CN108574043A - 基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器的制作方法，主要解决现有磁场强度传感器灵敏度低且不能弯曲的问题。其实现方案是：1.在钛酸锶衬底上沉积一层镧锶锰氧薄膜，并在镧锶锰氧薄膜上依次沉积铁酸钴和钛酸钡薄膜，得到多层磁电复合薄膜；2.旋涂聚甲基丙烯酸甲酯，用碘化钾溶液除去镧锶锰氧薄膜；3.将脱离衬底的磁电复合薄膜转移到后续所需的柔性衬底上；4.在磁电复合薄膜表面的左右两边加电极，完成磁场强度传感器的制作。本发明采用磁电复合薄膜作为传感材料，实现了传感器的弯曲，且弯曲后薄膜的磁电特性显著增强，提高了磁传感器的灵敏度，满足柔性电子设备的要求，可用于半导体器件的制备。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器的制作方法，可用于半导体器件的制备。
背景技术
磁电材料是多铁性材料中的一类，是指在一定的温度范围内同时具有铁电性和铁磁性的材料。磁电材料由于其内部存在铁电-铁磁交叉耦合效应，使得利用电场改变磁化与利用磁场改变电极化成为可能。然而单相铁电磁多功能材料具有居里温度过低和磁电耦合系数太弱的缺点,导致离实用化距离相差太远,为此出现了磁电复合材料。与单相磁电材料不同，人们可以选择居里温度和尼尔温度远高于室温的铁电材料和铁磁材料，将两种材料进行成功的复合后，可能产生单相材料不具有的“乘积效应”，提高磁电耦合的系数和灵敏度后可实现实用化。
磁电复合材料的磁电特性主要由铁电材料的压电效应和铁磁材料的磁致收缩效应决定，通过表面耦合实现磁控制电或电控制磁。利用磁电复合材料中的铁磁材料在外加磁场的作用下磁致伸缩而产生形变，进而使得铁电材料在应力作用下发生形变，由于压电效应产生电极化，通过检测磁探测器内部的电流可以间接的探测到外在的磁场。
由于市场的需要，可穿戴设备受到越来越多人的青睐，柔性设备前景广阔。目前柔性的磁场强度传感器是基于霍尔器件的有源传感器，但其缺点是探测灵敏度低。使用磁电复合材料可以有效提高探测灵敏度，然而由于目前已有的复合材料探测器所使用的复合材料厚度大，不能弯曲，因而无法制作可穿戴设备的柔性电子器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器的制备方法，以实现传感器的弯曲，提高磁传感器的灵敏度，满足柔性电子设备制作的要求。
本发明的技术关键是：通过在钛酸锶衬底上生长一层镧锶锰氧薄膜，并在镧锶锰氧薄膜上依次生长铁酸钴和钛酸钡薄膜，然后用碘化钾溶液腐蚀掉镧锶锰氧薄膜层，将铁酸钴-钛酸钡复合薄膜转移到后续需要的柔性衬底上，获得高质量的复合多层膜。通过检测传感器内部电流来间接探测外界的磁场强度，通过弯曲衬底实现柔性功能，且弯曲后薄膜的磁电特性显著增强。其实现步骤包括如下:
(1)在钛酸锶衬底上生长镧锶锰氧薄膜：
1a)将钛酸锶衬底、镧锶锰氧靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空；
1b)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为1.13J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼镧锶锰氧靶材8000次，使烧灼出来的镧锶锰氧等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成镧锶锰氧薄膜的生长；
(2)在镧锶锰氧薄膜上沉积多层磁电复合薄膜：
2a)调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为3.2J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材2000次，以沉积铁酸钴等离子体，得到铁酸钴薄膜；
2b)保持反应室氧压不变，设定激光器的能量密度为1.7J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材700次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
2c)根据器件结构要求重复步骤2a)，得到三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜；或者重复步骤2a)及2b)，得到四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
(3)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜：
在磁电复合薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在150℃下加热3分钟，在180℃下加热1.5分钟，再自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜；
(4)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与衬底分离：
将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜浸泡在碘化钾溶液中，腐蚀除去镧锶锰氧薄膜，待薄膜边角微微翘起时，将其取出至清水中，利用水的张力使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与衬底脱离；
(5)转移得到可弯曲的自支撑磁电复合薄膜：
5a)用后续使用所需的柔性电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜，并以3分钟1℃的速度烘干，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性导电衬底上；
5b)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与柔性衬底放入丙酮溶液中浸泡5分钟，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到柔性导电衬底上的自支撑磁电复合薄膜；
(6)在自支撑磁电复合薄膜表面的左右两边分别加电极，完成柔性磁场传感器的制作。
本发明具有如下优点：
1.本发明由于在磁电复合薄膜上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，可防止转移过程中薄膜出现破裂。
2.本发明由于去除了镧锶锰氧薄膜，得到了自支撑的磁电复合薄膜,不仅减小了衬底钳制效应而且减小了漏电的问题。
3.本发明由于采用磁电复合材料制作磁场强度传感器，大大增加了传感器的灵敏度，这对于微弱磁场的探测至关重要。
4.本发明由于制备了磁电复合薄膜作为传感材料，使得传感器可弯曲，且弯曲后的磁电复合薄膜比不弯曲的薄膜有更好的磁电特性，这对于柔性电子器件的潜在应用开发至关重要，可制作柔性电子设备，例如可将传感器贴在皮肤上，或制作可穿戴设备。此外，由于磁电复合薄膜尺寸小，使得传感器易集成，可用于制作多传感器。
附图说明
图1为本发明的实现流程图。
图2为用本发明制作基于双层薄膜的柔性磁场传感器结构示意图。
图3为用本发明制作基于三层薄膜的柔性磁场传感器结构示意图。
图4为用本发明制作基于四层薄膜的柔性磁场传感器结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不构成对本发明的限定。
参照图1，本发明基于多层复合薄膜的柔性磁场传感器的制备方法，给出如下三种实施例。
实施例1：制备基于双层磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
步骤1：在钛酸锶衬底上生长镧锶锰氧薄膜。
1a)将钛酸锶衬底、镧锶锰氧靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到1*10-6mbar以下；
