CN101492179A - 硫化铋材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化铋材料，由下法制得：将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲或硫脲溶于硝酸溶液后所得溶液B加入到溶液A中，搅拌16小时，得溶液C；溶液C用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到所述硫化铋材料。本发明具有简单、低成本、可控制产物形貌的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种不同形貌硫化铋材料及其合成方法。
背景技术
硫化铋是一种重要的半导体材料，其直接带隙Eg为1.3eV。硫化铋被广泛用于制备光电二极管阵列和光电器件。基于Peltier效应，硫化铋在热电冷却技术领域具有广泛应用。
简单、快速、可控地制备不同形貌的硫化铋，对硫化铋的性质研究和应用开发具有重要意义。目前，用于硫化铋制备的方法包括溶剂热、微波法、各种沉积法和超声法等。超声法具有成本低、易于操作、可控制目标产物的形貌和结构等优点，在相关材料的工业生产方面具有巨大的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、低成本、可控制形貌的硫化铋材料及其合成方法。
本发明所述的不同形貌是指纳米花状或多足状。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
硫化铋材料，由下法制得：
将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B加入到溶液A中，搅拌16小时，得溶液C；溶液C用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为纳米花状的硫化铋；
或者，将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入到溶液A中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B搅拌16小时后用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为多足状的硫化铋。
上述的硫化铋材料，对于产物为纳米花状的硫化铋∶硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，硝酸铋在乙二醇中的浓度为0.1毫摩尔/升；硝酸溶液的浓度为0.025摩尔/升，乙二醇与硝酸溶液的体积比为1∶1。对于产物为多足状的硫化铋∶硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，硝酸铋在乙二醇中的浓度为0.05毫摩尔/升。
本发明的有益效果是：在简单的反应体系中，通过调整混合溶剂的组成比例，很容易地实现了不同形貌硫化铋的可控合成。本发明方法所用试剂常用、便宜，低成本；合成步骤简单、易于工业化生产；产物形貌单一、可控。所合成不同形貌的硫化铋可用于化学传感器、光电器件等各个领域。
附图说明
图1(a)是实施例1得到产物的场发射扫描电镜照片。
图1(b)是实施例2得到产物的场发射扫描电镜照片。
图2(a)是实施例1得到产物的XRD图谱。
图2(b)是实施例2得到产物的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将0.9701克硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]加入40毫升乙二醇中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液A；将0.2284克硫脲加入上述溶液A中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液B；溶液B磁力搅拌16小时后，用超声仪进行处理：每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；溶液B经超声处理后，放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为多足状硫化铋。图1(a)是所得产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为由纳米棒组成的多足状结构。图2(a)是所得产物的XRD图谱，证明所得产物为硫化铋。
实施例2：
将0.9701克硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]加入20毫升乙二醇中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液A；将0.2284克硫脲加入20毫升的0.025摩尔/升的硝酸溶液中，在磁力搅拌下溶解，得到溶液B；将溶液B滴加(在2分钟内加完)到溶液A中，磁力搅拌16小时后，得到溶液C；溶液C用超声仪进行处理：每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；溶液C经超声处理后，放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为纳米花状硫化铋。图1(b)是所得产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为由纳米棒组成的纳米花状结构。图2(b)是所得产物的XRD图谱，证明所得产物为硫化铋。
Claims (8)
1.硫化铋材料，由下法制得：
将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B加入到溶液A中，搅拌16小时，得溶液C；溶液C用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为纳米花状的硫化铋；
或者，将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入到溶液A中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B搅拌16小时后用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为多足状的硫化铋。
2.根据权利要求1所述的硫化铋材料，其特征在于：当产物为纳米花状的硫化铋时硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，溶液A的浓度为0.1毫摩尔/升。
3.根据权利要求2所述的硫化铋材料，其特征在于：硝酸溶液的浓度为0.025摩尔/升，乙二醇与硝酸溶液的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的硫化铋材料，其特征在于：当产物为多足状的硫化铋时硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，溶液A的浓度为0.05毫摩尔/升。
5.权利要求1所述硫化铋材料的合成方法，包括以下步骤：
将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入硝酸溶液中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B加入到溶液A中，搅拌16小时，得溶液C；溶液C用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为纳米花状的硫化铋；
或者，将硝酸铋溶解在乙二醇中，搅拌使硝酸铋溶解，得溶液A；将硫脲加入到溶液A中，搅拌使其溶解，得溶液B；将所得溶液B搅拌16小时后用超声仪进行超声处理，每次2分钟，间隔2分钟，共超声处理5次；然后放置2小时，所得产物用水和乙醇交替离心洗涤，然后60℃干燥4小时，得到的产物为多足状的硫化铋。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：当产物为纳米花状的硫化铋时硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，溶液A的浓度为0.1毫摩尔/升。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：硝酸溶液的浓度为0.025摩尔/升，乙二醇与硝酸溶液的体积比为1∶1。
8.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：当产物为多足状的硫化铋时硝酸铋与硫脲的用量摩尔比为2∶3，溶液A的浓度为0.05毫摩尔/升。
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