为氩气的混合气氛，气体流速为40sccm，升温速率为5℃·min-1，保温时间为5h。
对本发明实施例1-3所得的黑色粉末进行XRD表征，测试结果如图1所示。
由图1可知，本发明实施例1-3所得的黑色粉末均为多孔磁性Fe/C混合物因本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物的XRD图相同，因此只用一个附图进行表示。
将本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物用作吸附材料进行废水中重金属离子的吸附，其具体包括以下步骤：
对含重金属废水中的重金属浓度进行测试；根据测试的重金属浓度确定所述多孔磁性Fe/C混合物的加入量，然后，将所述多孔磁性Fe/C混合物加入至含重金属废水中，在一定温度下搅拌一段时间。
为了表征本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物对废水中重金属的吸附效果，采用铬离子浓度20mg/L的水溶液模拟含重金属废水，然后加入本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物进行重金属吸附，并对其吸附效果进行测试，具体为：将0.20g本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物加入至铬离子浓度20mg/L的水溶液，在25℃下搅拌200min，对其吸附效果进行测试，并将其与对比例1和2进行对比，结果显示分别如图2和图3所示。
由图2可知，采用本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物对废水中重金属离子具有良好的吸附效果，水溶液中的铬离子浓度降为零，铬离子被完全吸附，因本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物对废水中铬离子的吸附效果几乎相同，因此只用一个附图进行表示；由图3可知，本发明对比例1-2所得样品对铬离子几乎未吸附，因本发明对比例1-2所得样品对废水中铬离子的吸附效果几乎相同，因此只用一个附图进行表示。
对本发明对比例2所得的黑色粉末进行XRD表征，测试结果如图4所示。
由图4可知，对比例2所得的黑色粉末与本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物的XRD图谱相差较大，其产物为Fe3C与Fe的混合物。
对本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物进行回收可行性进行测试，其结果如图5所示。
由图5可知，本发明所制得的多孔磁性Fe/C混合物易于被回收，因本发明实施例1-3的多孔磁性Fe/C混合物的回收效果相同，因此只用一个附图进行表示。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以Fe3+/K4Fe(CN)6＝5∶3-2∶1的摩尔比，将三价铁离子溶液及亚铁氰化钾溶液混合反应，得到含有深蓝色沉淀普鲁士蓝的混浊液A；
2)将所述混浊液A进行高速离心，将离心所得的固体黏性物质进行真空干燥，得到第一物料B；
3)将所述第一物料B充分研磨成粉末，得到第二物料C；
4)将所述第二物料C置于气体流速为10-100sccm的惰性气氛中，并以1-10℃·min-1的升温速率升温至800-900℃进行煅烧，煅烧保温时间为1-5h，得到多孔磁性Fe/C混合物。
2.根据权利要求1所述的多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述三价铁离子溶液为硝酸铁溶液、氯化铁溶液、硫酸铁溶液、乙酸铁溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述真空干燥的干燥温度为60-100℃，干燥时间为6-20h。
4.根据权利要求1所述的多孔磁性Fe/C混合物的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种。
5.一种多孔磁性Fe/C混合物，其特征在于，所述多孔磁性Fe/C混合物由权利要求1至4任一项所述的多孔磁性Fe/C混合物的制备方法制得。
6.权利要求5所述的多孔磁性Fe/C混合物在废水重金属吸附中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
对含重金属废水中的重金属浓度进行测试；根据测试的重金属浓度确定所述多孔磁性Fe/C混合物的加入量，然后，将所述多孔磁性Fe/C混合物加入至含重金属废水中，在室温下搅拌一段时间。
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| CN115845815A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-28 | 赣南科技学院 | Fe@C/MXene-APTS磁性复合材料制备方法 |
Citations (1)
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| CN109395759A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-01 | 华南农业大学 | 一种具有核壳结构的Fe3C纳米粒子及其制备方法和应用 |
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