CN104538176A - 一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法 - Google Patents

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于倩
王珏
何冬青
张晓臣
张伟君
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Abstract

一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，本发明涉及铁电薄膜的制备方法。本发明是要解决现有的方法制备钛酸铋系铁电薄易产生缺陷，难以与当前半导体材料进行集成的技术问题。本方法：一、按Bi4-xLnxTi3O12(Ln＝La，Nd或Gd)的化学计量比配制前驱体溶胶；二、将前驱体溶胶滴在衬底上涂湿膜、干燥后，在衬底上得到无定形态铁电薄膜；三、将涂覆薄膜的衬底放入高压反应釜中，在压力为20～30MPa的条件下晶化，得到钛酸铋系铁电薄膜。本方法制备的钛酸铋系铁电薄膜可与半导体材料集成，应用在计算机、航空航天和军工等领域。

Description

一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法
技术领域
本发明涉及铁电薄膜的制备方法。
背景技术
Bi4-xLnxTi3O12(Ln＝La，Nd，Y，Gd，Eu，Sm等)铁电薄膜具有良好的铁电性能，其薄膜剩余极化强度高，耐疲劳性好。溶胶凝胶法制备的铁电薄膜因薄膜成分均匀且严格可控的优点而被广泛使用，但由于钛酸铋的居里温度(675℃)高，因此，它的晶化温度一般超过675℃，晶化后的铁电薄膜与衬底材料之间的界面极易出现裂痕及其它缺陷，同时，涂膜后在高温条件下晶化得到的薄膜难以与当前半导体材料进行集成，从而限制了其商业应用。
发明内容
本发明是要解决现有的方法制备钛酸铋系铁电薄膜在薄膜与衬底材料之间的界面极易产生缺陷，难以与当前半导体材料进行集成的技术问题，而提供一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法。
本发明的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi4-xLnxTi3O12，其中Ln为La、Nd、Eu、Sm、Y或Gd，按化学计量比分别称取Bi(NO3)3·5H2O、稀土Ln的硝酸盐和Ti(OC4H9)4，其中0＜x≤2，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇单甲醚(MOE)配得浓度为0.04～0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的稀土Ln的硝酸盐溶于乙二醇单甲醚配得浓度为0.04～0.2mol/L的稀土Ln的硝酸盐溶液，然后依次将稀土Ln的硝酸盐溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1～2h后过滤，得到钛酸铋系铁电薄膜的前驱体溶胶；
二、将钛酸铋系铁电薄膜前驱体溶胶滴在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速2000～4000r/min，匀胶时间40s～50s，制得湿膜，再将湿膜在350～450℃烘干5～15min，重复步骤二的操作1～8次，在衬底上得到无定形态铁电薄膜；
三、在高压反应釜内放置一个置物架，加入液体，使釜中的液体量为反应釜容积的60％～70％同时保证置物架的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜置于置物架上，在压力为20～30MPa的条件下晶化20～24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
本发明制备的钛酸铋系铁电薄膜在高压下进行晶化，薄膜与衬底材料之间的界面及薄膜内部都结晶完整，无缺陷。铁电薄膜的剩余极化值大，矫顽场强度高，依照本发明方法制备出的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的剩余极化值10～15μC/cm2，矫顽场强度34～108KV/cm。本发明的铁电薄膜可与GaN、AlGaN等半导体材料进行集成，扩大了铁电薄膜的商业应用。
附图说明
图1是试验中步骤三中所述的无定形态铁电薄膜在高压反应釜中晶化示意图；其中1为高压反应釜，2为聚四氟乙烯方柱，3为釜内液体，4为无定形态铁电薄膜；
图2是试验1、2制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图；
图3是试验1制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜表面SEM照片；
图4是试验1制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜断面的SEM照片；
图5是试验2制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜表面SEM照片；
图6是试验2制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜断面的SEM照片；
图7是试验1、2制得的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜电滞回线。
图8是试验3制得的Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图；
图9是试验4制得的Bi3.25Nb0.75Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi4-xLnxTi3O12，其中Ln为La、Nd、Eu、Sm、Y或Gd，按化学计量比分别称取Bi(NO3)3·5H2O、稀土Ln的硝酸盐和Ti(OC4H9)4，其中0＜x≤2，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇单甲醚(MOE)配得浓度为0.04～0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的稀土Ln的硝酸盐溶于乙二醇单甲醚配得浓度为0.04～0.2mol/L的稀土Ln的硝酸盐溶液，然后依次将稀土Ln的硝酸盐溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1～2h后过滤，得到钛酸铋系铁电薄膜的前驱体溶胶；
二、将钛酸铋系铁电薄膜前驱体溶胶滴在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速2000～4000r/min，匀胶时间40s～50s，制得湿膜，再将湿膜在350～450℃烘干5～15min，重复步骤二的操作1～8次，在衬底上得到无定形态铁电薄膜；
三、在高压反应釜内放置一个置物架，加入液体，使釜中的液体量为反应釜容积的60％～70％同时保证置物架的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜置于置物架上，在压力为20～30MPa的条件下晶化20～24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的x＝0.25、0.5、0.75、1、1.5或2。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中衬底为(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)基片。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到无定形态铁电薄膜的厚度为300～400nm。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中，晶化时的压力为23～25MPa，晶化时间为22～23h。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中，晶化时的压力为24MPa，晶化时间为24h。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中，高压反应釜中的液体为水或者浓度为5～10％的乙醇溶液。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi3.25Gb0.75Ti3O12，按化学计量比分别称取3.25mol的Bi(NO3)3·5H2O、0.75mol硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)和3mol的Ti(OC4H9)4，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于40ml的乙二醇单甲醚(MOE)配得Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的硝酸钆溶于10ml乙二醇单甲醚配得硝酸钆溶液，然后依次将硝酸钆溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1h后过滤，得到前驱体溶胶；
