CN108597875A - 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108597875A CN108597875A CN201810288647.7A CN201810288647A CN108597875A CN 108597875 A CN108597875 A CN 108597875A CN 201810288647 A CN201810288647 A CN 201810288647A CN 108597875 A CN108597875 A CN 108597875A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- transparent
- thin film
- transparent flexible
- epitaxy
- ferroelectric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000001534 heteroepitaxy Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 150000002927 oxygen compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims abstract description 59
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000010408 film Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 38
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004549 pulsed laser deposition Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 35
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 19
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N indium;tin;hydrate Chemical compound O.[In].[Sn] MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 6
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 claims description 5
- RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N indium tin Chemical compound [In].[Sn] RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910003421 Pb(Zr0.2Ti0.8)O3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 claims description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims 3
- PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N titanium zirconium Chemical compound [Ti].[Zr] PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 17
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 15
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 230000005621 ferroelectricity Effects 0.000 description 4
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- GRPQBOKWXNIQMF-UHFFFAOYSA-N indium(3+) oxygen(2-) tin(4+) Chemical compound [Sn+4].[O-2].[In+3] GRPQBOKWXNIQMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003852 thin film production method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G7/00—Capacitors in which the capacitance is varied by non-mechanical means; Processes of their manufacture
- H01G7/06—Capacitors in which the capacitance is varied by non-mechanical means; Processes of their manufacture having a dielectric selected for the variation of its permittivity with applied voltage, i.e. ferroelectric capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明涉及一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法，所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜由通过脉冲激光沉积技术依次形成在云母柔性透明衬底上的钇稳定的氧化锆缓冲层、氧化铟锡透明底电极以及锆钛酸铅铁电薄膜层构成。本发明提供的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，透光性好，柔性耐弯折，在反复受力条件下仍能保持良好的电学性能，具备优良的可靠性。且制备方法工艺简单、快捷、制程稳定、制造周期短，相比于其他方法可以更直接快速地得到透明柔性铁电薄膜，同时能够保证其优良的电学特性。
Description
技术领域
