CN107579248A - 锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用 - Google Patents

锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用 Download PDF

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夏宇
江云
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用,该制备方法包括如下步骤:先将二水合钼酸钠、硫脲、水和二甘醇混合进行水热反应,分离水热反应后的产物,将分离后的固体在氩氢混合气中进行煅烧处理,最后冷却至室温,即可得到锂离子电池负极材料二硫化钼。本发明通过加入甘二醇来降低硫脲的水解速率,以达到控制钼酸钠的反应速度的目的,将二维的二硫化钼纳米片组装成一个三维的分层花状结构,这样不仅能保存二硫化钼自身特有的优势,也能避免其发生不可逆地重叠,并提供更大的接触面积。

Description

锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明涉及电极材料制备技术领域,具体地指一种锂离子电池负极二硫化钼的制 备方法及其应用。
背景技术
[0002] 锂离子电池具有能量密度大、比功率高、循环寿命长等诸多优点,得到了广泛的应 用,并被认为是下一代混合动力型汽车及电动车的最理想供能器件。随着化石能源枯竭、全 球温室效应加剧,诸多问题及挑战接踵而至,人们对于清洁无污染清洁能源的需求也逐渐 加大,而使用纳米功能材料来构建储存器件以满足更高效的能量转换有着深远的意义。
[0003] 而电化学能源器件的性能主要取决于电子和离子的有效地穿插,因此,如今大批 的研究致力于设计一种简单的纳米材料以提高电化学响应。伴随着石墨稀的出现,二维材 料过渡金属的二硫化物,如二硫化钼,已经凭借着其优秀的储能特性、电化学性能和催化特 性广泛的受到了人们的关注。
[0004] 然而,由于二硫化钼层间的范德华力和其较高的表面能量,导致了将投入实际应 用时,二硫化钼二维的纳米片状结构会发生不可逆地重叠,从而极大程度上降低了二硫化 钼在很多领域里的效率。
发明内容
[0005] 本发明的目的就是要提供一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用,该 制备方法通过加入甘二醇来降低硫脲的水解速率,以达到控制钼酸钠的反应速度的目的, 将二维的二硫化钼纳米片组装成一个三维的分层花状结构,这样不仅能保存二硫化钼自身 特有的优势,也能避免其发生不可逆地重叠,并提供更大的接触面积。
[0006] 为实现上述目的,本发明所提供的一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,包 括如下步骤:先将二水合钼酸钠、硫脲、水和二甘醇混合进行水热反应,分离水热反应后的 产物,将分离后得到的固体在氩氢混合气体中进行煅烧处理,最后自然冷却至室温,即可得 到锂离子电池负极二硫化钼。
[0007] 进一步地,所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1: (2〜5),所述硫脲与二甘醇的固液 比为 1: (10〜75)g/mL。
[0008] 优选地,所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1: (2〜3),所述硫脲与二甘醇的固液比 为1: (25〜75)g/mL。
[0009] 最佳地,所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1:2,所述硫脲与二甘醇的固液比为1: 45g/mL〇
[0010] 进一步地,所述二甘醇与水的体积比为0.3〜3:1。
[0011] 优选地,所述二甘醇与水的体积比为1〜3:1。
[0012] 最佳地,所述二甘醇与水的体积比为3:1。
[0013] 进一步地,所述二水合钼酸钠、硫脲先加入水中搅拌溶解,再加入二甘醇在40〜70 °c水浴下充分溶解。
[0014] 进一步地,所述水热反应的温度为160〜220°C,水热反应时间为20〜28小时。
[0015] 优选地,所述水热反应的温度为160〜170°C,水热反应时间为25〜28小时。
[0016] 最佳地,所述水热反应的温度为160°C,水热反应时间为26小时。
[0017] 进一步地,所述水热反应后的产物先经过离心分离,再采用水和乙醇洗涤处理,最 后经过真空干燥处理得到分离后的固体。
[0018] 进一步地,所述煅烧处理的温度为400〜450°C,煅烧时间为1〜5小时,氩氢混合气 体中氩气与氢气的体积比为95:5。
[0019] 优选地,所述煅烧处理的温度为400〜420°C,煅烧时间为2〜5小时,氩氢混合气体 中氩气与氢气的体积比为95:5。
[0020] 最佳地,所述煅烧处理的温度为420°C,煅烧时间为3小时,氩氢混合气体中氩气与 氢气的体积比为95:5。
[0021] 本发明还提供了一种所述的锂离子电池负极二硫化钼的应用,所述锂离子电池负 极二硫化钼作为活性成分用于制备锂离子电池负极。
[0022] 进一步地,所述锂离子电池负极的制备方法具体为:取锂离子电池负极二硫化钼、 导电炭黑、胶黏剂按照质量比为5〜7:2:1混合配置成浆料,再将浆料涂覆于铜箱之上,自然 干燥后制成圆片,即为锂离子电池负极。
[0023] 进一步地,所述胶黏剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚丙烯酸酯中的一种。
[0024] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:
[0025] 其一,本发明以硫脲(NH2CSNH2)为硫源,二水合钼酸钠(Na2MoO4 2H20)为钼源,通过 水热反应制备二硫化钼,反应如下:
Figure CN107579248AD00041
[0028] 反应的速率主要有硫脲的水解速率解决,那么为了减少二硫化钼的自聚,本发明 通过加入甘二醇来降低硫脲的水解速率,以达到控制钼酸钠的反应速度的目的,将二维的 二硫化钼纳米片组装成一个三维的分层花状结构,这样不仅能保存二硫化钼自身特有的优 势,也能避免其发生不可逆地重叠,并提供更大的接触面积。
[0029] 其二,本发明制备方法得到的锂离子电池负极二硫化钼为三维的二硫化钼花状圆 球型结构,该结构有着更大的比表面积,提供了更多的电子传播通道,并且优选的表面可以 得到由纳米片组装而成的分层结构。锂离子电池负极二硫化钼具有三维纳米结构,能够缩 短锂离子的扩散路径、增大电极材料的反应面积,从而显著提高电极材料的电化学活性并 降低二硫化钼不可逆叠加的可能。
[0030] 其三,本发明通过添加甘二醇取代溶剂水,以降低硫脲的水解速率,从而达到调控 二硫化钼的反应速率,但由于水热过程会使部分二硫化钼发生氧化,那么,将最终产物用具 有还原性的氩氢混合气体(氩气与氢气的体积比为95:5)高温煅烧,不仅可以提高产物的结 晶性,也能是部分被氧化的二硫化钼被还原。
[0031] 其四,本发明可以通过控制水和二甘醇的比例,水热反应的加热温度、时间参数, 来控制纳米二硫化钼的三维形貌,使其具有较高的充放电比容量、较好的循环电性能。同 时,本发明的制备方法工艺简单,时间短,稳定性好,具有很强的实用性。
附图说明
[0032] 图1为实施例1所制备的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图;
[0033] 图2为实施例2所制备的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图;