1b)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为1.13J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼镧锶锰氧靶材8000次，使烧灼出来的镧锶锰氧等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成镧锶锰氧薄膜的生长。
步骤2：在镧锶锰氧薄膜上沉积双层磁电复合薄膜。
2a)调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为3.2J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材2000次，以沉积铁酸钴等离子体，得到铁酸钴薄膜；
2b)保持反应室氧压不变，设定激光器的能量密度为1.7J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材700次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
步骤3：形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
3a)在钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，即先在钛酸钡薄膜的表面滴上用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒；
3b)将旋涂了甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜放在加热台上，在150℃下加热3分钟，在180℃下加热1.5分钟，再自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
步骤4：将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离。
将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在碘化钾溶液中，腐蚀除去镧锶锰氧薄膜，待薄膜边角微微翘起时，将其取出至清水中，利用水的张力使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离。
步骤5：转移得到可弯曲的双层自支撑磁电复合薄膜。
5a)用后续使用所需的柔性电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜，以3分钟1℃的速度烘干，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性电极衬底上；
5b)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与柔性衬底放入丙酮溶液中浸泡5分钟，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的双层自支撑磁电复合薄膜。
步骤6：制作基于双层磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
如图2所示，在双层磁电复合薄膜表面的左右两边分别加电极，完成柔性磁场传感器的制作。
实施例2：制备基于三层磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
步骤一：在钛酸锶衬底上生长镧锶锰氧薄膜。
本步骤具体实现与实施例1中的步骤1相同。
步骤二：在镧锶锰氧薄膜上沉积三层磁电复合薄膜。
2.1)调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为3.2J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材2000次，以沉积铁酸钴等离子体，得到铁酸钴薄膜；
2.2)保持反应室氧压不变，设定激光器的能量密度为1.7J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材700次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
2.3)重复步骤2.1)，得到三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜。
步骤三：形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜。
3.1)在三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，即先在三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜的表面滴上用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒。
3.2)将旋涂了甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜放在加热台上，在150℃下加热3分钟，在180℃下加热1.5分钟，再自然降温，形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜。
步骤四：将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜与衬底分离。
将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜浸泡在碘化钾溶液中，除去镧锶锰氧薄膜，待薄膜边角微微翘起时，将其取出至清水中，利用水的张力使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜与衬底脱离。
步骤五：转移得到自支撑的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜。
5.1)用后续使用所需的柔性电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜，并以3分钟1℃的速度烘干，使三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性电极衬底；
5.2)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜与柔性导电衬底放入丙酮溶液中浸泡5分钟，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜。
步骤六：制作基于三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
如图3所示，在三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜表面的左右两边分别加电极，完成柔性磁场传感器的制作。
实施例3：制备基于四层磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
步骤A：在钛酸锶衬底上生长镧锶锰氧薄膜。
本步骤具体实现与实施例1中的步骤1相同。
步骤B：在镧锶锰氧薄膜上沉积四层磁电复合薄膜。
B1)调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为3.2J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材2000次，以沉积铁酸钴等离子体，得到铁酸钴薄膜；
B2)保持反应室氧压不变，设定激光器的能量密度为1.7J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材700次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
B3)重复步骤B1)-B2)，得到四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
