CN107098390B - 一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法，涉及润滑剂及光催化材料技术领域。将甘氨酸、钼酸铵和硫脲溶解于水中，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，甘氨酸、钼酸铵和硫脲之间的摩尔比为2～15：1：4～16；反应完全后经后处理得到片状自组装MoS2绒球状粉体。本发明通过甘氨酸辅助水热法成功的获得一种片状自组装MoS2绒球状粉体材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出片状自组装MoS2微米球形粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂及光催化材料技术领域，具体是涉及一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法。
背景技术
MoS2具有与石墨烯相同的层状结构，具有化学性能稳定、热学性能稳定，比表面积大和表面活性高等优点。其独特的物理和化学性能使MoS2在许多领域都有应用前景，包括润滑领域、催化领域、电化学领域等。MoS2是一种带隙较小的半导体，其带隙大致为1.29eV，这决定了其在可见光波段就具有良好的活性，是一种很有潜力的可见光催化剂。
Tang等人利用水热法制备了一种新颖的MoS2花状空心微球，分别以Na2MoO4和Na2S充当钼源与硫源，使用F127(H(OCH2CH2)100(OCH3CHCH2)70(O-CH2CH2)120)作为表面活性剂；Luo等人在离子液体中水热制备出了中空的MoS2微球，带正电的离子液体能在水中产生出小泡，能依靠静电作用吸引前驱体溶液中的MoO4 2-离子吸附在其表面，这个步骤为MoO4 2-与硫脲产生的H2S进行水热反应提供了形核场地，在反应过程中，MoS2片不断的产生并堆积在气泡的表面，反应结束后，将收集到的产物用蒸馏水清洗数次以去除溶液中的离子气泡，最终形成中空结构的花状微球。
发明内容
针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种简易制备粒径可调的片状自组装 MoS2绒球状粉体的方法，将甘氨酸、钼酸铵和硫脲溶解于水中，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，甘氨酸、钼酸铵和硫脲之间的摩尔比为2～15：1：4～16；反应完全后经后处理得到片状自组装MoS2绒球状粉体。
作为本发明的制备方法的优选技术方案，钼酸铵在混合溶液中的体积摩尔浓度为0.05～ 0.15mol/L。后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥。恒温干燥箱中干燥温度为20～60℃，干燥时间为3～10h。
本发明通过甘氨酸辅助水热法成功的获得一种片状自组装MoS2绒球状粉体材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出片状自组装MoS2微米球形粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。与现有技术相比，本发明还具有以下优点：
1.本发明实现了水热法快速得到片状自组装MoS2绒球状粉体材料，为类似纳米材料的合成提供了一种新的途径。
2.本发明工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。
3.本发明是采用常规可溶性钼酸铵作为反应物，在制备过程中不添加其它的辅助物质，产生的副产物少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。
4.本发明制备的产物具有良好的生物相容性，能用在锂离子电池电极材料等方面。
附图说明
图1是实施例1制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图2是实施例2制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图3是实施例3制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图4是对比实施例制备的MoS2粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法作出进一步的详述。
实施例1
(1)分别称取0.5g的甘氨酸、0.353g的钼酸铵和0.609g的硫脲，将其倒入烧杯，加入15mL去离子水溶解，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌时溶液为淡蓝色。
(2)将搅拌混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，再用5mL去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为160℃，反应24h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为40℃，干燥6h得到MoS2黑色粉末。图1是实施例1制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b 分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2绒球状粉体形貌均一，平均粒径为2 μm，且结晶性好；同时，绒球状颗粒的表面粗糙，由更细小的纳米片状组装而成。
实施例2
(1)分别称取0.15g的甘氨酸、0.196g的钼酸铵和0.305g的硫脲，将其倒入烧杯，加入15mL去离子水溶解，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌时溶液为淡蓝色。
(2)将搅拌混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，再用5mL去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为140℃，反应36h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为20℃，干燥10h得到MoS2黑色粉末。图2是实施例2制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b 分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2绒球状粉体形貌均一，平均粒径为 2.5μm，且结晶性好；同时，绒球状颗粒的表面粗糙，由更细小的纳米片状组装而成。
实施例3
(1)分别称取3.6g的甘氨酸、0.588g的钼酸铵和3.654g的硫脲，将其倒入烧杯，加入15mL去离子水溶解，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌时溶液为淡蓝色。
(2)将搅拌混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，再用5mL去离子水将烧杯冲洗后倒入反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为180℃，反应10h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为60℃，干燥3h得到MoS2黑色粉末。图3是实施例3制备的MoS2绒球状粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b 分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2绒球状粉体形貌均一，平均粒径为3 μm，且结晶性好；同时，绒球状颗粒的表面粗糙，由更细小的纳米片状组装而成。
对比实施例
(1)分别称取0.353g的钼酸铵和0.609g的硫脲倒入烧杯，加入15mL去离子水和5mL的乙醇溶解，并放在磁力搅拌器上搅拌30min，形成蓝色溶液。
(2)将搅拌后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为160℃，反应24h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，设置温度为40℃，干燥6h得到黑色MoS2粉末。图4是对比实施例制备的MoS2粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、 b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2粉体的形貌呈片状，达到纳米级别。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法，其特征在于：将甘氨酸、钼酸铵和硫脲溶解于水中，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，甘氨酸、钼酸铵和硫脲之间的摩尔比为2～15：1：4～16；反应完全后经后处理得到片状自组装MoS2绒球状粉体；
钼酸铵在混合溶液中的体积摩尔浓度为0.05～0.15mol/L；
后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥，干燥温度为20～60℃，干燥时间为3～10h；
制备的片状自组装MoS2微米球形粉体平均粒径为2～3μm，绒球状颗粒的表面粗糙，由MoS2纳米片状组装而成。
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