[0034] 图3为实施例3所制备的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图;
[0035] 图4为实施例4所制备的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图;
[0036] 图5为实施例5所制备的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图;
[0037] 图6为实施例1所制备的锂离子电池负极二硫化钼在1340mA 电流密度下的300 次循环寿命曲线图。
具体实施方式
[0038] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0039] 实施例1
[0040] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入15mL去离子水,溶解完全之后快速 加入45mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在200°C下水热反应24小时;
[0041] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0042] 实施例2
[0043] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入25mL去离子水,溶解完全之后快速 加入35mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在200 °C下水热反应24小时。
[0044] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0045] 实施例3
[0046] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入30mL去离子水,溶解完全之后快速 加入30mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在200 °C下水热反应24小时。
[0047] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0048] 实施例4
[0049] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入35mL去离子水,溶解完全之后快速 加入25mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在200 °C下水热反应24小时。
[0050] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0051] 实施例5
[0052] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入45mL去离子水,溶解完全之后快速 加入15mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在200 °C下水热反应24小时。
[0053] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0054] 实施例6
[0055] (1)将0.3克二水合钼酸钠和1.5克硫脲中加入15mL去离子水,溶解完全之后快速 加入45mL二甘醇,在40 °C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在160°C下水热反应26小时。
[0056] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 400°C煅烧2小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0057] 实施例7
[0058] (1)将0.15克二水合钼酸钠和0.75克硫脲中加入15mL去离子水,溶解完全之后快 速加入45mL二甘醇,在70 °C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶 液放入IOOmL水热反应釜中,在220°C下水热反应28小时。
[0059] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 420°C煅烧1小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0060] 实施例8
[0061] (1)将0.15克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入15mL去离子水,溶解完全之后快速 加入45mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在170°C下水热反应24小时。
[0062] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 450°C煅烧5小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0063] 实施例9
[0064] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入25mL去离子水,溶解完全之后快速 加入75mL二甘醇,在70°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在160°C下水热反应26小时。
[0065] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 420°C煅烧3小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0066] 实施例10
[0067] (1)将0.3克二水合钼酸钠和0.6克硫脲中加入25mL去离子水,溶解完全之后快速 加入75mL二甘醇,在40°C水浴下剧烈搅拌,直到形成均一的混合溶液。然后,将该混合溶液 放入IOOmL水热反应釜中,在220°C下水热反应28小时。
[0068] (2)将上述水热反应产物取出并离心分离,去掉液体部分后用去离子水及乙醇离 心清洗2〜3次,在70°C真空干燥12小时,然后在氩氢混合气(氩气与氢气体积比为95:5)中 450°C煅烧5小时,即得到锂离子电池负极二硫化钼。
[0069] 效果例1:
[0070] 将上述实施例1〜5的锂离子电池负极二硫化钼的扫描电子显微图如图1〜5所示, 可以看出本发明的锂离子电池负极二硫化钼具有三维分层花状圆球型结构。从实施例1〜5 可以看出,随着水和二甘醇体积比的增加,能得到纳米片组装而成花状结构的二硫化钼。同 时,随着水与二甘醇的体积比的增加,二硫化钼的纳米花尺寸也在逐渐增大;并且其二硫化 钼纳米片间也更为致密,这也正好说明了单片二硫化钼是会相互叠加,而降低其反应时的 水解速率,可以减缓这种叠加的趋势,增大单片二硫化钼之间的间隔,使其更为蓬松,比表 面积也就更大。
[0071] 效果例2:
[0072] 将实施例9的锂离子电池负极二硫化钼,按照二硫化钼:导电炭黑:胶黏剂(聚偏氟 乙烯)的质量比为7:2:1的比例配置成浆料,涂覆于铜箱之上,干燥后制成14mm直径的圆片, 即为锂离子电池负极,在充放电电压窗口为0.1〜3V,在相同的电流密度1340mA 下进行 循环寿命检测,其100次循环寿命曲线图如图6所示,可以看出其放电曲线平坦,能稳定维持 较长的循环寿命。

