CN107804873B - 一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，适用于制备高性能超级电容器电极材料。该方法的制备原料包括MoO3，硫代乙酰胺，脲素，NaCl；制备过程包括：将MoO3，硫代乙酰胺，脲素和NaCl置于盛有去离子水的烧杯中，剧烈磁力搅拌至均匀，然后将该溶液移至反应釜中，放入恒温干燥箱中保温后，快速冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性后冷冻干燥，得到花状二硫化钼。本发明方法反应条件温和，工艺易操作简单，产率高，成本低，而且还可以用于设计和制备其他层状过渡金属硫化物和氧化物。解决了现有超级电容器电极材料性能尤其是循环性不佳等问题，同时可以广泛于电化学储氢、电化学储锂、电化学储镁以及电催化析氢等领域。

Description

一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用
技术领域：
本发明公开了一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，属于二硫化钼无机纳米材料制备与新能源材料领域。
背景技术：
超级电容器是一种介于常规电容器与化学电池之间的一种新型储能元件，它因具有很高的放电效率、法拉级别的超大电容量、较高的能量、较宽的工作温度范围、极长的使用寿命、免维护、经济环保等优点而越来越受到关注，尤其是它的安全性是传统锂电池无法比拟的。它涉及材料、能源、化学、电子器件等多个学科，成为交叉学科研究的热点之一。作为一种绿色环保、性能优异的新型储能器件，超级电容器已在国防、军工以及电动汽车、电脑、移动通信等众多的领域有广泛的应用。
电极材料是影响电化学电容器性能的核心因素之一，是当前电化学电容器研究的热点，从材料的角度来看，电化学电容器用电极材料主要有：碳基电极材料、金属氧化物基电极材料、金属氢氧化物基电极材料、过渡金属硫化物基电极材料和导电聚合物基电极材料。其中二硫化钼作为典型的过渡金属硫化物，具有反应活性高、价格低廉、环境友好、制备工艺简单等特点而受到大家极大的关注，因而成为最具有研究价值的二维材料之一。迄今为止，研究者们已在二硫化钼纳米材料的合成上进行了很多研究，主要包括高温固相反应、热分解法、高温气固反应、磁控溅射反应、化学气相沉积、水热/溶剂热反应等。其中水热合成技术应用于无机微纳米材料的合成具有条件温和、操作简单、形貌易控、成本低等优点。二硫化钼其层内由强共价键连接，相邻层与层间以弱范德瓦尔斯力相连。这种特殊的结构类似于石墨，可以通过可逆地吸附离子来达到充放电，具有比碳基材料高很多的比电容。然而，二硫化钼本身是一种半导体相，水热得到的二硫化钼纳米材料也往往因为不具有导电相，而且发生严重团聚，而制约了其在锂离子电池、超级电容器等储能设备中的广泛应用。通过制得含有导电相的活性物质，提高其电导率，从而使超级电容器电极具有优异的电化学性能，所以如何制备含有大量导电相的样品是一大关键问题。
发明内容：
针对现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的、具有优异电化学性能的水热合成花状二硫化钼电极材料的方法及应用，解决现有水热合成得到的二硫化钼电导率不高的缺陷。该方法不仅工艺简单易操作，低温高效，而且还可以用于设计和制备其他层状过渡金属硫化物和氧化物。利用该方法制得的电极材料，具有高的比电容(在0.5A/g下，比电容为1120F/g)，优异的倍率性能，良好的循环稳定性(经过2000次循环后，容量保持为96％)，与活性碳组装成非对称电容器设备时，同样具有优异的电化学性能。
本发明提供了一种水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，具体步骤如下：
一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，包括以下具体步骤：
将按质量百分比为1.4：1.6：15：82的MoO3，硫代乙酰胺，脲素和NaCl置于盛有去离子水的烧杯中，剧烈磁力搅拌至均匀，然后将该溶液移至反应釜中密封，放入160-240℃恒温干燥箱中保温8-24小时后，快速冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，冷冻干燥后，得到花状二硫化钼。
首先将5.6-11.2mg的MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4-12.8mg的硫代乙酰胺、0.06-0.12g脲素和0.328-0.656g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时至均匀。
所述恒温干燥箱温度为160℃、200℃或240℃。
在恒温干燥箱中反应时间为8、12或16小时。
所述复合电极材料作为超级电容器的电极材料。
本发明的优点：本发明方法反应条件温和，工艺易操作简单，产率高，而且还可以用于设计和制备其他层状过渡金属硫化物和氧化物。此方法得到的花状二硫化钼具有结构良好，1T相含量高，导电性好，比电容优异，倍率性能高，循环性能突出等优点，易于实现产业化大规模生产，解决了现有超级电容器电极材料性能尤其是循环性不佳等问题，同时可以广泛于电化学储氢、电化学储锂、电化学储镁以及电催化析氢等领域。
以下将结合附图对本发明的构思、具体技术方案及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明:
图1是本发明实施例1制得的花状二硫化钼的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼不同放大倍数下的场发射扫描电镜(SEM)照片，其中：(a)、(b)、(c)放大倍数分别为1μm、100nm、100nm；
图3是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼不同放大倍数下的透射电镜(TEM)照片，其中：(a)、(b)放大倍数分别为200nm、10nnm；
图4是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料使用时在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图：(a)3M KOH电解液(0.5A/g-20A/g)；(b)3M KOH电解液(30A/g-150A/g)；(c)3M KCl电解液；
图5是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料使用时的循环曲线图；
图6是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料使用时，测得的比电容与报道文章性能比较图；
图7是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料与活性碳组成非对称设备使用时在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图；
图8是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料与活性碳组成非对称设备使用时的能量密度图，以及与其他报道文献中的比较；
图9是本发明方法实施例1制得的花状二硫化钼作为超级电容器电极材料与活性碳组成非对称设备使用时的循环性能图。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，以下结合实例进一步说明。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为本发明的具体限制。由技术常识可知，本发明也可通过其他的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或者等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的定义相同。本文中所使用的专业术语只是为了便于描述具体实施例，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到。
实施例1
首先将5.6mg MoO3置于盛有10ml去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入200℃恒温干燥箱中保温12小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。
图1为花状二硫化钼XRD图谱，其在2θ＝14.4°,32.8°,35.9°and 58.3°均有较强的衍射峰，分别对应于二硫化钼的(002)、(100)和(110)晶面，同时，在2θ＝35.9°有较弱的衍射峰，对应于二硫化钼的(103)晶面，所有衍射峰都与纯二硫化钼六方相的晶体标准衍射图(PDFNo.37-1492)一致，因此，水热反应合成的产物应该是纳米尺度的二硫化钼，此外，采用本方法合成的产物中无其他杂质的衍射峰。直接在场发射扫描电镜下观察如图2(a,b,c),可以看到有大量均匀花球生成，微球直径约为800nm。进一步进行透射(图3)，可知片层间距为0.644nm,没有衍射斑点，说明样品的结晶性不好。
从图4的恒电流充放电曲线可知，在3M KOH电解液中进行三电极测试时，0.5A/g电流密度下的比电容时1120F/g，而20F/g电流密度下的比电容时648F/g，甚至在更大电流密度150A/g下仍能达到300F/g的电容量；当在3M KCl电解液中进行三电极测试时，0.5A/g电流密度下的比电容时483F/g，而20F/g电流密度下的比电容时300F/g。
由图5知，在3M KOH电解液中进行三电极测试时，在10A/g电流密度下循环2000圈后的容量保留率约为96％，而在3M KCl电解液中进行三电极测试时，在10A/g电流密度下循环2000圈后的容量保留率约为94％。
从图6中看出，通过和文献中不同电解液的测试比较，能够很明显看出，本发明制得的二硫化钼在KOH电解液中具有最高的比电容。
从图7恒电流充放电曲线中看出，在3M KOH电解液中进行非对称测试，0.5A/g电流密度下的比电容时82.61F/g，而20F/g电流密度下的比电容时14.97F/g；
从图8中看出，在3M KOH电解液中进行非对称测试，在0.5A/g电流密度下的能量密度为30.19Wh/kg和功率密度为405.50W/kg，而在20A/g电流密度下的能量密度为0.4Wh/kg和功率密度为5129.73W/kg，并与已发表文章中所报道比较；
从图9环性能图中看出循，在3M KOH电解液中进行非对称测试，从图中可以看出，非对称设备具有优异的循环性能，在2A/g的电流密度下循环10000圈后，容量保留率约为95％，且具有高的库伦效率。
实施例2
首先将5.6mg MoO3置于盛有10ml去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入200℃恒温干燥箱中保温8小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例3
首先将5.6mg MoO3置于盛有10ml去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入200℃恒温干燥箱中保温16小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例4
首先将5.6mg MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入160℃恒温干燥箱中保温12小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例5
首先将5.6mg MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入160℃恒温干燥箱中保温8小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例6
首先将5.6mg MoO3置于盛有10ml去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入160℃恒温干燥箱中保温16小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例7
首先将5.6mg MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入240℃恒温干燥箱中保温12小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例8
首先将5.6mg MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入240℃恒温干燥箱中保温8小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例9
首先将5.6mg MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4mg硫代乙酰胺，0.06g脲素和0.328g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时，移至容积50mL的反应釜中密封，放入240℃恒温干燥箱中保温16小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物多次至pH值为中性，冷冻干燥后得到黑色粉末状产物。干燥后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个原料的等效替换及辅助成分的添加。具体方式的选择等，均落于本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，包括以下具体步骤：
将5.6-11.2mg的MoO3，6.4-12.8mg的硫代乙酰胺，0.06-0.12g的脲素和0.328-0.656gNaCl置于盛有去离子水的烧杯中，剧烈磁力搅拌至均匀，然后将该溶液移至反应釜中密封，放入160-240℃恒温干燥箱中保温8-24小时后，快速冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，冷冻干燥后，得到花状二硫化钼。
2.按权利要求1所述的一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，其特征在于：
首先将5.6-11.2mg的MoO3置于盛有10mL去离子水的烧杯中剧烈磁力搅拌10分钟，然后再依次加入6.4-12.8mg的硫代乙酰胺、0.06-0.12g脲素和0.328-0.656g NaCl，剧烈磁力搅拌2小时至均匀。
3.按权利要求1所述的一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，其特征在于：
所述MoO3，硫代乙酰胺，脲素和NaCl按质量百分比1.4：1.6：15：82配制。
4.按权利要求1所述的一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，其特征在于：
所述恒温干燥箱温度为160℃、200℃或240℃。
5.按权利要求1所述的一步水热合成花状二硫化钼电极材料的方法，其特征在于：
在恒温干燥箱中反应时间为8、12或16小时。
6.按权利要求1所述的一步水热合成花状二硫化钼电极材料的应用，其特征在于：
所述电极材料作为超级电容器的电极材料。
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