本发明涉及铁电薄膜与器件制备技术领域，具体涉及透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明、柔性是新一代电子器件研究的热门课题，实现电子器件的透明与柔性在显示与存储领域具有广泛的应用前景。近年来，透明柔性电子产品也在消费电子产品中产生了重大商业影响，引起了许多电子厂商的广泛关注，其中LG公司率先推出了柔性透明OLED屏幕。在这些电子产品中，透明柔性铁电薄膜存储器是其中必不可少的一部分，这是因为铁电薄膜存储器，相比于一般的半导体存储器，具有非易失性、高速度、高容量、抗辐射与抗干扰性强、操作电压低和与IC工艺兼容的特点，因此，目前迫切需要进行新型的透明柔性铁电薄膜存储器的研究。
透明柔性铁电薄膜存储器中最重要的是透明柔性铁电薄膜的制备，但是如何获得高品质的透明柔性铁电薄膜，如何让透明柔性铁电薄膜铁的制备工艺简单、快捷，是困扰着人们的难题，这在很大程度上限制了铁电材料的应用与发展。目前，制备全透明或柔性铁电存储器常选用的存储介质是有机铁电聚合物如P(VDF-TrFE)和PVDF，这类存储介质材料具有制造简单、能轻易实现弯曲和延展，但是同时它也具有与衬底结合较差、读取速度慢、易极化疲劳且不耐高等缺点，因此很有必要开发新型高性能的无机铁电材料，如今很多学者通过转移的方法把长好的无机铁电薄膜转移到柔性透明的衬底上，从而制备出透明柔性铁电薄膜器件，但是这种方法步骤繁琐，制造周期长，成功率低，从而制约了透明柔性铁电存储器的发展。
发明内容
基于此，本发明的目的旨在于克服现有制备透明柔性铁电薄膜技术的不足，而提供一种透光性好，柔性耐弯折，在反复受力条件下仍能保持良好的电学性的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜。且其制备方法工艺简单、快捷、制程稳定、制造周期短，相比于其他方法可以更直接快速地得到透明柔性铁电薄膜，同时能够保证其优良的电学特性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜由通过脉冲激光沉积技术依次形成在云母柔性透明衬底上的钇稳定的氧化锆缓冲层、氧化铟锡透明底电极以及锆钛酸铅铁电薄膜层构成。
优选的，所述锆钛酸铅铁电薄膜层的组成化学式为Pb(Zr0.1Ti0.9)O3、Pb(Zr0.2Ti0.8)O3、Pb(Zr0.3Ti0.7)O3或Pb(Zr0.52Ti0.48)O3中的至少一种。
优选的，所述外锆钛酸铅铁电薄膜层的厚度为60～100nm。
优选的，所述云母柔性透明衬底为10～30μm厚的天然云母。
优选的，所述的钇稳定的氧化锆(YSZ)的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9，这种质量比的钇稳定的氧化锆能够更好的起到缓冲层作用，有利于生长高质量的氧化铟锡薄膜。
优选的，所述的钇稳定的氧化锆(YSZ)的厚度为5～15nm。
优选的，所述的氧化铟锡的质量比In2O3:SnO2＝9:1，这种质量比的氧化铟锡具有最优的透光率和电导率。
优选的，所述的氧化铟锡底电极的厚度为50～100nm。
一种制备透明柔性铁电薄膜电容的方法，包括以下步骤：
(1)云母透明柔性衬底的处理；
(2)采用脉冲激光沉积工艺在云母透明柔性衬底上沉积钇稳定的氧化锆缓冲层；
(3)采用脉冲激光沉积工艺在钇稳定的氧化锆缓冲层上沉积氧化铟锡透明底电极；
(4)采用脉冲激光沉积工艺在氧化铟锡透明底电极上沉积锆钛酸铅铁电薄膜；
优选的，所述云母透明柔性衬底的处理方法为：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为5～20μm。
优选的，所述步骤(2)的具体工艺参数如下：
反应室抽真空至≤1×10-6Pa；沉积温度500～600℃；沉积氧压为0～10mtorr；激光能量270～320mJ；激光脉冲频率为10Hz；沉积速率1～5nm/min。
优选的，所述步骤(3)的具体工艺参数如下：
反应室抽真空至≤1×10-6Pa；沉积温度500～600℃；沉积氧压为0～10mtorr；激光能量270～320mJ；激光脉冲频率为10Hz；沉积速率1～5nm/min。
优选的，所述步骤(4)的具体工艺参数如下：
反应室抽真空至≤1×10-6Pa；沉积温度550～610℃；沉积氧压为100～200mtorr；激光能量250～300mJ；激光脉冲频率为10Hz；沉积速率1～5nm/min。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的制备方法，其工艺简单、快捷、制程稳定、制造周期短，相比于其他方法可以更直接快速地得到透明柔性铁电薄膜；
2、本发明提供的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其结晶质量高、表面平整，晶粒大小均匀，为异质外延结构，在器件应用上更加高效稳定；
3、本发明提供的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜具有高的具有高的光学透过率，且柔性耐弯折，在反复受力条件下仍能保持良好的电学性能；
4、本发明有效克服了有机铁电薄膜与衬底结合较差、极化疲劳、读取速度慢等缺点，有利于其在透明柔性领域的实际应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的一种结构示意图图；
图2为本发明所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜制作方法的一种流程图；
其中，1、云母透明柔性衬底；2、钇稳定的氧化锆缓冲层；3、氧化铟锡透明底电极；4、铁电薄膜层；
图3为实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的X射线衍射图；
图4为实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的TEM图；
图5为实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的电滞回线(即PE)图
图6为实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的蝴蝶曲线(即CE)图；
图7为实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的弯曲照片和光学透射光谱；
图8为本发明实施例1中透明柔性铁电薄膜电容的在不同弯曲次数下的电滞回线(即PE)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，实施例1公开了一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，包括：
云母透明柔性衬底1；
云母透明柔性衬底1上形成的钇稳定的氧化锆缓冲层2；
钇稳定的氧化锆缓冲层2上氧化铟锡透明底电极3；
氧化铟锡透明底电极3上形成的锆钛酸铅铁电薄膜4；
