CN101857568B - 一种八面体形貌的8-羟基喹啉锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步骤，将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；在160至190℃的温度下，反应12至48h；反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面体形貌的8-羟基喹啉锌粉末。该制备方法操作简单，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种八面体形貌8-羟基喹啉锌(Znq2)的制备方法。具体地说，是利用溶剂热法制备八面体形貌8-羟基喹啉锌。
背景技术
1987年Tang课题组发现8-羟基喹啉铝具有很小的驱动电压，可用于有机电致发光器件，至此以后，8-羟基喹啉及其衍生物成为最具有发展前景的有机光致发光材料。在它们当中，8-羟基喹啉锌由于其优异的光电性能，已经被用于有机发光器件和生物传感等领域。随着当今纳米科技的发展，对Znq2纳米材料的形貌控制已成为研究热点之一。
目前，制备Znq2纳米材料的方法主要采用气相沉积法，但是该方法往往需要特殊的仪器设备，较高的反应温度和复杂的操作方法，不仅大大增加了Znq2的制备成本，也不利于大规模生产。因此急需提供一种操作简单且易于工业化的方法。近年来，利用一些溶液化学方法来制备Znq2纳米材料也得到了发展，朱俊杰课题组利用超声微乳法制备出Znq2纳米棒，邵名望课题组也制备出Znq2纳米带，但是尚未对其它形貌Znq2的报道。另外，研究也表明具有八面体或者多面体形貌的纳米材料往往会获得更好的性能，因此合成八面体形貌Znq2将是必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步骤，将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；在160至190℃的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到浅黄色的8-羟基喹啉锌粉末。
所述A溶液中8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升。
所述B溶液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升至220毫克/毫升之间。
本发明的八面体形貌8-羟基喹啉锌经XRD测定，结果表明它为六方晶相的8-羟基喹啉锌。通过扫描电镜照片，观察到本发明方法所制备的八面体形貌8-羟基喹啉锌具有完整的八面体形貌，中位径(D50)在0.2～5μm之间(中位径可通过改变工艺参数调整)。
本发明的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法原料简单易得、耗时短、操作简单，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的8-羟基喹啉锌的X-射线衍射(XRD)图。
图2为本发明第一实施例8-羟基喹啉锌的扫描电镜照片(SEM)。
图3为图2的放大图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其具体步骤包括：(1)将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升的溶液A；(2)将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升至220毫克/毫升之间的溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；(4)在160℃至190℃温度下，反应12至48小时；(4)反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到浅黄色的8-羟基喹啉锌粉末。
制备的八面体形貌8-羟基喹啉锌中位径(D50)可在0.2～5μm之间。中位径可通过改变工艺参数来控制，如：反应温度越低，反应时间越长，Znq2的中位径越大。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。
实施例一：
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，1mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180℃并恒温反应24h。反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到微黄色粉末，即得到中位径约为1μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。请参阅图1及图2第一实施例制备的八面体形貌Znq2的扫描电镜照片。请参阅图3第一实施例制备的八面体形貌Znq2的XRD图，由图3可知8-羟基喹啉锌为六方晶相，没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。
实施例二
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，0.5mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180℃并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为0.2μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。
实施例三
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，1mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180℃并恒温反应12h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为0.8μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。
实施例四
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，1mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180℃并恒温反应48h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为2.5μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。
实施例五
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，1mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至160℃并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为2μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。
实施例六
将1mmol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，1mmol二水合醋酸锌溶解于20mL乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至190℃并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为5μm八面体形貌的8-羟基喹啉锌。
Claims (6)
1.一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步骤：
将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；
将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到溶液B；
将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；
在160至190℃温度下，反应12至48h；
反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面体形貌的8-羟基喹啉锌粉末。
2.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是：所述A溶液中8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升。
3.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是：所述B溶液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升至220毫克/毫升之间。
4.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是：反应温度范围为160至190℃之间。
5.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是：反应时间范围为12至48h。
6.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是：8-羟基喹啉锌具有完整的八面体形貌，中位径在0.2至5μm之间。
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