CN113422058A - 一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法，属于纳米材料制备和储能技术领域。该负极材料由MXene、SnCl2、Se粉溶液混合后通过水热合成反应制备而成。本发明以SnSe以储钾活性材料，具有良好的容量；通过引入MXene导电基体，使SnSe在MXene片层上原位负载，可以保证SnSe的均匀分布，同时缓解SnSe在充放电过程中的体积膨胀，避免电极材料的粉碎剥落，所述MXene/SnSe作为钾离子电池负极材料时可提升其循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钾离子电池电极材料制备技术领域，具体地说是一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染问题的日益严峻，化石燃料的不断消耗。风能、太阳能、水电能清洁能源逐渐受到研究人员的重视。但是此类依靠自然驱动力的可再生能源往往存在间歇性产能的缺陷，给实际应用造成了一定的困难。目前，由可充电电池组成的储能系统被认为是一种解决此问题的有效技术。在目前的储能电池中，锂离子电池占领了绝大规模市场。但是，由于锂矿资源的不均匀分布以及有限的含量导致其应用成本较高，限制了锂离子电池的快速发展。最近，研究工作者更加关注含量丰富、成本较低的碱金属电池，例如钾离子电池。钾离子在有机溶剂中的氧化还原电位最低，(K+/K为-2.88V，Li+/Li为-2.79V)，因此具有很好地工作电压，较高的能量密度；钾离子的路易斯酸度低，斯托克斯半径较小(K+:
Li+:
)，有利于很好地离子传导效率。但是，由于钾离子本身的半径较大，导致在循环过程容易引起电极活性材料的体积膨胀，导致电极材料的粉化，电极液的副反应发生，最终使得电池循环寿命较低。目前应用在钾离子电池负极的材料主要是石墨、软/硬碳材料等，但是此类碳材料容量较低，无法满足大规模储能的需求。因此，急需开发一种具有高容量、循环稳定性良好的钾离子电池材料。锡基合金类材料具有较高的容量而受到科研人员的重视。
SnSe是一种窄带隙(0.9eV)IV-VI半导体，已经广泛应用于广电设备、太阳能电池。其化学稳定性较好、环保无毒、组成元素在地球含量丰富。但是，作为电池材料时往往存在材料体积膨胀以及缓慢的电极过程动力学。因此，解决SnSe作为钾离子电池负极材料在钾离子脱嵌循环过程中的体积膨胀问题，提升电子传到速率，加快离子和物质转移是指什么呢，改善电化学性能，是本领域工作者亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有SnSe电极材料存在的不足之处，提供一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法。所述MXene/SnSe具有二维纳米片与SnSe堆叠的三明治结构，纳米SnSe颗粒负载在MXene表面制备得到MXene/SnSe负极材料，其中SnSe纳米颗粒尺寸为20-100nm,MXene片层尺寸为500nm-2um，复合材料比表面积为50-150m2/g。
本发明的创新点主要在以下几个方面：
1、本发明中的MXene具有二维片层结构，可用作SnSe负载基体，提高材料导电性；
2、通过将SnSe纳米颗粒并均匀负载于MXene片层表面，有利于缓解体积膨胀问题、提高SnSe循环稳定性；
3、通过复合材料结构的合理构筑，为材料提供足够的反应活性界面和物质转移通道，加速电极反应动力学过程。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)将MXene粉末加入在乙醇中，超声分散1h配置成0.05-0.01mol/L分散液；
(2)将SnCl2晶体加入到有机溶剂中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(3)将Se粉加入到水合肼中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(4)将上述步骤(1)、(2)、(3)所配置的MXene、SnCl2、Se粉溶液按照一定质量比进行混合，磁力搅拌0.5-1h。
(5)将上述步骤(4)中所得混合物转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行水热反应5-10h。
(6)将上述步骤(5)得到的产物进行离心收集，随后用乙醇分散，进行真空抽滤，用乙醇和去离子水交替洗涤3-5次。
(7)将上述步骤(6)中产物进行冷冻干燥，得到MXene/SnSe复合材料。
可选的，步骤(1)中MXene为Ti3C2、Mo2C、Ti2N中的一种或者几种。
可选的，步骤(2)中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙二胺中的一种或几种。
可选的，步骤(4)中MXene、SnCl2、Se粉的摩尔质量比为：(0.1-1):1:1。
可选的,步骤(5)中水热合成反应温度为150-200℃。
所制备的MXene/SnSe复合材料可以作为钾离子电池负极材料；将所述复合材料与适量的导电剂、粘结剂进行研磨混合搅拌成负极浆料，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空干燥后裁剪成圆片作为负极极片，并在手套箱中组装成钾离子电池。
