CN1760132A - 纳米氧化铈的制备方法及其在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途 - Google Patents

纳米氧化铈的制备方法及其在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途 Download PDF

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CN1760132A CN 200510041507 CN200510041507A CN1760132A CN 1760132 A CN1760132 A CN 1760132A CN 200510041507 CN200510041507 CN 200510041507 CN 200510041507 A CN200510041507 A CN 200510041507A CN 1760132 A CN1760132 A CN 1760132A
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陈志刚
李霞章
陈杨
陈建清
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Abstract

本发明涉及超细粉体制备及其应用领域，其制备方法为称取一定量的硝酸铈和六亚甲基四胺(HMT)分别溶于乙醇与蒸馏水中，将两种溶液混合并用电动搅拌器搅拌均匀。其中Ce3+相对于总溶液的浓度范围为0.01～0.05mol/l，HMT与硝酸铈摩尔比在10∶1～40∶1之间，醇水体积比在1∶1～6∶1之间，混合溶液密封好后在70℃～90℃的温度下加热1～2h，取出冷却静置，在室温下陈化1～2小时，过滤，沉淀物经洗涤后，于60～80℃干燥6～10h，即得到纳米CeO2粉体。取制得的粉体配制成抛光液，磨料质量浓度为1％～5wt％，加入氧化剂H2O2在10～20wt％之间，用KOH调节pH至9～11，采用抛光机对砷化镓晶片进行抛光，抛光后表面能达到亚纳米量级的表面粗糙度。

