TWI607969B - 二氧化鈰粉體的製造方法及二氧化鈰粉體 - Google Patents

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Description

二氧化鈰粉體的製造方法及二氧化鈰粉體
本發明是有關於一種二氧化鈰粉體的製造方法及二氧化鈰粉體。
在半導體VLSI(Very Large Scale Integration)製程技術中，隨著晶圓尺寸及金屬層數目的增加，加上電晶體及金屬導線不斷地朝向細微化的發展，去除晶圓表面凹凸之平坦化技術呈現出其必要性。
化學機械研磨法(Chemical Mechanical Polishing)為半導體製程中經常使用的平坦化技術。化學機械研磨法是將晶圓放置在承載體(Carrier/Head)與表面鋪有拋光墊的旋轉工作台之間。隨後將在晶圓表面噴灑研磨劑，在化學蝕刻與機械磨削的相互作用下，將晶片上凸出的沉積層磨平，以形成一平坦表面。目前這種技術已廣泛應用在金屬層及低介電質常數(Low-k)介電層的平坦化製程中。
由於二氧化鈰具有優越的磨蝕性，因此在現代工業領域中的應用範圍越來越廣。舉例來說，於半導體製程中， 二氧化鈰對於二氧化矽具有相當大的磨除率，而適用於絕緣層的平坦化步驟。在液晶顯示器(LCD)等光電領域中，二氧化鈰又以其對於素玻璃(Mother Glass)的優越研磨效果而得以廣泛地應用。然而在研磨漿料中，其成份及研磨粉體的物理性質，如粒徑大小及分散性等皆需被精準地控制，以有效控制研磨速率，而得到理想的平坦化表面。
目前已有多種製程可用以合成二氧化鈰。但由於研磨用的二氧化鈰粉體需具備1-200nm的平均粒徑，需較大粒徑粉體及良好分散性。大粒徑粉體可增加研磨速度，且分散性良好粉體可避免粉體團聚及延長研磨液可用時間。然而以目前製程所生產出的二氧化鈰粉體難以兼具前述所有的特性。因此，亟需一種新穎的二氧化鈰粉體製備方法，以便兼具前述所有的特性。
根據數個實施例，一種二氧化鈰粉體的製造方法包含混合鈰鹽、胺及溶劑，以形成一混合溶液，其中胺包含二級胺、三級胺或其組合，且三級胺係選自由六亞甲基四胺、三亞乙基二胺及其組合所構成的群組。使混合溶液進行溶熱反應，以形成二氧化鈰粉體。
根據數個實施例，一種二氧化鈰粉體的製造方法包含混合鈰鹽、胺及溶劑，以形成一混合溶液，其中鈰鹽包含羧酸鈰，胺包含二級胺、三級胺或其組合。使混合溶液進行溶熱反應，以形成二氧化鈰粉體。
根據數個實施例，一種研磨用之二氧化鈰粉體，係由上述製造方法所製得。
第1圖係顯示實驗例1之化合物樣品的X-ray繞射圖譜。
第2圖係顯示實驗例1之化合物樣品的穿透式電子顯微鏡影像。
第3圖係顯示比較例1之化合物樣品的X-ray繞射圖譜。
第4圖係顯示比較例1之化合物樣品的穿透式電子顯微鏡影像。
第5圖係顯示以不同鈰鹽((1)硝酸鈰(即實驗例4)；(2)硝酸銨鈰；(3)醋酸鈰(即實驗例5)；(4)硫酸鈰)合成而得的化合物樣品在不同時間(時間為0分鐘(搖晃之後)、1分鐘、5分鐘、10分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘及250分鐘)下的照片。
第6圖係顯示以不同鈰鹽((1)硝酸鈰(即實驗例4)；(2)硝酸銨鈰；(3)醋酸鈰(即實驗例5)；(4)硫酸鈰)合成而得的化合物樣品在不同時間下以紫外光可見光光譜儀測得的光穿透度圖。
為了使本揭示內容的敘述更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施方式提出了說明性的描述；但這並非實施或運用本發明具體實施方式的唯一形式。以下所揭露的各實施例，在有益的情形下可相互組合或取代，也可在一實施例中附加其他的實施例，而無須進一步的記載或說明。
在以下描述中，將詳細敘述許多特定細節以使讀者能夠充分理解以下的實施方式。然而，可在無此等特定細節之情況下實踐本發明之實施方式。在其他情況下，為簡化圖式，熟知的結構僅示意性地繪示於圖中。
化學機械研磨技術是現今各半導體廠所仰賴的平坦化製程。化學機械研磨技術主要是利用機械式研磨配合化學研磨液，先把晶片表面上沉積層的凸出部分氧化，形成軟化的氧化層後再加以平坦化，以提供下一層電路一個平坦的表面。由於二氧化鈰粉體具有優越的磨蝕性，因此可被利用在半導體製程的平坦化製程之中。但二氧化鈰粉體需具有1-200nm的平均粒徑及良好的分散性，才能有效控制研磨速率。因此，本發明之一態樣提供一種二氧化鈰粉體的製造方法，以形成具有1-200nm的平均粒徑及良好分散性的二氧化鈰粉體。上述二氧化鈰粉體的平均粒徑為2-150nm。上述二氧化鈰粉體的平均粒徑為3-100nm。