二、将前驱体溶胶滴在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速4000r/min，匀胶时间40s，制得湿膜，再将湿膜在400℃烘干10min，重复步骤二的操作6次，在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到厚度为300～380nm的无定形态铁电薄膜；
三、如附图1所示，在高压反应釜1内放置一个聚四氟乙烯方柱2，加入水3，使釜中的水量为反应釜容积的60％，同时保证聚四氟乙烯方柱2的上表面高于水面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜4置于聚四氟乙烯方柱2上，在压力为25MPa的条件下晶化25h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
本试验制备的钛酸铋系铁电薄膜为Bi3.25Gd0.75Ti3O12，该Bi3.25Gd0.75Ti3O12铁电薄膜的XRD谱图如图2中的(a)所示，从图(a)可以看出，Bi3.25Gd0.75Ti3O12铁电薄膜特征峰明显，峰值尖锐，说明晶化完全。该Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜表面SEM如图3所示，断面的SEM照片如图4所示，从图3中可以看出，薄膜表面平整，无开裂；从图4中可以看出薄膜断面界面清晰，薄膜与衬底之间无裂痕，说明薄膜与衬底界面之间没有缺陷。
本试验1制备的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的电滞回线如图7中的(a)所示，从图7(a)可知剩余极化值10μC/cm2，矫顽场强度34KV/cm。
试验2：本试验的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi3.25Gb0.75Ti3O12，按化学计量比分别称取3.25mol的Bi(NO3)3·5H2O、0.75mol硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)和3mol的Ti(OC4H9)4，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于40ml的乙二醇单甲醚(MOE)配得Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的硝酸钆溶于10ml乙二醇单甲醚配得硝酸钆溶液，然后依次将硝酸钆溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1h后过滤，得到前驱体溶胶；
二、将前驱体溶胶滴在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速4000r/min，匀胶时间40s，制得湿膜，再将湿膜在400℃烘干10min，重复步骤二的操作6次，在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到厚度为300～380nm的无定形态铁电薄膜；
三、如附图1所示，在高压反应釜1内放置一个聚四氟乙烯方柱2，加入10％的乙醇溶液3，使釜中的液体量为反应釜容积的70％，同时保证聚四氟乙烯方柱2的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜4置于聚四氟乙烯方柱2上，在压力为30MPa的条件下晶化24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
本试验制备的钛酸铋系铁电薄膜为Bi3.25Gb0.75Ti3O12，该Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的XRD谱图如图2中(b)所示，从图2(b)可以看出，Bi3.25Gd0.75Ti3O12铁电薄膜特征峰明显，峰值尖锐，说明晶化完全。该Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜表面SEM照片如图5所示，断面SEM照片如图6所示，从图5中可以看出，薄膜表面为规整的球形晶粒，且薄膜表面平整，无开裂；从图6中可以看出薄膜断面界面清晰，薄膜与衬底之间无裂痕，说明薄膜与衬底界面之间没有缺陷。
试验2制备的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜电滞回线如图7的(b)所示，从图7的(b)中可以看出在乙醇溶液中晶化比在水溶液中晶化的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的剩余极化值和矫顽场强度值大。本试验2制备的Bi3.25Gb0.75Ti3O12铁电薄膜的剩余极化值15μC/cm2，矫顽场强度108KV/cm。
试验3：本试验的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi3.25La0.75Ti3O12，按化学计量比分别称取3.25mol的Bi(NO3)3·5H2O、0.75mol硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和3mol的Ti(OC4H9)4，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于40ml的乙二醇单甲醚(MOE)配得Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的硝酸镧溶于10ml乙二醇单甲醚配得硝酸镧溶液，然后依次将硝酸镧溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1h后过滤，得到前驱体溶胶；
二、将前驱体溶胶滴在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速4000r/min，匀胶时间40s，制得湿膜，再将湿膜在400℃烘干10min，重复步骤二的操作6次，在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到厚度为300～350nm的无定形态铁电薄膜；
三、如附图1所示，在高压反应釜1内放置一个聚四氟乙烯方柱2，加入水3，使釜中的水量为反应釜容积的60％，同时保证聚四氟乙烯方柱2的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜4置于聚四氟乙烯方柱2上，在压力为20MPa的条件下晶化24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
本试验制备的钛酸铋系铁电薄膜为Bi3.25La0.75Ti3O12，该Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜的XRD谱图如图8所示，从图8可以看出，Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜特征峰明显，峰值尖锐，说明晶化完全。
试验4：本试验的利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi3.25Nb0.75Ti3O12，按化学计量比分别称取3.25mol的Bi(NO3)3·5H2O、0.75mol的硝酸钕(NdN3O9·6H2O)和3mol的Ti(OC4H9)4，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于40ml的乙二醇单甲醚(MOE)配得Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的硝酸钕溶于10ml乙二醇单甲醚配得硝酸钕溶液，然后依次将硝酸钕溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1h后过滤，得到前驱体溶胶；
二、将前驱体溶胶滴在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速4000r/min，匀胶时间40s，制得湿膜，再将湿膜在400℃烘干10min，重复步骤二的操作6次，在(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到厚度为320～380nm的无定形态铁电薄膜；
三、如附图1所示，在高压反应釜1内放置一个聚四氟乙烯方柱2，加入水3，使釜中的水量为反应釜容积的70％，同时保证聚四氟乙烯方柱2的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜4置于聚四氟乙烯方柱2上，在压力为24MPa的条件下晶化24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
本试验制备的钛酸铋系铁电薄膜为Bi3.25Nd0.75Ti3O12，该Bi3.25Nd0.75Ti3O12铁电薄膜的XRD谱图如图9所示，从图9可以看出，Bi3.25Nd0.75Ti3O12铁电薄膜特征峰明显，峰值尖锐，说明晶化完全。