Claims (10)

1. 一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:先将二水合 钼酸钠、硫脲、水和二甘醇混合进行水热反应,分离水热反应后的产物,将分离后得到的固 体在氩氢混合气体中进行煅烧处理,最后自然冷却至室温,即可得到锂离子电池负极二硫 化钼。
2. 根据权利要求1所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述二水 合钼酸钠、硫脲质量比为1: (2〜5),所述硫脲与二甘醇的固液比为1: (10〜75) g/mL。
3. 根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述 二甘醇与水的体积比为〇. 3〜3:1。
4. 根据权利要求1所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述二水 合钼酸钠、硫脲先加入水中搅拌溶解,再加入二甘醇在40〜70°C水浴下充分溶解。
5. 根据权利要求1所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述水热 反应的温度为160〜220°C,水热反应时间为20〜28小时。
6. 根据权利要求1所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述水热 反应后的产物先经过离心分离,再采用水和乙醇洗涤处理,最后经过真空干燥处理得到分 离后的固体。
7. 根据权利要求1所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法,其特征在于,所述煅烧 处理的温度为400〜450°C,煅烧时间为1〜5小时,氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为 95: 5〇
8. —种锂离子电池负极二硫化钼,其特征在于,所述锂离子电池负极二硫化钼由权利 要求1〜7任一项所述的锂离子电池负极二硫化钼的制备方法制备而成。
9. 一种权利要求8所述的锂离子电池负极二硫化钼的应用,其特征在于,所述锂离子电 池负极二硫化钼作为活性成分用于制备锂离子电池负极;所述锂离子电池负极的制备方法 具体为:取锂离子电池负极二硫化钼、导电炭黑、胶黏剂按照质量比为5〜7:2:1混合配置成 浆料,再将浆料涂覆于铜箱之上,自然干燥后制成圆片,即为锂离子电池负极。
10. 根据权利要求9所述的锂离子电池负极二硫化钼的应用,其特征在于:所述胶黏剂 为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚丙烯酸酯中的一种。
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