此製造方法包含先混合鈰鹽、胺及溶劑，以形成一混合溶液。鈰鹽可為任何一種可溶於溶劑的鈰鹽。鈰鹽可為硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰、羧酸鈰(例如醋酸鈰)、前述鈰 鹽之水合物或其組合。在數個實施例中，鈰鹽包含羧酸鈰。在數個實施例中，羧酸鈰包含醋酸鈰。溶劑包括水、醇類、酯類、醚類或其組合，或者其他可完全或部分溶解鈰鹽之溶劑均可使用。該溶劑之pH值可由加入酸或鹼調整。舉例而言，鈰鹽可先溶於水或醇類，形成鈰離子溶液後，再將胺加入至鈰離子溶液中。然後使混合溶液進行溶熱反應，以形成二氧化鈰粉體。溶熱法是讓小的晶核成長成尺寸較大的粒子。一般而言小粒子較易合成，然而合成具結晶性高且較大粒子就有一定難度。因此，本發明在前述混合步驟中所用的鹼性物質為胺。當胺被加入至鈰離子溶液時，會逐漸形成一弱鹼環境，且因胺的存在，使得空間立體障礙改變，而可在溶熱反應中形成粒徑較大的二氧化鈰。
在數個實施例中，胺包含二級胺、三級胺或其組合。在數個實施例中，二級胺為二乙胺、N-乙基丙胺、二正丙胺、N-甲基乙胺、N-丙基丁胺、二正乙胺、咪唑或其組合。在數個實施例中，鈰鹽與二級胺之莫耳比例為10：1至1：20。假使鈰鹽與二級胺的莫耳比例大於10：1，則產率下降。假使鈰鹽與二級胺的莫耳比例小於1：20，則造成鹼源之浪費，提高廢液處理之成本。
在數個實施例中，三級胺包含二環三級胺、多環三級胺(例如三環三級胺)或其組合。在數個實施例中，三級胺包含二環烷基三級胺、多環烷基三級胺(例如三環烷基三級胺)或其組合。在數個實施例中，三級胺係選自由六亞甲基四胺、三亞乙基二胺及其組合所構成的群組。在數個實施 例中，鈰鹽與三級胺之莫耳比例小於1。在數個實施例中，鈰鹽與三級胺之莫耳比例為1：2至1：8。在數個實施例中，鈰鹽與三級胺之莫耳比例為1：3至1：7。在數個實施例中，鈰鹽與三級胺之莫耳比例為1：4至1：6。在數個實施例中，三級胺的濃度為0.03莫耳/升至0.20莫耳/升。在數個實施例中，三級胺的濃度為0.05莫耳/升至0.15莫耳/升。在數個實施例中，三級胺的濃度為0.07莫耳/升至0.13莫耳/升。在數個實施例中，鈰鹽的濃度為0.01莫耳/升至0.03莫耳/升。
溶熱反應的溫度、壓力與反應時間亦與二氧化鈰的合成有關。在數個實施例中，使混合溶液進行溶熱反應步驟為在溫度為50℃至300℃之環境下使混合溶液進行溶熱反應。在數個實施例中，使混合溶液進行溶熱反應步驟為在0.1大氣壓至100大氣壓之環境下使混合溶液進行溶熱反應。在前述的溫度及壓力範圍下，可使二氧化鈰成核及反應。在數個實施例中，反應時間可為15分鐘至12小時。溶熱反應可於密閉或開放系統下進行。
本發明之另一態樣提供一種研磨用之二氧化鈰粉體，係由上述製造方法所製得。在一具體實施例中，二氧化鈰粉體之平均粒徑為1-200奈米。在數個實施例中，二氧化鈰粉體之平均粒徑為3-12奈米。在數個實施例中，二氧化鈰粉體之平均粒徑為5-10奈米。此二氧化鈰粉體由於具有較大的粒徑，且分散性良好，十分適合作為半導體領域中化學機械研磨製程中的研磨粉體。
實例
以下列舉數個實例以更詳盡闡述本發明之方法，然其僅為例示說明之用，並非用以限定本發明，本發明之保護範圍當以後附之申請專利範圍所界定者為準。
實驗例1
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著，將二級胺之二乙胺加入離子溶液中，於室溫下攪拌。鈰鹽與二乙胺的莫耳比例為5：2。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於110℃及2.7大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時25分鐘。反應完成後，即獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，其結果如第1圖所示，顯示化合物具有(111)、(220)、(311)、(200)及(222)五支主要繞射峰，符合ICDD編號43-1002圖譜，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算，晶粒尺寸為10.2nm。此外，經由穿透式電子顯微鏡分析，其結果如第2圖所示，二氧化鈰粉體粒徑分布約8-12nm。