附图说明
附图1是本发明实施例一所制备的MXene/SnSe复合材料扫描电镜照片；
附图2是本发明实施例二的MXene/SnSe复合材料与纯SnSe材料倍率性能对比图；
附图3是本发明实施例三的500次充放电循环稳定性测试图；
附图4是本发明实施例三的500次循环前后的电化学阻抗谱测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将MXene粉末加入在乙醇中，超声分散1h配置成0.05-0.01mol/L分散液；
(2)将SnCl2晶体加入到有机溶剂中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(3)将Se粉加入到水合肼中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(4)将上述步骤(1)、(2)、(3)所配置的MXene、SnCl2、Se粉溶液按照一定质量比进行混合，磁力搅拌0.5-1h。
(5)将上述步骤(4)中所得混合溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行水热反应5-10h。
(6)将上述步骤(5)得到的产物进行离心收集，随后用乙醇分散，进行真空抽滤，用乙醇和去离子水交替洗涤3-5次。
(7)将上述步骤(6)中产物进行冷冻干燥，得到MXene/SnSe复合材料。
(8)步骤(1)中所述MXene为Ti3C2、Mo2C、Ti2N中的一种或者几种
(9)步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙二胺中的一种或几种。
(10)步骤(4)中所述MXene、SnCl2、Se粉溶液的摩尔质量比为：(0.1-1):1:1。
(11)步骤(5)中水热合成反应温度为150-200℃。
所制备的MXene/SnSe复合材料可以作为钾离子电池负极材料；将所述复合材料与适量的导电剂、粘结剂进行研磨混合搅拌成负极浆料，将浆料均匀涂覆在铜箔上，真空干燥后裁剪成圆片作为负极极片，并在手套箱中组装成钾离子电池。
实施例1：
一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取Ti3C2粉末167mg，加入在20ml乙醇中，超声分散0.5h配置成0.05mol/L分散液；
2)称取SnCl2 341.8mg，溶解在30ml乙醇中，在常温下以600r min-1磁力搅拌0.5h；
3)称取Se粉118.5mg，再滴加水合肼5ml,在常温下以600rmin-1磁力搅拌0.5h；
4)将步骤(1)(2)(3)所得到的溶液混合，继续搅拌在常温下以600r min-1磁力搅拌0.5h；
5)将步骤(4)中混合溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜内胆中，在鼓风干燥箱中以160℃反应5h；
6)待步骤(5)中的水热反应釜自然冷却后，反应产物在2000r min-1转速下离心收集，得到产物随后用100ml乙醇进行分散，进行真空抽滤，抽滤时用100ml乙醇和100ml去离子水交替洗涤4次。
7)将步骤(6)中的产物分散在50m去离子水中，放入超低温冰箱(-60℃)进行冷冻12h后放入真空冷冻干燥机进行干燥36h,最终得到Ti3C2/SnSe复合材料。
实施例2：
一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取Mo2C粉末204mg，加入在20ml乙醇中，超声分散0.5h配置成0.05mol/L分散液；
2)称取SnCl2 341.8mg，溶解在30ml乙二醇中，在常温下以600r min-1磁力搅拌0.5h；
3)称取Se粉118.5mg，再滴加水合肼5ml,在常温下以600rmin-1磁力搅拌0.5h；
4)将步骤(1)(2)(3)所得到的溶液混合，继续搅拌在常温下以600r min-1磁力搅拌0.5h；
5)将步骤(4)中混合溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜内胆中，在鼓风干燥箱中以180℃反应6h；
6)待步骤(5)中的水热反应釜自然冷却后，反应产物在2000r min-1转速下离心收集，得到产物随后用100ml乙醇进行分散，进行真空抽滤，抽滤时用100ml乙醇和100ml去离子水交替洗涤4次。
7)将步骤(6)中的产物分散在50m去离子水中，放入超低温冰箱(-60℃)进行冷冻12h后放入真空冷冻干燥机进行干燥36h,最终得到Mo2C/SnSe复合材料。
实施例3：
一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取Ti3C2粉末83.5mg，加入在20ml乙醇中，超声分散0.5h配置成0.05mol/L分散液；
2)称取SnCl2 683mg，溶解在30ml甲醇中，在常温下以800rmin-1磁力搅拌0.5h；
3)称取Se粉237mg，再滴加水合肼10ml,在常温下以800rmin-1磁力搅拌0.5h；
4)将步骤(1)(2)(3)所得到的溶液混合，继续搅拌在常温下以600r min-1磁力搅拌0.5h；
5)将步骤(4)中混合溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜内胆中，在鼓风干燥箱中以200℃反应6h；
