CN114212823A - 光处理改性MoS2及其制备方法、铬废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光处理改性MoS2的制备方法、铬废水处理方法。适用于水处理技术领域。本发明所采用的技术方案是：一种光处理改性MoS2，其特征在于：该MoS2在TEM图像中呈花状且其XRD谱图显示在2θ为9.18°、14.38°、32.67°、35.87°、42.58°、58.33°位置附近具有特征峰。合成的MoS2与块状MoS2(层间距为0.62nm)的标准谱图相比，增加了在9.18°处的峰，该衍射峰代表的是层间距为0.95nm的块状MoS2的峰。这说明合成的MoS2为伴有两种层间距的块状MoS2。一种光处理改性MoS2的制备方法，其特征在于：S1、将块状MoS2以料液比1：50～5000置于去离子水中，形成MoS2溶液；S2、MoS2溶液在可见光照下照射0.2‑8h；S3、将光照后的MoS2溶液离心干燥，制得光处理改性MoS2。
Description
技术领域
本发明涉及一种光处理改性MoS2的制备方法、铬废水处理方法。适用于水处理技术领域。
背景技术
铬是一种典型的重金属，广泛应用于电镀、制革、纺织等行业，因此在这些行业的废水中广泛存在。铬通常有两种氧化状态：六价(Cr(VI))和三价(Cr(III))，六价铬的毒性是三价铬的500倍(Z.Kwalski.,1994.Treatment of chromic tannery wastes,J.Hazard.Mater.37,137–144.)。
二硫化钼(MoS2)是一种广为人知的过渡金属二卤化物，它是一种间接带隙半导体，能隙为～1.2eV，常作为光伏和光催化材料。目前，已有研究利用MoS2作为光催化剂来处理Cr(VI)，但是该方法局限于废水的光透过效率的影响，这限制了其在工业上的推广应用。另外块状二硫化钼由于暴露活性位点少，性能上不如剥离的层状二硫化钼。因此目前的大量研究都聚焦于二维二硫化钼的制备，例如采用化学气相沉积、湿化学合成、微机械剥离、插层剥离、电化学剥离、液相剥离等(例如：尹翔鹭.液相剥离法制备二维二硫化钼功能材料及其机理研究[D].北京：北京化工大学，2020.)，但是这些方法操作复杂、成本高、容易造成二次污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种MoS2光处理改性方法、铬废水处理方法。
本发明所采用的技术方案是：一种光处理改性MoS2，其特征在于：该MoS2在TEM图像中呈花状且其XRD谱图显示在2θ为9.18o、14.38o、32.67o、35.87o、42.58o、58.33o位置附近具有特征峰。合成的MoS2与块状MoS2(层间距为0.62nm)的标准谱图相比，增加了在9.18o处的峰，该衍射峰代表的是层间距为0.95nm的块状MoS2的峰。这说明合成的MoS2为伴有两种层间距的块状MoS2。
该MoS2的XRD谱图如图1所示。
一种光处理改性MoS2的制备方法，其特征在于：
S1、将块状MoS2以料液比1：50～5000置于去离子水中，形成MoS2溶液；
S2、MoS2溶液在可见光照下照射0.2-8h；
S3、将光照后的MoS2溶液离心干燥，制得光处理改性MoS2。
步骤S1中的块状MoS2采用如下方法制得：
将钼酸钠与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于180-220℃中加热18-24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥。
一种光处理改性MoS2湿固体的制备方法，其特征在于：
S1、将块状MoS2以料液比1：50～5000置于去离子水中，形成MoS2溶液；
S2、MoS2溶液在可见光照下照射0.2-8h；
S3、将光照后的MoS2溶液离心去掉上层清液，制得光处理改性MoS2湿固体。
步骤S1中的块状MoS2采用如下方法制得：
将钼酸钠与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于180-220℃中加热18-24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥。
一种铬废水处理方法，其特征在于：将所述光处理改性MoS2加入到铬废水中。
一种铬废水处理方法，其特征在于：将所述光处理改性MoS2的制备方法制得的光处理改性MoS2加入到铬废水中。
一种铬废水处理方法，其特征在于：将所述光处理改性MoS2溶液的制备方法制得的光处理改性MoS2湿固体加入到铬废水中。
本发明的有益效果是：本发明通过光照处理MoS2，增加MoS2晶格缺陷和活性位点，同时提高了材料的比表面积，增强了在黑暗条件下去除六价铬的能力。
本发明中经光照预处理的MoS2能暗反应处理铬废水，使其应用不受废水的光照穿透性的影响，解决了光催化技术应用的短板。
本发明的改性方法操作简单，所需能源仅为可见光，具体应用是可以采用太阳能，这是一种可再生、清洁且源源不断的能源，不会造成二次污染。
附图说明
图1为实施例中光处理改性MoS2的XRD谱图。
图2为实施例中光处理改性MoS2的TEM图像。
图3为光照处理不同时间后在黑暗条件下去除六价铬的动力学曲线。
具体实施方式
实施例1：本实施例为一种铬废水处理方法，通过将光处理改性MoS2加入到铬废水实现对铬废水的高效处理。
本例中光处理改性MoS2的XRD谱图如图1所示，其显示在2θ为9.18o、14.38o、32.67o、35.87o、42.58o、58.33o位置附近具有特征峰。合成的MoS2与块状MoS2(层间距为0.62nm)的标准谱图相比，增加了在9.18o处的峰，该衍射峰代表的是层间距为0.95nm的块状MoS2的峰。这说明本专利中合成的MoS2为伴有两种层间距的块状MoS2.如图2所示，该光处理改性MoS2在TEM图像中呈花状。
本实施例中光处理改性MoS2的制备方法如下：
S0、将钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于200℃中加热24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥；
S1、将干燥后的块状MoS2以料液比1：500置于去离子水中，形成MoS2悬浮液；