锆钛酸铅铁电薄膜4中的Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:0.1:0.9；锆钛酸铅铁电薄膜的厚度为60nm；云母透明柔性衬底1由天然云母材料组成，厚度为5μm；钇稳定的氧化锆缓冲层2中的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9，钇稳定的氧化锆缓冲层2的厚度为10nm；氧化铟锡透明底电极3中的质量比In2O3:SnO2＝9:1，氧化铟锡透明底电极3的厚度为100nm。
本实施例透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)云母衬底的处理：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为5μm,图2(a)为剥离得到的云母透明柔性衬底的结果示意图；
(2)钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ，激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(1)中的云母衬底上沉积10nm厚的YSZ薄膜缓冲层，图2(b)为沉积YSZ薄膜缓冲层的结果示意图；
(3)氧化铟锡(ITO)透明底电极的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ，激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(2)中的缓冲层上沉积100nm厚的ITO透明底电极，图2(c)为沉积ITO透明底电极的结果示意图；
(4)Pb(Zr0.1Ti0.9)O3薄膜的制备：利用脉冲激光沉积工艺，反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压200mtorr，激光能量270mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(3)中的透明底电极上沉积60nm厚的Pb(Zr0.1Ti0.9)O3薄膜，图2(d)为透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜制作完毕的结果示意图。
实施例2
如图1所示，实施例2公开了一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，包括：
云母透明柔性衬底1；
云母透明柔性衬底1上形成的钇稳定的氧化锆缓冲层2；
钇稳定的氧化锆缓冲层2上氧化铟锡透明底电极3；
氧化铟锡透明底电极3上形成的锆钛酸铅铁电薄膜4；
锆钛酸铅铁电薄膜4中的Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:0.2:0.8；锆钛酸铅铁电薄膜的厚度为100nm；云母透明柔性衬底1由天然云母材料组成，厚度为10μm；钇稳定的氧化锆缓冲层2中的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9，钇稳定的氧化锆缓冲层2的厚度为5nm；氧化铟锡透明底电极3中的质量比In2O3:SnO2＝9:1，氧化铟锡透明底电极3的厚度为50nm。
本实施例所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)云母衬底的处理：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为10μm,图2(a)为剥离得到的云母透明柔性衬底的结果示意图；
(2)钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ，激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(1)中的云母衬底上沉积5nm厚的YSZ薄膜缓冲层，图2(b)为沉积YSZ薄膜缓冲层的结果示意图；
(3)氧化铟锡(ITO)透明底电极的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(2)中的缓冲层上沉积50nm厚的ITO透明底电极，图2(c)为沉积ITO透明底电极的结果示意图；
(4)Pb(Zr0.2Ti0.8)O3薄膜的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压200mtorr，激光能量270mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(3)中的透明底电极上沉积100nm厚的Pb(Zr0.2Ti0.8)O3薄膜，图2(d)为透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜制作完毕的结果示意图。
实施例3
如图1所示，实施例3公开了一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，包括：
云母透明柔性衬底1；
云母透明柔性衬底1上形成的钇稳定的氧化锆缓冲层2；
钇稳定的氧化锆缓冲层2上氧化铟锡透明底电极3；
氧化铟锡透明底电极3上形成的锆钛酸铅铁电薄膜4；
锆钛酸铅铁电薄膜4中的Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:0.3:0.7；锆钛酸铅铁电薄膜的厚度为80nm；云母透明柔性衬底1由天然云母材料组成，厚度为20μm；钇稳定的氧化锆缓冲层2中的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9，钇稳定的氧化锆缓冲层2的厚度为5nm；氧化铟锡透明底电极3中的质量比In2O3:SnO2＝9:1，氧化铟锡透明底电极3的厚度为60nm。
本实施例所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)云母衬底的处理：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为20μm,图2(a)为剥离得到的云母透明柔性衬底的结果示意图；
(2)钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ，激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(1)中的云母衬底上沉积5nm厚的YSZ薄膜缓冲层，图2(b)为沉积YSZ薄膜缓冲层的结果示意图；
(3)氧化铟锡(ITO)透明底电极的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(2)中的缓冲层上沉积60nm厚的ITO透明底电极，图2(c)为沉积ITO透明底电极的结果示意图；