6)待步骤(5)中的水热反应釜自然冷却后，反应产物在2000r min-1转速下离心收集，得到产物随后用100ml乙醇进行分散，进行真空抽滤，抽滤时用100ml乙醇和100ml去离子水交替洗涤4次。
7)将步骤(6)中的产物分散在50m去离子水中，放入超低温冰箱(-60℃)进行冷冻12h后放入真空冷冻干燥机进行干燥36h,最终得到Ti3C2/SnSe复合材料。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
Claims (7)
1.一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料，其特征在于，所述MXene/SnSe具有二维纳米片与SnSe堆叠的三明治结构，纳米SnSe颗粒负载在MXene表面制备得到MXene/SnSe负极材料，其中SnSe纳米颗粒尺寸为20-100nm,，复合材料比表面积为50-150m2/g。
2.一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将MXene粉末加入在乙醇中，超声分散1h配置成0.05-0.01mol/L分散液；
(2)将SnCl2晶体加入到有机溶剂中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(3)将Se粉加入到水合肼中，磁力搅拌0.5h配置成0.01-0.08mol/L溶液；
(4)将上述步骤(1)、(2)、(3)所配置的MXene、SnCl2、Se粉溶液按照一定质量比进行混合，磁力搅拌0.5-1h。
(5)将上述步骤(4)中所得混合溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，进行水热反应5-10h。水热反应的过程中，Se被水合肼还原Se2-,与Sn2+结合生成SnSe，负载在MXene层表面。
(6)将上述步骤(5)得到的产物进行离心收集，随后用乙醇分散，进行真空抽滤，用乙醇和去离子水交替洗涤3-5次。
(7)将上述步骤(6)中产物进行冷冻干燥，得到MXene/SnSe复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中MXene为Ti3C2、Mo2C、Ti2N中的一种或者几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中MXene、SnCl2、Se粉的摩尔质量比为：(0.1-1):1:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中水热合成反应温度为150-200℃。
7.一种利用权利要求1-5任一所述制备方法制备得到的MXene/SnSe复合材料。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202110672943.9A CN113422058A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202110672943.9A CN113422058A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种MXene/SnSe基钾离子电池负极材料及其制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN114843464A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-08-02 | 陕西科技大学 | 一种三维交联结构SnSe/3D r-GO复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115259157A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-01 | 重庆大学 | 一种SnSe/Ti3C2Tx热电复合材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-17 CN CN202110672943.9A patent/CN113422058A/zh active Pending
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN114843464A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-08-02 | 陕西科技大学 | 一种三维交联结构SnSe/3D r-GO复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115259157A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-01 | 重庆大学 | 一种SnSe/Ti3C2Tx热电复合材料及其制备方法 |
| CN115259157B (zh) * | 2022-08-23 | 2023-09-26 | 重庆大学 | 一种SnSe/Ti3C2Tx热电复合材料及其制备方法 |
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