比較例1
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著，將與二乙胺同分子量之一級胺正丁胺加入離子溶液中，於室溫下攪拌。鈰鹽與正丁胺的莫耳比例為5：2。均勻混合 後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於110℃及2.7大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時25分鐘。反應完成後，既獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，如第3圖所示，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算晶粒尺寸為5.6nm。經由穿透式電子顯微鏡分析，其結果如第4圖所示，二氧化鈰粉體粒徑分布約4-7nm。與實驗例1比較，在相同分子量之有機胺做為鹼源下，二級胺所合成之二氧化鈰，粒徑較一級胺所合成之二氧化鈰大。
實驗例2
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著，將二級胺之N-乙基丙胺加入離子溶液中，於室溫下攪拌。鈰鹽與N-乙基丙胺的莫耳比例為5：2。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於105℃及2.5大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時20分鐘。反應完成後，既獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算，晶粒尺寸為12.8nm。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體粒徑分布約10-13nm。
比較例2
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著，將與N-乙基丙胺同分子量之一級胺正戊胺加入離子溶液 中，於室溫下攪拌。鈰鹽與正戊胺的莫耳比例為5：2。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於105℃及2.5大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時20分鐘。反應完成後，既獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算，晶粒尺寸為7.5nm。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體粒徑分布約4-8nm。與實驗例2比較，在相同分子量之有機胺做為鹼源下，二級胺所合成之二氧化鈰，粒徑較一級胺所合成之二氧化鈰大。
實驗例3
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著，將二級胺之二正丙胺加入離子溶液中，於室溫下攪拌。鈰鹽與二正丙胺的莫耳比例為5：2。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於110℃及2.7大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時25分鐘。反應完成後，既獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算，晶粒尺寸為7.2nm。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體粒徑分布約6-10nm。
比較例3
