CN105523585B - 一种二维MoS2纳米片的制备方法 - Google Patents

一种二维MoS2纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种二维MoS2纳米片的制备方法，属于半导体纳米材料制备的技术领域。在氮气保护320～370℃下，向钼前体溶液中迅速注入硫代乙酰胺前体溶液，反应1～30分钟，得到单层二维MoS2纳米片，再重复1～2遍“向反应体系中迅速注入钼前体溶液，然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液，然后反应10分钟”的操作，得到三层或五层二维MoS2纳米片。本发明制备的纳米片尺寸均一，厚度可控，具有良好的单分散性，应用前景广泛，整个反应操作简单，原料易得。

Description

一种二维MoS2纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种尺寸和厚度可控的二维单层MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
纳米材料随着科学技术的发展已经日趋成熟，经过近十年科学家们的共同努力，一些纳米材料的合成已经可以做到尺寸均一可调，单分散性良好。不仅如此，量子点、纳米棒、纳米线、纳米片，甚至形貌更复杂的各向异性纳米材料已经合成。例如CdSe一类的半导体纳米晶，其点、棒、片，以及通过核壳结构实现的三角棒、四角棒、四面体等各向异性结构。
二维单层Mo/W硫化物纳米片及其相关复合材料由于其优良的导电性，催化制氢活性，以及光学性质，使其成为了光催化制氢、电催化制氢、光电器件材料的新宠。目前已经有许多相关工作，对二维MoS2纳米片的合成、复合，以及催化、器件等方面的应用做了一系列的研究。单层MoS2纳米片由于纵向尺度的减小，使其从间接带隙过渡到了直接带隙，同时，其导电性、催化性也有了显著提高。二维MoS2纳米片可以与金属粒子、量子点、同类二维材料等复合，将其各个特性发挥至极致。但是，由于MoS2纳米片合成方法的限制，其单层片面积大小以及厚度均不可控，在其性质及其应用方面还有许多提高的空间。
目前，合成层状MoS2纳米片的方法主要有：高温管式炉硫化钼的氧化物，CVD法，化学剥离法等。这些合成方法得到的MoS2尺寸较大且不可调节，对于合成尺寸均一可调，厚度可控的纳米片来说更是难上加难。由于MoS2等二维材料的应用与其本身的形貌十分相关，因此建立一种能够合成尺寸、厚度可控的MoS2纳米片的合成方法对于MoS2在未来的应用来说尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，应用油相热注入法合成尺寸及厚度均一且可调的二维MoS2纳米片。
上述技术问题通过以下技术方案来实现：
一种二维MoS2纳米片的制备方法，在氮气保护320～370℃下，向钼前体溶液中迅速注入硫代乙酰胺前体溶液，反应1～30分钟，得到单层二维MoS2纳米 片；所述的硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量，按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为1:2～5:1；所述的钼前体溶液是将钼盐溶解在羧酸、有机胺和高沸点溶剂的混合物中得到的溶液，所述的硫代乙酰胺前体溶液是硫代乙酰胺的油胺溶液。
在得到单层二维MoS2纳米片后，再重复1～2遍“向反应体系中迅速注入钼前体溶液，然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液，然后反应10分钟”的操作，每遍操作中硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量，按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为2：1，得到三层或五层二维MoS2纳米片。
所述的钼盐优选六羰基钼或醋酸钼二聚体，所述的羧酸优选硬脂酸，所述的有机胺优选十八胺或油胺，所述的高沸点溶剂优选三正辛基氧膦或/和角鲨烷。
所述的硫代乙酰胺前体溶液优选浓度为0.1～0.5mol/L的硫代乙酰胺的油胺溶液；所述的钼前体溶液优选按钼元素计每毫摩尔的钼盐溶解在2.4g硬脂酸、4.8g三正辛基氧膦和12mL油胺中得到的溶液。
有益效果：
1、本发明制备的单分子层纳米片直径在3～13nm之间可调，尺寸较为均一，且为单分子层二维结构，单分散性好。
2、本发明制备的三层、五层二维MoS2纳米片尺寸均一，层数均一，单分散性较好。
3、整个反应操作简单，产物尺寸厚度均一可控，产物稳定，环境友好，储存方便，应用潜力大。
附图说明:
图1是实施例1、2、3合成的直径为13.1nm、3.5nm和7nm的单分子层MoS2纳米片的吸收光谱图。
图2是实施例5、12、13合成的单层、三层和五层MoS2纳米片的吸收光谱图。
图3是实施例1合成的直径约为13nm的单分子层MoS2纳米片的TEM，右上角插图为对应的HRTEM照片。
图4是实施例2合成的直径约为3.5nm的单分子层MoS2纳米片的TEM，右上角插图为对应的HRTEM照片。
图5是实施例12合成的三层MoS2纳米片的TEM，右上角插图为对应的HRTEM照片。
图6是实施例13合成的五层MoS2纳米片的TEM，右上角插图为对应的HRTEM照片。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步说明。以下实施例及附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
实施例1：
首先，制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.1518g(2.0mmol)硫代乙酰胺，将其与5.0mL油胺(OLA)混合，在氮气保护下加热至40℃将其溶解，得到黄色透明溶液，即得到0.4mol/L的TDT-OLA溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.6320g(2.0mmol)硬脂酸，2g TOPO(三正辛基氧膦)，2g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到330℃，快速注入1.2mL 0.4M的TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到直径为13.1nm的单层MoS2纳米片。
实施例2：
首先，制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.0759g(1.0mmol)硫代乙酰胺，将其与10.0mL油胺(OLA)混合，在氮气保护下加热至40℃将其溶解，得到黄色透明溶液，即得到0.1mol/L的TDT-OLA溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸，2g TOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到320℃，快速注入1.0mL 0.1M TDT-OLA溶液，反应1分钟，得到直径3.5nm的单层MoS2纳米片。
实施例3：
首先，制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.24g硬脂酸，0.48gTOPO以及1.2mL 油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0218g(0.05mmol)醋酸钼二聚体(含0.1mmol钼元素)，封上胶塞，升温至120℃抽真空10分钟后通入氮气，配成0.05mol/L的Mo前体溶液，并将反应温度提高到320℃，快速注入0.5mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到直径7nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例4：
首先，制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到320℃，快速注入0.5mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到单层MoS2纳米片。