S2、MoS2悬浮液在可见光照下照射1h(釆用含可见光波段的光照改性，也可使用太阳光)；
S3、将光照后的MoS2悬浮液离心干燥备用，制得光处理改性MoS2。
实施例2：本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2的制备方法的步骤S2为：MoS2溶液在可见光照下照射2h。
将0.05g(干重)本例的光处理改性MoS2分散在100mL的去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入0.0011g的重铬酸钾(Cr(VI)浓度为4mg/L)，pH＝7，磁力搅拌下定时取样，过滤得到上层清液，用紫外分光光度计测铬酸根的剩余含量，通过换算，计算出铬的去除率在0.5h时已达到75％，在1h时去除率达100％(以锑计)。
实施例3：本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2的制备方法的步骤S2为：MoS2溶液在可见光照下照射5h。
实施例4：本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2的制备方法的步骤S1为：将干燥后的块状MoS2以料液比1：50置于去离子水中，形成MoS2悬浮液。
实施例5：本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2的制备方法的步骤S1为：将干燥后的块状MoS2以料液比1：5000置于去离子水中，形成MoS2悬浮液。
实施例6：本实施例为一种铬废水处理方法，通过将光处理改性MoS2湿固体直接加入到铬废水实现对铬废水的高效处理。
本例中光处理改性MoS2的XRD谱图如图1所示，其在显示在2θ为9.18o、14.38o、32.67o、35.87o、42.58o、58.33o位置附近具有特征峰。合成的MoS2与块状MoS2(层间距为0.62nm)的标准谱图相比，增加了在9.18o处的峰，该衍射峰代表的是层间距为0.95nm的块状MoS2的峰。这说明本专利中合成的MoS2为伴有两种层间距的块状MoS2，如图2所示，该光处理改性MoS2在TEM图像中呈花状。
本实施例中光处理改性MoS2湿固体的制备方法如下：
S0、将钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于200℃中加热24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥；
S1、将干燥后的块状MoS2以料液比1：500置于去离子水中，形成MoS2悬浮液；
S2、MoS2悬浮液在可见光照下照射1h(釆用含可见光波段的光照改性，也可使用太阳光)；
S3、将光照后的MoS2悬浮液离心去掉上层清液，制得光处理改性MoS2湿固体。
实施例7：本实施例与实施例6基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2溶液的制备方法的步骤S2为：MoS2悬浮液在可见光照下照射2h。
实施例8：本实施例与实施例6基本相同，不同之处仅在于本实施例的光处理改性MoS2溶液的制备方法的步骤S2为：MoS2悬浮液在可见光照下照射5h。
图3为本发明中光照处理不同时间后在黑暗条件下去除六价铬的动力学曲线，从图中可以看到在光照处理后的MoS2处理铬的能力强于未处理前的，且随着光照时间的延长，增强效果更为明显。
Claims (9)
1.一种光处理改性MoS2，其特征在于：该MoS2在TEM图像中呈花状且其XRD谱图在2θ为9.18°、14.38°、32.67°、35.87°、42.58°、58.33°位置附近具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的光处理改性MoS2，其特征在于：该MoS2的XRD谱图如图1所示。
3.一种光处理改性MoS2的制备方法，其特征在于：
S1、将块状MoS2以料液比1：50～5000置于去离子水中，形成MoS2悬浮液；
S2、MoS2悬浮液在可见光照下照射0.2～8h；
S3、将光照后的MoS2悬浮液离心干燥，制得光处理改性MoS2。
4.根据权利要求3所述的光处理改性MoS2的制备方法，其特征在于，步骤S1中的块状MoS2采用如下方法制得：
将钼酸钠与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于180-220℃中加热18-24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥。
5.一种光处理改性MoS2湿固体的制备方法，其特征在于：
S1、将块状MoS2以料液比1：50～5000置于去离子水中，形成MoS2悬浮液；
S2、MoS2悬浮液在可见光照下照射0.2～8h；
S3、将光照后的MoS2悬浮液离心去掉上层清液，制得光处理改性MoS2湿固体。
6.根据权利要求5所述的光处理改性MoS2的制备方法，其特征在于，步骤S1中的块状MoS2采用如下方法制得：
将钼酸钠与硫代乙酰胺按质量比3:5加入去离子水中，去离子水与钼酸钠的质量比为1:100，在磁力搅拌器上搅拌后置于反应釜中，于180-220℃中加热18-24h；自然冷却置室温后，用水和乙醇分别清洗数遍后离心，于60℃干燥。
7.一种铬废水处理方法，其特征在于：将权利要求1或2所述光处理改性MoS2加入到铬废水中。
8.一种铬废水处理方法，其特征在于：将权利要求3或4所述光处理改性MoS2的制备方法制得的光处理改性MoS2加入到铬废水中。
9.一种铬废水处理方法，其特征在于：将权利要求5和6所述光处理改性MoS2湿固体的制备方法制得的光处理改性MoS2湿固体加入到铬废水中。
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| CN103521163A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-22 | 江苏大学 | 一种菊花结构纳米复合材料的制备方法 |
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-
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