Claims (6)

1.一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于该方法按下述步骤进行的：
一、依照分子式Bi4-xLnxTi3O12，其中Ln为La、Nd、Eu、Sm、Y或Gd，按化学计量比分别称取Bi(NO3)3·5H2O、稀土Ln的硝酸盐和Ti(OC4H9)4，其中0＜x≤2，将称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇单甲醚(MOE)配得浓度为0.04～0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液，再将称取的稀土Ln的硝酸盐溶于乙二醇单甲醚配得浓度为0.04～0.2mol/L的稀土Ln的硝酸盐溶液，然后依次将稀土Ln的硝酸盐溶液、Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3·5H2O溶液中，搅拌1～2h后过滤，得到钛酸铋系铁电薄膜的前驱体溶胶；
二、将钛酸铋系铁电薄膜前驱体溶胶滴在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，用匀胶机匀胶，匀胶机转速2000～4000r/min，匀胶时间40s～50s，制得湿膜，再将湿膜在350～450℃烘干5～15min，重复步骤二的操作1～8次，在衬底上得到无定形态铁电薄膜；
三、在高压反应釜内放置一个置物架，加入液体，使釜中的液体量为反应釜容积的60％～70％同时保证置物架的上表面高于液面，将步骤二得到的无定形态铁电薄膜置于置物架上，在压力为20～30MPa的条件下晶化20～24h，得到钛酸铋系铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于步骤一中的x＝0.25、0.5、0.75、1或1.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于步骤二中衬底为(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)基片。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于步骤二中(111)Pt(200nm)/Ti(100nm)/SiO2(200nm)/n-Si(001)衬底上得到无定形态铁电薄膜的厚度为300～400nm。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中，晶化时的压力为23～25MPa，晶化时间为22～23h。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中，高压反应釜中的液体为水或者浓度为5～10％的乙醇溶液。
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