Description

纳米氧化铈的制备方法及其在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途
技术领域
本发明涉及超细粉体制备及其应用领域，特指一种纳米氧化铈的制备方法及其在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途。
背景技术
稀土氧化物CeO2是一种廉价而用途极广的材料，广泛应用于发光材料、电子陶瓷、耐辐射玻璃、抛光粉、紫外吸收材料、燃料电池、汽车尾气净化催化材料等，在现代高科技领域有着巨大的发展潜力，这些应用很多都是基于粉体的，而高新技术的发展对CeO2的要求越来越高，因此纳米CeO2粉体的制备已成为世界各国研究的热点之一。同时GaAs作为超大规模集成电路的一种重要衬底材料，由于脆性大，易解理，使得其加工成为GaAs集成电路制造中的一个主要难题，目前国际上GaAs抛光普遍使用的是纳米SiO2磨料，而用纳米CeO2作为其抛光料还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铈的制备方法及其在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途，其对砷化镓晶片表层和亚表层损伤较少。
其以硝酸铈和六亚甲基四胺(HMT)为原料，采用均匀沉淀法工艺进行合成，通过优化硝酸铈浓度，HMT与硝酸铈的摩尔比，醇水体积比，反应条件等工艺参数来控制CeO2粉体的粒度分布，从而得到纳米级的氧化铈粉体颗粒，并将其配置成抛光液用于砷化镓(GaAs)晶片的化学机械抛光，得到了粗糙度极低的超光滑表面。
本发明具体工艺过程是：称取一定量的硝酸铈和HMT分别溶于乙醇与蒸馏水中，将两种溶液混合并用电动搅拌器搅拌均匀；其中Ce3+相对于总溶液的浓度范围为0.01～0.05mol/1，HMT与硝酸铈摩尔比在10∶1～40∶1之间，醇水体积比在1∶1～6∶1之间，混合溶液密封好后在70℃～90℃的温度下加热1～2h，取出冷却静置，在室温下陈化1～2小时，过滤，沉淀物经洗涤后，于60～80℃干燥6～10h，即得到纳米CeO2粉体。
其中所述Ce3+相对于总溶液的浓度范围在0.01～0.03之间。所述HMT与硝酸铈摩尔比在10∶1～30∶1之间。所述醇水体积比在1∶1～4∶1之间，制备得到纳米CeO2粉体。
取制得的粉体配制成抛光液，控制质量百分比浓度在1～5wt％之间，加入氧化剂H2O2质量百分比为10～20wt％，用KOH将抛光液PH值调至9～11，采用抛光机对GaAs晶片进行抛光。
本发明制备出的氧化铈粒径在10～20nm之间，粒度细小且分布均匀，反应在常温常压下进行，无需复杂的设备，对表面质量要求相当高的GaAs晶片抛光具有比较大的优越性，表现为有极低的表面粗糙度，尽可能小的表层和亚表层损伤，且晶体表面具有完整的晶体结构。
附图说明
图1为纳米CeO2的X射线衍射(XRD)照片
图2为纳米CeO2的透射电镜(TEM)照片
图3为抛光后二维表面图
图4为抛光后三维立体图
具体实施方式
实施例1：称取一定量Ce(NO3)3溶于150ml乙醇中，再称取一定量HMT溶于50ml蒸馏水中，将两种溶液混合并搅拌均匀，其中[Ce3+]＝0.02mol/1，HMT与Ce(NO3)3摩尔比为20∶1，混合溶液放入75℃恒温水浴中加热1h，取出冷却静置，室温下陈化1h，沉淀物用蒸馏水洗涤3遍，无水乙醇洗涤1遍，放入70℃烘箱中干燥8h，取出冷却后对粉体进行充分的研磨。取一定粉体配置成100ml的溶液，溶质质量浓度为1wt％，加氧化剂H2O2浓度为20wt％，加KOH调节PH值至9，在一定抛光压力(2N)、转速(200rmp)和时间(25min)下，使用美国BuehlerPHOENIX BETA型抛光机对GaAs晶片进行抛光。抛光完后对GaAs晶片表面进行清洗，取一小片在原子力显微镜下进行观测。
实施例2：改变溶液参数[Ce3+]为0.01mol/1，HMT与Ce(NO3)3摩尔比为40∶1，醇水体积比为1∶1，在70℃水浴中加热2h，陈化1h，在60℃下干燥10h。取适量粉体配置成溶液，溶质质量浓度为2wt％，加氧化剂H2O2浓度为10wt％，用KOH调节PH值至10，后续抛光工艺如实施例1。
实施例3：改变溶液参数[Ce3+]为0.03mol/1，HMT与Ce(NO3)3摩尔比为30∶1，醇水体积比为6∶1，在80℃水浴中加热1h，陈化2h，在80℃下干燥6h。取适量粉体配置成溶液，溶质质量浓度为5wt％，加氧化剂H2O2浓度为10wt％，用KOH调节PH值至11，后续抛光工艺同上。
实施例4：改变溶液参数[Ce3+]为0.05mol/1，HMT与Ce(NO3)3摩尔比为30∶1，醇水体积比为4∶1，在90℃水浴中加热1h，陈化2h，在70℃下干燥7h。取适量粉体配置成溶液，溶质质量浓度为3wt％，加氧化剂H2O2浓度为20wt％，用KOH调节PH值至11，后续抛光工艺同上。
按实施例1的工艺参数制得的CeO2样品的XRD测试图如图1所示，其特征峰与CeO2的标准PDF卡片相吻合，表明为立方晶型的CeO2粉体。
从图2透射电镜(TEM)形貌照片来看，颗粒尺寸在10-20nm之间，且分布均匀。
GaAs晶片抛光后表面原子力显微图如图3、图4。其中图3为抛光后二维表面图，图4为三维立体图。测试结果表明表面1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.740nm，粗糙度均方值RMS值为0.935nm。

Claims (5)

1.纳米氧化铈的制备方法，其特征在于称取一定量的硝酸铈和六亚甲基四胺分别溶于乙醇与蒸馏水中，将两种溶液混合并用电动搅拌器搅拌均匀，其中Ce3+相对于总溶液的浓度范围为0.01～0.05mol/l，HMT与硝酸铈摩尔比在10∶1～40∶1之间，醇水体积比在1∶1～6∶1之间，混合溶液密封好后在70℃～90℃的温度下加热1～2h，取出冷却静置，在室温下陈化1～2小时，过滤，沉淀物经洗涤后，于60～80℃干燥6～10h，得到纳米CeO2粉体。
2.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于：所述Ce3+相对于总溶液的浓度范围在0.01～0.03之间。
3.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于：所述HMT与硝酸铈摩尔比在10∶1～30∶1之间。
4.如权利要求1所述的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于：所述醇水体积比在1∶1～4∶1之间。
5.如权利要求1所述制备的纳米氧化铈在砷化镓晶片化学机械抛光中的用途，其特征在于用制得的氧化铈粉体配制成质量浓度在1％～5wt％之间的抛光液，加入氧化剂H2O2在10～20wt％之间，用KOH调节PH至9～11，采用抛光机对砷化镓晶片进行抛光。
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