(4)Pb(Zr0.3Ti0.7)O3薄膜的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压200mtorr，能量270mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(3)中的透明底电极上沉积80nm厚的Pb(Zr0.3Ti0.7)O3薄膜，图2(d)为透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜制作完毕的结果示意图。
实施例4
如图1所示，实施例4公开了一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，包括：云母透明柔性衬底1；
云母透明柔性衬底1上形成的钇稳定的氧化锆缓冲层2；
钇稳定的氧化锆缓冲层2上氧化铟锡透明底电极3；
氧化铟锡透明底电极3上形成的锆钛酸铅铁电薄膜4；
锆钛酸铅铁电薄膜4中的Pb、Zr、Ti物质的量之比为1:0.52:0.48；锆钛酸铅铁电薄膜的厚度为100nm；云母透明柔性衬底1由天然云母材料组成，厚度为10μm；钇稳定的氧化锆缓冲层2中的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9，钇稳定的氧化锆缓冲层2的厚度为15nm；氧化铟锡透明底电极3中的质量比In2O3:SnO2＝9:1，氧化铟锡透明底电极3的厚度为80nm。
本实施例所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)云母衬底的处理：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为10μm,图2(a)为剥离得到的云母透明柔性衬底的结果示意图；
(2)钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ，激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(1)中的云母衬底上沉积15nm厚的YSZ薄膜缓冲层，图2(b)为沉积YSZ薄膜缓冲层的结果示意图；
(3)氧化铟锡(ITO)透明底电极的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压0mtorr，激光能量280mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(2)中的缓冲层上沉积80nm厚的ITO透明底电极，图2(c)为沉积ITO透明底电极的结果示意图；
(4)Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜的制备：利用脉冲激光沉积工艺，在反应室抽真空至≤1×10-6P，沉积温度600℃，氧压200mtorr，激光能量270mJ,激光脉冲频率10Hz的条件下在步骤(3)中的透明底电极上沉积100nm厚的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜，图2(d)为透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜制作完毕的结果示意图。
性能测试：
以实施例1为研究对象，测试柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的结构和性能(为了测试柔性全氧化物异质外延铁电薄膜的铁电性能，在薄膜上长一层铂或者ITO的点电极)。
如图3所示，XRD显示ITO只有(222)和(444)峰，PZT只有(111)和(222)的峰，没有其它杂项的出现，表明ITO和PZT是外延生长。
如图4所示，TEM图显示了PZT/ITO、ITO/YSZ和YSZ/Mica的界面，以及PZT、ITO、YSZ的高分辨透射电镜图片，结合图2的XRD更加确定了所制备的薄膜为异质外延薄膜。
如图5、图6所示，通过激光脉沉积工艺所制备出的柔性全氧化物异质外延铁电薄膜具有良好的铁电性能，PV具有很好的“矩形度”，饱和极化值达到71μC/cm2，CV具有典型的“蝴蝶”曲线，能够很好地满足铁电存储器的存储要求。
如图7、图8所示，通过激光脉沉积工艺所制备出的柔性全氧化物异质外延铁电薄膜具有优秀的透光性，且反复弯曲多次后仍能保持仍保持有不变的铁电性能，证明了我们所制备出的柔性全氧化物异质外延铁电薄膜具有很好的弯曲特性和透光性，符合透明柔性铁电存储器的制备要求。
以上数据均为以实施例1为例得出的性能判断，实施例1仅为本发明保护的技术方案之一，由实施例1的结果可知，若以实施例2、3、4或同出于本发明核心技术的实施例为研究对象，均可取得与实施例1类似的实验结果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜由在云母柔性透明衬底上的钇稳定的氧化锆缓冲层、氧化铟锡透明底电极以及锆钛酸铅铁电薄膜层构成。
2.根据权利要求1所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述锆钛酸铅铁电薄膜层的组成化学式为Pb(Zr0.1Ti0.9)O3、Pb(Zr0.2Ti0.8)O3、Pb(Zr0.3Ti0.7)O3或Pb(Zr0.52Ti0.48)O3中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述外锆钛酸铅铁电薄膜层的厚度为60～100nm。
4.根据权利要求1所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述的钇稳定的氧化锆YSZ的质量比为Y2O3:ZrO2＝1:9。
5.根据权利要求1或者4所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述的钇稳定的氧化锆YSZ的厚度为5～15nm。
6.根据权利要求1所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述的氧化铟锡的质量比In2O3:SnO2＝9:1。
7.根据权利要求1或者6所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜，其特征在于，所述的氧化铟锡底电极的厚度为50～100nm。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述制备透明柔性全氧化物异质外延铁电膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)云母透明柔性衬底的处理；
(2)在云母透明柔性衬底上沉积钇稳定的氧化锆缓冲层；
(3)在钇稳定的氧化锆缓冲层上沉积氧化铟锡透明底电极；
(4)在氧化铟锡透明底电极上沉积锆钛酸铅铁电薄膜。