实施例5：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸，2g TOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到320℃，快速注入1.2mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到直径13nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例6：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.568g硬脂酸，2g TOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到330℃，快速注入0.5mL浓度为0.4M的TDT-OLA溶液，反应1分钟，得到直径3.5nm的单层MoS2纳米片。
实施例7：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.6320g(2.0mmol)硬脂酸，2g TOPO，2g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0437g(0.1mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到350℃，快速注入1.2mL 0.4M的TDT-OLA溶液，反应30分钟，得到直径14nm左右的单层MoS2纳米片。
实施例8：
首先，制备硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。取0.1518g(2.0mmol)硫代乙酰胺，将其与4.0mL油胺(OLA)混合，在氮气保护下加热至40℃将其溶解，得到黄色透明溶液，即得到0.5mol/L的TDT-OLA溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.1580g(0.5mmol)硬脂酸，1g TOPO，1g十八胺以及4mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0109g(0.025mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到370℃，快速注入0.5mL 0.5M的TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到单层MoS2纳米片。
实施例9：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.1580g(0.5mmol)硬脂酸，1g TOPO，1g十八胺以及4mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0135g(0.05mmol)六羰基钼，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到370℃，快速注入0.5mL 0.5M的TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到单层MoS2纳米片。
实施例10：
首先，制备0.4M的硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入0.0632g(0.2mmol)硬脂酸，2g TOPO以及5g油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.0109g(0.025mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到320℃，快 速注入0.5mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，得到单层MoS2纳米片。
实施例11：
首先，制备0.5M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入3.16g(10.0mmol)硬脂酸，5g TOPO，5g十八胺以及5mL角鲨烷。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.2185g(0.5mmol)醋酸钼二聚体，升温至120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将反应温度提高到350℃，快速注入2.0mL 0.5M的TDT-OLA溶液，反应15分钟，得到单层MoS2纳米片。
实施例12：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，在50mL三颈烧瓶中加入1.2g硬脂酸，2.4gTOPO以及6mL油胺。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，并将溶液温度降低至20℃。此时打开三颈烧瓶胶塞并快速加入0.109g(0.25mmol)醋酸钼二聚体，封上胶塞，升温至120℃抽真空10分钟后通入氮气，配成0.05mol/L Mo前体溶液，将此钼前体溶液保持在80℃。
最后，在50mL三颈烧瓶中加入2mL Mo前体溶液。将溶液在120℃抽真空10分钟，后通入氮气，然后将反应温度提高到350℃，快速注入2.4mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，此时加入4mL Mo前体溶液，然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液，以2秒/滴的速度滴入反应溶液中，注入后反应10分钟，得到三层MoS2纳米片。
实施例13：
首先，制备0.4M硫代乙酰胺(TDT)前体溶液。
然后，配制0.05mol/L Mo前体溶液，将此钼前体溶液保持在80℃。
最后，在50mL三颈烧瓶中加入2mL Mo前体溶液，120℃抽真空10分钟，后通入氮气，再将反应温度提高到350℃，快速注入2.4mL 0.4M TDT-OLA溶液，反应5分钟，此时加入4mLMo前体溶液，然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液，以2秒/滴的速度滴入反应溶液中。注入完毕后，反应10分钟，继续加入4mL Mo前体溶液，然后再取2mL硫代乙酰胺-油胺溶液，以2秒/滴的速度滴入 反应溶液中，注入后反应10分钟，得到五层MoS2纳米片。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种二维MoS2纳米片的制备方法，在氮气保护320～370℃下，向钼前体溶液中注入硫代乙酰胺前体溶液，反应1～30分钟，得到单层二维MoS2纳米片；所述的硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量，按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为1:2～5:1；所述的钼前体溶液是将钼盐溶解在羧酸、有机胺和高沸点溶剂的混合物中得到的溶液，所述的硫代乙酰胺前体溶液是硫代乙酰胺的油胺溶液；所述的钼盐是六羰基钼或醋酸钼二聚体，所述的羧酸是硬脂酸，所述的有机胺是十八胺或油胺，所述的高沸点溶剂是三正辛基氧膦或/和角鲨烷。
2.根据权利要求1所述的一种二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，得到单层二维MoS2纳米片后，再做1遍“向反应体系中注入钼前体溶液，然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液，然后反应10分钟”的操作得到三层MoS2纳米片，或者再做2遍“向反应体系中注入钼前体溶液，然后以2秒/滴的速度注入硫代乙酰胺前体溶液，然后反应10分钟”的操作得到五层MoS2纳米片，每遍操作中硫代乙酰胺前体溶液和钼前体溶液的用量，按溶液中的硫元素和钼元素的摩尔比为2：1计算，得到三层或五层二维MoS2纳米片；
3.根据权利要求1或2所述的一种二维MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述的硫代乙酰胺前体溶液是浓度为0.1～0.5mol/L的硫代乙酰胺的油胺溶液；所述的钼前体溶液是按钼元素计每毫摩尔的钼盐溶解在2.4g硬脂酸、4.8g三正辛基氧膦和12mL油胺中得到的溶液。
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