將鈰鹽溶解於去離子水中配製成離子溶液。接著， 將與二正丙胺同分子量之一級胺正己胺加入離子溶液中，於室溫下攪拌。鈰鹽與正己胺的莫耳比例為5：2。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於110℃及2.7大氣壓下進行溶熱合成反應，歷時25分鐘。反應完成後，既獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰，經量測(111)峰之半高寬，根據Scherrer Equation計算，晶粒尺寸為4.8nm。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體粒徑分布約2-5nm。與實驗例3比較，在相同分子量之有機胺做為鹼源下，二級胺所合成之二氧化鈰，粒徑較一級胺所合成之二氧化鈰大。
實驗例4
將硝酸鈰溶解於去離子水中配製成離子溶液，濃度為0.02莫耳/升。接著，將六亞甲基四胺(三級胺)加入離子溶液中，濃度為0.10莫耳/升(相對於去離子水)，於室溫下攪拌。硝酸鈰與六亞甲基四胺的莫耳比例為1：5。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於180℃下進行溶熱合成反應，歷時60分鐘。反應完成後，即獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體為六角形，且粒徑分布為約30nm至約60nm。
實驗例5
將醋酸鈰溶解於去離子水中配製成離子溶液，濃度為0.02莫耳/升。接著，將六亞甲基四胺(三級胺)加入離子溶液中，濃度為0.10莫耳/升(相對於去離子水)，於室溫下攪拌。醋酸鈰與六亞甲基四胺的莫耳比例為1：5。均勻混合後，將溶液置入鐵氟龍材質的溶熱瓶中進行密封，於120℃下進行溶熱合成反應，歷時60分鐘。反應完成後，即獲得化合物樣品。經X-ray繞射圖譜分析，確認為立方螢石結構之二氧化鈰。經由穿透式電子顯微鏡分析，得知二氧化鈰粉體為球形，且粒徑分布為約5nm至約10nm。
靜置實驗例4及5之包含二氧化鈰及去離子水之製得的化合物樣品，以觀察其沉降情形。第5圖係顯示以不同鈰鹽((1)硝酸鈰(即實驗例4)；(2)硝酸銨鈰；(3)醋酸鈰(即實驗例5)；(4)硫酸鈰)合成而得的化合物樣品在不同時間(時間為0分鐘(搖晃之後)、1分鐘、5分鐘、10分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘及250分鐘)下的照片。如第5圖所示，相較於化合物樣品(1)、(2)及(4)，化合物樣品(3)一直是混濁的。換言之，化合物樣品(3)具自穩定性，因此不會發生沉降。
第6圖係顯示以不同鈰鹽((1)硝酸鈰(即實驗例4)；(2)硝酸銨鈰；(3)醋酸鈰(即實驗例5)；(4)硫酸鈰)合成而得的化合物樣品在不同時間下以紫外光可見光光譜儀測得的光穿透度圖。如第6圖所示，相較於化合物樣品(1)、(2)及(4)，化合物樣品(3)持續具有非常低的光穿透度，且光穿透度隨著時間下降，代表化合物樣品(3)具自穩定性。
綜合上述，本發明確實提供一種具有較大的粒徑且分散性良好的二氧化鈰粉體，其可作為半導體領域之化學機械研磨製程中的研磨粉體。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (6)

  1. 一種二氧化鈰粉體的製造方法，包含：混合醋酸鈰、三級胺及溶劑，以形成一混合溶液，其中該醋酸鈰的濃度為0.01莫耳/升至0.03莫耳/升，該醋酸鈰與該三級胺之莫耳比例小於1，且該三級胺係選自由六亞甲基四胺、三亞乙基二胺及其組合所構成的群組；以及在溫度為50℃至300℃之環境下使該混合溶液進行溶熱反應，反應時間為15分鐘至12小時，以形成該二氧化鈰粉體。
  2. 一種二氧化鈰粉體的製造方法，包含：混合羧酸鈰、三級胺及溶劑，以形成一混合溶液，其中該羧酸鈰的濃度為0.01莫耳/升至0.03莫耳/升，該羧酸鈰與該三級胺之莫耳比例小於1；以及在溫度為50℃至300℃之環境下使該混合溶液進行溶熱反應，反應時間為15分鐘至12小時，以形成該二氧化鈰粉體。
  3. 如請求項2所述之製造方法，其中該三級胺包含二環烷基三級胺、三環烷基三級胺或其組合。
  4. 如請求項2所述之製造方法，其中該三級胺的濃度為0.03莫耳/升至0.20莫耳/升。
  5. 一種二氧化鈰粉體，係由請求項1之製造方法所製造。
  6. 如請求項5所述之二氧化鈰粉體，其中該二氧化鈰粉體之平均粒徑為3-12奈米。
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