步骤C：形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
C1)在四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，即先在四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜的表面滴上用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒；
C2)将旋涂了甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜放在加热台上，在150℃下加热3分钟，在180℃下加热1.5分钟，再自然降温，形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
步骤D：将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离。
将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在碘化钾溶液中，除去镧锶锰氧薄膜，待薄膜边角微微翘起时，将其取出至清水中，利用水的张力使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离。
步骤E：转移得到自支撑的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
E1)用后续使用所需的柔性电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜，并以3分钟1℃的速度烘干，使四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性电极衬底；
E2)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜与柔性衬底放入丙酮溶液中浸泡5分钟，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用钛酸钡和铁酸钴两种材料制备的四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜。
步骤F：制作基于四层磁电复合薄膜的柔性磁场传感器。
如图4所示，在四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜表面的左右两边分别加电极，完成柔性磁场传感器的制作。
本发明的工作原理如下：
本发明传感器磁电复合材料中的铁磁薄膜在外加磁场的作用下，由于磁致伸缩而产生形变，进而使得铁电材料在应力作用下发生形变，由于铁电材料的压电效应而发生电极化，通过检测传感器内部的电流可以间接的探测到外在的磁场。
本发明通过直接弯曲衬底可使复合薄膜发生弯曲，与不能弯曲的传感器相比，弯曲后薄膜的磁电特性显著增强，即在同一磁场变化下，传感器电流变化更显著，传感器灵敏度增加。
上述三种实施例所述后续所需的柔性衬底使用聚对苯二甲酸类塑料PET衬底。
上述描述只是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的限制，对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (3)
1.一种基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器，包括：
(1)在钛酸锶衬底上生长镧锶锰氧薄膜：
1a)将钛酸锶衬底、镧锶锰氧靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空；
1b)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为1.13J/cm2和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼镧锶锰氧靶材8000次，使烧灼出来的镧锶锰氧等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成镧锶锰氧薄膜的生长；
(2)在镧锶锰氧薄膜上沉积多层磁电复合薄膜：
2a)调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为3.2J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材2000次，以沉积铁酸钴等离子体，得到铁酸钴薄膜；
2b)保持反应室氧压不变，设定激光器的能量密度为1.7J/cm2和频率为3Hz，设定衬底的温度为650℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材700次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到双层铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
2c)根据器件结构要求重复步骤2a)，得到三层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴磁电复合薄膜；或者重复步骤2a)及2b)，得到四层铁酸钴-钛酸钡-铁酸钴-钛酸钡磁电复合薄膜；
(3)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜：
在磁电复合薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在150℃下加热3分钟，在180℃下加热1.5分钟，再自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜；
(4)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与衬底分离：
将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜浸泡在碘化钾溶液中，腐蚀除去镧锶锰氧薄膜，待薄膜边角微微翘起时，将其取出至清水中，利用水的张力使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与衬底脱离；
(5)转移得到可弯曲的自支撑磁电复合薄膜：
5a)用后续使用所需的柔性电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜，并以3分钟1℃的速度烘干，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性导电衬底上；
5b)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的磁电复合薄膜与柔性衬底放入丙酮溶液中浸泡5分钟，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到柔性导电衬底上的自支撑磁电复合薄膜；
(6)在自支撑磁电复合薄膜表面的左右两边分别加电极，完成柔性磁场传感器的制作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的对反应室抽真空，其真空度要求达到1*10-6mbar以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中在磁电复合薄膜的表面旋涂上一层用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，是先在磁电复合薄膜的表面滴上用氯苯稀释1/6的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒。
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