9.根据权利要求8所述的透明柔性全氧化物异质外延铁电膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述云母衬底的处理方法为：取光滑无裂纹的天然云母片，用双面胶将其贴在操作台上，用尖头镊子逐层剥离云母，最终所得云母片的厚度为5～20μm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)或/和步骤(3)中脉冲激光沉积的参数如下：反应室抽真空至≤1×10-6Pa；沉积温度500～600℃；沉积氧压为0～10mtorr；激光能量270～320mJ；激光脉冲频率为10Hz；沉积速率1～5nm/min；
所述步骤(4)中脉冲激光沉积的参数如下：反应室抽真空至≤1×10-6Pa；沉积温度550～610℃；沉积氧压为100～200mtorr；激光能量250～300mJ；激光脉冲频率为10Hz；沉积速率1～5nm/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810288647.7A CN108597875B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810288647.7A CN108597875B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108597875A true CN108597875A (zh) | 2018-09-28 |
| CN108597875B CN108597875B (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=63625301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810288647.7A Active CN108597875B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108597875B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110042466A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-23 | 肇庆市华师大光电产业研究院 | 一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法 |
| CN111129286A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-08 | 西安交通大学 | 一种柔性磁电异质结及其制备方法 |
| CN112447413A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-03-05 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 高储能密度、高储能效率的afe电容器的制备、反铁电薄膜层及制备、柔性afe电容器 |
| CN112725741A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-30 | 湘潭大学 | 一种原位应力加载的柔性铁电薄膜的制备方法 |
| CN112853266A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 西京学院 | 一种柔性透明太阳能水解光电极及其制备方法 |
| WO2024016379A1 (zh) * | 2022-07-19 | 2024-01-25 | 深圳先进技术研究院 | 一种多铁薄膜前驱体及其制备方法和制得的柔性多铁薄膜 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101107724A (zh) * | 2005-01-19 | 2008-01-16 | 佳能株式会社 | 压电物质元件、压电物质膜制造方法、液体排出头以及液体排出装置 |
| CN101490316A (zh) * | 2006-07-18 | 2009-07-22 | 佳能株式会社 | 压电物质、压电元件及使用压电元件的液体排出头和液体排出设备 |
| CN101641806A (zh) * | 2007-03-30 | 2010-02-03 | 佳能株式会社 | 外延膜、压电元件、铁电元件、它们的制造方法以及液体排出头 |
| CN102157682A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-08-17 | 南京理工大学 | 一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式 |
| CN105185898A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-12-23 | 北方工业大学 | 一种柔性透明功能器件及其制备方法 |
| CN107256866A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-10-17 | 湘潭大学 | 一种柔性外延铁电薄膜的制备方法 |
| WO2017202652A1 (en) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | Luxembourg Institute Of Science And Technology (List) | Transparent piezoelectric device and method for manufacturing the same |
-
2018
- 2018-04-03 CN CN201810288647.7A patent/CN108597875B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101107724A (zh) * | 2005-01-19 | 2008-01-16 | 佳能株式会社 | 压电物质元件、压电物质膜制造方法、液体排出头以及液体排出装置 |
| CN101490316A (zh) * | 2006-07-18 | 2009-07-22 | 佳能株式会社 | 压电物质、压电元件及使用压电元件的液体排出头和液体排出设备 |
| CN101641806A (zh) * | 2007-03-30 | 2010-02-03 | 佳能株式会社 | 外延膜、压电元件、铁电元件、它们的制造方法以及液体排出头 |
| CN102157682A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-08-17 | 南京理工大学 | 一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式 |
