CN104393294A - 一种花状二硫化钼微球的制备方法 - Google Patents

一种花状二硫化钼微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花状二硫化钼微球的制备方法，包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力搅拌器搅拌20～30min，使溶液混合均匀，其中四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:20～1:30，然后将该溶液转移至水热反应釜中，于220～240℃条件下进行水热反应4～8h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，制备的微球形貌比较均一，产物产出率高，适合大规模的工业生产。

Description

一种花状二硫化钼微球的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，特别涉及一种花状二硫化钼微球颗粒的制备方法。
背景技术
近年来，大量的移动电子产品如手机、数码相机、摄像机和笔记本电脑等在人们的生活中得到了广泛的普及，伴随着移动电子产品的发展，对其电源的要求也越来越高。自从商品化的锂离子电池被日本索尼公司在20世纪九十年代推出以后，锂离子电池就成为了众多便携式电器产品的首选。此外，随着地球上的石油资源日益枯竭，电动汽车在世界上受到的关注越来越多，而制约电动汽车发展的一个关键因素还是其电源。随着对锂离子电池研究的不断深入，具备了更强的比容量、能量密度以及快速充放电能力的锂离子电池同样也将成为电动汽车电源的有力竞争者。目前市场上开发的商用锂离子电池大多采用石墨作为电池的负极，这主要是因为石墨材料作为负极时具有良好的化学稳定性、热稳定性、循环性以及高的库伦效率，同时石墨材料还具有低成本和环境友好的优势。但石墨材料作为负极存在先天的不足，那就是其理论容量较低，只有372mAh/g，使得其不能满足制造大容量电池的要求。因此，人们最近开始致力于开发可以代替碳材料的新型负极材料，研究发现，层状的过渡金属硫化物如二硫化钼、二硫化钨具有较高的理论容量，能很好的取代石墨做锂离子电池负极材料。
自从1980年第一个利用二硫化钼制造锂离子电池的专利公开后，人们就花费了大量的精力来合成各种微纳结构的二硫化钼材料，来研究其电化学性能。通过研究，人们发现电极材料的尺寸、结构和形貌对其电化学性能有极大的影响。例如，Feng C.等研究发现利用水热法制备的二硫化钼纳米片的最高容量达到1000mAh/g，Dominko R.等则研究了管状二硫化钼纳米材料的电化学性能，而Li H.等]则利用水热法制备出了三维花状的二硫化钼纳米结构，结果与片状结构相比，花状二硫化钼具有更高的电化学嵌锂/脱锂容量和更好的循环稳定性。目前许多花状二硫化钼都是通过水热法制备，但制备工艺存在反应时间长，制备工艺繁琐等缺点，为此，本专利特提出了一种工艺简单，制备效率高的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、效率高的制备花状二硫化钼微球的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种花状二硫化钼微球的制备方法，包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力搅拌器搅拌20～30min，使溶液混合均匀，然后将该溶液转移至水热反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
所述四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:20 ~1:30。
所述水热反应温度为220～240℃。
所述水热反应时间为4～8h。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，不需要再制备。
所述的反应原料为四水合钼酸铵与硫脲，并且四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:20 ~1:30。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，制备的微球形貌比较均一，产物产出率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为本发明实施例1所制得的花状二硫化钼微球的XRD图谱。
图2 为本发明实施例1制得的花状二硫化钼微球的EDS图谱。
图3 为本发明实施例1制得的花状二硫化钼微球的场发射扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将1.24g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.03mol/L的溶液，再加入2.28g硫脲，利用磁力搅拌器搅拌20min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于220℃条件下进行水热反应6h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
实施例2
将2.22g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.05mol/L的溶液，再加入2.28g硫脲，利用磁力搅拌器搅拌30min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于240℃条件下进行水热反应8h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
实施例3
将0.89g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.02mol/L的溶液，再加入1.09g硫脲，利用磁力搅拌器搅拌20min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于220℃条件下进行水热反应4h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱，产物为纯的MoS2六方晶体；图2为实施例1所制备产物的EDS图谱，在图中只存在S和Mo元素，两元素的原子比为1.98:1，说明所制备的产物为纯的MoS2；图3为实施例1所制备的产物的SEM照片，从低倍的SEM照片图3a中可以明显看到样品由大量的微米球组成，而从高倍的SEM照片图3b中则可看到单个微米球呈现出花状结构，花状结构主要由许多超薄的纳米片组成，纳米片厚度约为10 nm。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但实施例和附图并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，但同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (4)

1.一种花状二硫化钼微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力搅拌器搅拌20～30min，使溶液混合均匀，然后将该溶液转移至水热反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
2.根据权利要求1 所述的花状二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:20 ~1:30。
3.根据权利要求1 所述的花状二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述水热反应温度为220～240℃。
4.根据权利要求1 所述的花状二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述水热反应时间为4～8h。
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