| CN105185898A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-12-23 | 北方工业大学 | 一种柔性透明功能器件及其制备方法 |
| WO2017202652A1 (en) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | Luxembourg Institute Of Science And Technology (List) | Transparent piezoelectric device and method for manufacturing the same |
| CN107256866A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-10-17 | 湘潭大学 | 一种柔性外延铁电薄膜的制备方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110042466A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-23 | 肇庆市华师大光电产业研究院 | 一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法 |
| CN111129286A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-08 | 西安交通大学 | 一种柔性磁电异质结及其制备方法 |
| CN111129286B (zh) * | 2019-12-25 | 2022-06-07 | 西安交通大学 | 一种柔性磁电异质结及其制备方法 |
| CN112447413A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-03-05 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 高储能密度、高储能效率的afe电容器的制备、反铁电薄膜层及制备、柔性afe电容器 |
| CN112447413B (zh) * | 2020-11-09 | 2022-10-21 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 高储能密度、高储能效率的afe电容器的制备、反铁电薄膜层及制备、柔性afe电容器 |
| CN112725741A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-30 | 湘潭大学 | 一种原位应力加载的柔性铁电薄膜的制备方法 |
| CN112725741B (zh) * | 2020-12-09 | 2024-03-08 | 湘潭大学 | 一种原位应力加载的柔性铁电薄膜的制备方法 |
| CN112853266A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 西京学院 | 一种柔性透明太阳能水解光电极及其制备方法 |
| WO2024016379A1 (zh) * | 2022-07-19 | 2024-01-25 | 深圳先进技术研究院 | 一种多铁薄膜前驱体及其制备方法和制得的柔性多铁薄膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108597875B (zh) | 2020-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108597875A (zh) | 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法 | |
| CN102227013B (zh) | 一种自支撑多铁性复合薄膜的制备方法 | |
| CN102312192B (zh) | 籽晶层辅助的表面织构化氧化锌透明导电薄膜及制备方法 | |
| CN108039408A (zh) | 一种柔性氧化铪基铁电薄膜的制备方法 | |
| CN102154636B (zh) | 一种p型高透射率（100）-取向的LaNiO3纳米薄膜的制备方法 | |
| TW200840061A (en) | Transparent electrode for solar cell and manufacturing method thereof | |
| KR101809296B1 (ko) | 투명전극 및 이를 포함하는 전자 소자 | |
| CN112725741B (zh) | 一种原位应力加载的柔性铁电薄膜的制备方法 | |
| CN103078013A (zh) | 钒酸铋/铁酸铋异质结薄膜太阳能电池的制备方法 | |
| CN105633280A (zh) | 莫特晶体管及制备方法 | |
| CN107910030B (zh) | 一种柔性bnt铁电薄膜的制备方法 | |
| CN111423231A (zh) | 一种三元系弛豫铁电薄膜材料及其制备方法和应用 | |
| CN107221532B (zh) | 一种透明柔性氧化物铁电存储器 | |
| CN109778129B (zh) | 一种基于超薄金属的透明导电薄膜 | |
| CN102184777A (zh) | 铁电存储器用的BaTi2O5薄膜电容及其制备方法 | |
| CN106972064A (zh) | 复合薄膜结构光伏器件及制备方法 | |
| CN108550627A (zh) | 一种柔性外延铁电栅薄膜晶体管及其制备方法 | |
| CN106783810A (zh) | 一种金‑锆钛酸铅纳米复合铁电薄膜材料及其制备方法 | |
| CN113690053A (zh) | 一种耐疲劳耐高温的柔性无铅铁电储能材料及其制备方法 | |
| CN113113536A (zh) | 一种透明多值非易失阻变存储单元及其制备方法 | |
| CN106783863A (zh) | 一种基于单层钛酸锶钡薄膜的电荷俘获型存储器及其制备方法 | |
| CN106854748A (zh) | 一种锆钛酸铅/钛酸钡铁电超晶格材料及其制备方法 | |
| CN110643948A (zh) | 一种钛酸锶/钌酸锶铁电超晶格薄膜材料及其制备方法 | |
| WO2023279669A1 (zh) | 利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料及其制备方法 | |
| CN103909692A (zh) | 一种叠层透明导电氧化物薄膜、其制法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |