CN102157682A - 一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式 - Google Patents

一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过铁电极化可以调控有效电阻的单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式。本发明的单相铁电薄膜包括B位掺杂的锆钛酸钡Ba1-xSrxTi1-yByO3、铁酸铅Pb(Fe1-yBy)O3、钴酸铅Pb(Co1-yBy)O3、锆钛酸铅(Pb1-xAx)(ZryTi1-y)O3、A位掺杂的锰酸钇Y1-xAxMnO3、铁酸铋Bi1-xAxFeO3、钛酸铋Bi4-xAxTi3O12；本发明利用脉冲激光沉积、激光分子束外延、磁控溅射的薄膜制备方法制备单相铁电薄膜；制得的铁电薄膜的厚度在0.4-1000纳米，并且具有较大的电导和漏电流，同时具备铁电性和半导体性能；本发明提供了一种提高单相铁电薄膜抗疲劳性能的方法，其铁电极化翻转次数可以提高到x=102~1010次，通过翻转铁电极化，可以调控单相铁电薄膜的有效电阻。

Description

一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式
技术领域
本发明属于微电子材料领域，通过铁电极化调控单相铁电薄膜的有效电阻，并制备非挥发性保存和非破坏性读出的新型信息存储单元。
背景技术
铁电材料是指在居里温度下具有自发极化的材料，其自发极化方向可以在大于铁电矫顽场（Ec）外加电场下重新定向。铁电材料的正反极化方向可以代表二进制信号“1”和“0”，铁电极化的翻转速度远远超过铁磁材料中磁矩翻转速度，因此铁电材料可以用于制备铁电存储器。铁电材料作为压电材料的重要成员，可以用于制备各种“压强-电场”相互转换的传感器，比如医院内B超的超声波发射和接收探头。铁电材料是一类重要的热释电和介电材料，在红外成像、电容器等方面具有广泛的应用。
介绍铁电材料的制备及其各种应用的中国专利超过270项。有少数专利介绍了铁电材料和半导体基片的集成和兼容，或者部分牵涉到其它材料中的半导体性能。比如，中国专利CN101159271A提供了一种铁电薄膜电容的制备方法，特征是在铁电薄膜层和底电极之间设置一个10~30纳米厚TiO2的缓冲层，用来提高铁电材料剩余极化强度，使电滞回线更加饱满。再如，中国专利CN101315881A将铁电材料铌酸锂与III族氮化物半导体材料集成在一起，制备了基于“铌酸锂/III族氮化物”的铁电半导体复合薄膜，通过半导体器件工艺制备具体的器件。但是，现在仅有的铁电半导体存储器也只是简单利用了材料的铁电性，或者将铁电材料与半导体材料集成，没有在单一的铁电材料中同时介绍铁电性能和半导体性能，因此现有的非挥发、非破坏性存储器有着很大的局限性。并且这类存储元件只是使用电阻接近无限大的铁电绝缘材料，主要利用铁电材料的铁电属性，而没有考虑在电阻较小的铁电材料中铁电极化对有效电阻的调制作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以通过铁电极化调控有效电阻的单相铁电薄膜；充分极化具有较大电导的铁电薄膜，改善铁电极化翻转过程中的抗疲劳性能。通过外加电场调控有效电阻，以制备非挥发性保存、非破坏性读出的、铁电极化调控的信息存储单元。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种单相铁电薄膜，包括B位掺杂的锆钛酸钡Ba1-xSrxTi1-yByO3、铁酸铅Pb(Fe1-yBy)O3、钴酸铅Pb(Co1-yBy)O3、锆钛酸铅(Pb1-xAx)(ZryTi1-y)O3、A位掺杂的锰酸钇Y1-xAxMnO3、铁酸铋Bi1-xAxFeO3、钛酸铋Bi4-xAxTi3O12，其中0￡x￡0.8，0￡y￡0.8，A为Sr、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、La、Nd、Tb、Sm、Pr、Mg中的一种或多种金属离子，B为Co、Fe、Nb、Mn、Zr、Zn中的一种或多种金属离子。
一种单相铁电薄膜的制备方法，利用脉冲激光沉积、激光分子束外延、磁控溅射的薄膜制备方法制备单相铁电薄膜；采用SrTiO3、Nb-SrTiO3、DyScO3、NdGaO3、Si作为基片；采用SrRuO3、Pt、LaxSr1-xMnO3、透明氧化物ITO作为顶部或者底部电极，其中0.3￡x￡0.7；具体步骤为：用脉冲激光沉积法或激光分子束外延法制备铁电薄膜，这两种方法有相同的工艺流程和参数：将基片和靶材安装到生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为300℃至700℃，氧分压调节到10-5Pa到102Pa，随后调节激光器能量为100~300mJ，频率在5~10Hz；预溅射3~5分钟使表面清洁后开始生长，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30~60分钟，最后取出铁电薄膜；用磁控溅射法制备铁电薄膜时：基片温度为300℃至700℃，O2气氛下，氧气分压为0.001~50Pa，溅射功率为100W-1500W，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30-60分钟。
一种通过铁电极化调控单相铁电薄膜的有效电阻调控方式，使用原子力显微镜或者压电力显微镜，在具有较大电导的单相铁电薄膜上施加大于矫顽场Ec的高频电场E来翻转铁电极化，高频电场E的脉冲时间小于10-2秒，根据铁电薄膜的厚度，高频电场E的大小在10千伏每厘米到1000千伏每厘米之间，随后施加低于矫顽场Ec的电场E来调控单相铁电薄膜材料的有效电阻。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)对现有的铁电材料体系，生长由量子隧穿或者半导体掺杂引起较大电导的单相铁电薄膜，这种单相的铁电薄膜同时具备铁电性和半导体性能，打破了以往铁电存储器纯粹利用材料铁电性的局限性，拓宽了铁电材料应用范围。(2)使用极化面积小，极化时间短的极化装置，通过施加大于铁电矫顽场Ec的高频极化电场E，充分极化具有较大电导的铁电薄膜，提高铁电极化翻转过程中的抗疲劳性能；并且本发明还开创了另一种提高抗疲劳性能的方式，即在-100℃以下的低温下采用高频电场极化铁电薄膜，然后在200℃~700℃的较高温度下退火30-60分钟让铁电薄膜恢复半导体导电特征，进一步的提高了抗疲劳性能。最终铁电极化翻转次数可以提高到102~1010次。(3)在相同的小于矫顽场Ec的电场E下，制作出来的单相铁电薄膜的有效电阻在铁电极化翻转前后有着剧烈的变化，其比值y1在1~10000倍之间。因此在大于铁电矫顽场Ec的外加高频电场下翻转铁电极化，就可以调控这类铁电薄膜的有效电阻。同时由于铁电薄膜的抗疲劳性能的提高，铁电极化翻转x=102~1010次之后，单次铁电极化翻转前后铁电薄膜有效电阻的比值为y2，y1/y2>70%，即有效电阻比值的衰减幅度小于30%。(4)利用高频极化电场使单相铁电薄膜中的铁电极化翻转，从而写入 “1”和“0”信号、在无外加电场的条件下非挥发性的保存信号、在铁电极化不翻转的条件下通过电流-电场曲线（I—E曲线）读出“1”和“0”二进制信号，即制备非挥发性保存、非破坏性读出的、铁电极化调控的信息存储单元。
附图说明
图1是本发明的铁电薄膜以及施加外加电场的宏观结构示意图。
图2是生长在Pt/TiO2/SiO2/Si上的BiFeO3(BFO)和Bi0.85Nd0.15FeO3(BNFO)薄膜的XRD衍射图谱。
图3是生长在Pt/TiO2/SiO2/Si上的BiFeO3(BFO)和Bi0.85Nd0.15FeO3(BNFO)薄膜的电滞回线。
图4是为BiFeO3(200纳米) /Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si薄膜（BFO）和Bi0.85Nd0.15FeO3（200纳米）/Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si薄膜（BNFO）漏电流密度J（A/cm2）和电场强度E(kV/cm)之间的关系示意图。
图5是为Bi0.8Ca0.1FeO3-d (100 纳米)薄膜在诱导铁电极化之后的微结构图。
图6是为Bi0.8Ca0.1FeO3-d (100 纳米)薄膜在诱导铁电极化之后产生的类二极管效应。
图7是使用原子力显微镜（AFM）在Bi0.8Ca0.1FeO3-d (100 纳米)/SrRuO3 (50 纳米) /(001)c SrTiO3薄膜上以每秒0.6V的速度依次施加+10V、-10V、+10V后的电流-电压曲线（I-V）的线性图和指数图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实现本发明目的的技术解决方案为：
(1)合成出可以通过铁电极化调控有效电阻的单相铁电薄膜，所用到的铁电材料包括Ba1-xSrxTi1-yByO3、Pb(Fe1-yBy)O3、Pb(Co1-yBy)O3、(Pb1-xAx) (ZryTi1-y)O3、Y1-xAxMnO3、Bi1-xAxFeO3、Bi4-xAxTi3O12，其中0￡x￡0.8，0￡y￡0.8, A为Sr、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、La、Nd、Tb、Sm、Pr、Mg中的一种或多种金属离子, B为Co、Fe、Nb、Mn、Zr、Zn中的一种或多种金属离子。
(2)利用脉冲激光沉积、激光分子束外延、磁控溅射的薄膜制备方法生长铁电薄膜；采用 SrTiO3、Nb-SrTiO3、DyScO3、NdGaO3、Si作为基片；采用SrRuO3、Pt、Ag、透明氧化物电极ITO或者LaxSr1-xMnO3(0.3￡x￡0.7)为顶部或者底部电极，生长工艺如下：
(a)用脉冲激光沉积法或激光分子束外延法制备铁电薄膜，这两种方法有相同的工艺流程和参数：将基片和靶材安装到生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为300℃至700℃，氧分压调节到10-5Pa到102Pa，随后调节激光器能量为100~300mJ，频率在5~10Hz；预溅射3~5分钟使表面清洁后开始生长，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30-60分钟。
(b)用磁控溅射法制备铁电薄膜：基片温度为300℃至700℃，气压：0.001~50Pa，O2气氛下，溅射功率为100W-1500W，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30-60分钟。
通过上述薄膜生长方式所得到的铁电薄膜厚度在0.4~1000纳米，精度在0.4纳米。并且铁电薄膜具有较大的电导和漏电流，通过铁电极化翻转可以使铁电薄膜的有效电阻发生剧烈变化。
(3)在铁电单质薄膜中翻转铁电极化，提高其抗疲劳性能：
(a)使用原子力显微镜或者压电力显微镜，通过大于矫顽场Ec的高频电场E来极化铁电薄膜，脉冲时间小于10-2秒，高频电场E的大小根据样品厚度决定在10千伏每厘米到1000千伏每厘米之间；极化面积小以及极化时间短，可以大大降低极化电场 E 释放的热量，从而安全的极化铁电样品。
(b)在-100℃以下的低温下采用大于矫顽场Ec的高频电场 E极化铁电薄膜；然后在200℃~700℃的较高温度下退火30-60分钟让铁电薄膜恢复半导体导电特征。
在铁电材料中，通过上述(a)，(b)两种方式可以明显提高铁电单质材料的抗疲劳性能，铁电极化翻转次数可以提高到102~1010次。
(4)在相同的小于矫顽场Ec的电场E下，制作出来的单相铁电薄膜的有效电阻在铁电极化翻转前后有着剧烈的变化，其比值y1在1~10000倍之间。因此在大于铁电矫顽场Ec的外加高频电场下翻转铁电极化，就可以调控这类铁电薄膜的有效电阻。同时由于铁电薄膜的抗疲劳性能的提高，铁电极化翻转x=102~1010次之后，单次铁电极化翻转前后薄膜有效电阻的比值为y2，y1/y2>70%，即有效电阻比值的衰减幅度小于30%。
(5)利用高频极化电场使单相铁电薄膜中的铁电极化翻转，从而写入 “1”和“0”信号、在无外加电场的条件下非挥发性的保存信号、在铁电极化不翻转的条件下通过电流-电场曲线（I—E曲线）读出“1”和“0”二进制信号，即制备非挥发性保存、非破坏性读出的、铁电极化调控的信息存储单元。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
在Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si的基底上分别生长BiFeO3(200 纳米)和Bi0.85Nd0.15FeO3（200纳米）的薄膜，如附图1所示。
（1）采用磁控溅射法生长外延铁电薄膜，采用Pt 作为顶部和底部电极，先在Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si的基底上分别生长BiFeO3(200 纳米)和Bi0.85Nd0.15FeO3（200纳米）的薄膜，随后在BiFeO3和Bi0.85Nd0.15FeO3的薄膜上生长Pt顶电极。
（2）具体生长条件为：控制Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si的基片温度为400℃，在O2气氛下气压为1Pa，溅射功率为500W，沉积完毕后400℃间退火30分钟。
（3）采用XRD衍射和铁电测试仪对所制备出来的BiFeO3(200纳米) /Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si薄膜和Bi0.85Nd0.15FeO3（200纳米）/Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si薄膜进行分析，得到附图2所示XRD衍射图谱和附图3所示的电滞回线。而附图4是用Keithley 2000 测到的BiFeO3/Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si 和Bi0.85Nd0.15FeO3/Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si薄膜漏电流和电场强度之间的关系，说明制备出的薄膜具有较大的电导。
（4）在单相铁电薄膜中诱导或翻转铁电极化，提高其抗疲劳性能：
在-100℃下的用原子力显微镜给薄膜施加一个50微秒电压为200V的脉冲电场分别极化BiFeO3薄膜和Bi0.85Nd0.15FeO3薄膜；然后在400℃温度下退火30分钟让薄膜恢复半导体导电特征，提高薄膜的抗疲劳性能。
（5）使用原子力显微镜在薄膜两端的电极处施加外加电场如附图1所示，用于翻转铁电极化并调控有效电阻。
实施例2：
以Bi0.8Ca0.1FeO3-d (100 纳米)/SrRuO3 (50 纳米) /(001)c SrTiO3薄膜为例:
（1）制备Bi0.8Ca0.1FeO3-d和SrRuO3靶材，其中SrRuO3 (50 纳米)作为顶部和底部电极(100)c SrTiO3作为基片。
（2）采用脉冲激光沉积法制备薄膜，用(001)c SrTiO3作为基片，SrRuO3 (50 纳米)作为顶部和底部电极，生长外延铁电薄膜，首先在(100)c SrTiO3基片上生长SrRuO3 (50纳米)底部电极厚度，随后在SrRuO3 (50 纳米) /(100)c SrTiO3上生长Bi0.8Ca0.1FeO3-d薄膜厚度为100纳米，最后再在Bi0.8Ca0.1FeO3-d薄膜上生长SrRuO3（50纳米）作为顶部电极。
（3）具体生长方法：将基片和靶材安装到生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为700℃，氧分压调节到10-1Pa，随后调节激光器能量为150mJ，频率在5Hz；预溅射5分钟使表面清洁，随后开始生长；沉积完毕后在700℃间退火40分钟。
（4）在单相铁电薄膜中诱导或翻转铁电极化，提高其抗疲劳性能：
通过原子力显微镜(AFM)极化铁电薄膜，给薄膜施加一个100微秒电压为10V的脉冲电场，其微观示意图如附图5所示，铁电极化向右极化或向左极化的时候，铁电极化引起的退极化场分别衰退为靠近左侧或右侧耗尽层内的内电场，耗尽层。这里定义样品左侧电压为0，从左侧穿过样品到右侧的电流为正；并且铁电极化向左或向右时，导致了类似单向二极管的电流特征，如附图6所示，为Bi0.8Ca0.1FeO3-d (100 纳米)薄膜在诱导铁电极化之后产生的类二极管效应。结合图4，定义样品左侧电压为0，从左侧穿过样品到右侧的电流为正。
（5）通过原子力显微镜在薄膜两端的电极处施加外加电场，用于翻转铁电极化并调控有效电阻。如附图7所示，图中右上方为电流-电压的指数曲线，在薄膜两端以每秒0.6V的速度依次加上+10V、-10V、+10V的电压调控有效电阻，可以看出在同一电场下，铁电翻转前后其漏电流有着非常明显的差异，即有效电阻在铁电极化翻转下有了很大的改变。

Claims (5)

1.一种单相铁电薄膜，其特征在于：包括B位掺杂的锆钛酸钡Ba1-xSrxTi1-yByO3、铁酸铅Pb(Fe1-yBy)O3、钴酸铅Pb(Co1-yBy)O3、锆钛酸铅(Pb1-xAx)(ZryTi1-y)O3、A位掺杂的锰酸钇Y1-xAxMnO3、铁酸铋Bi1-xAxFeO3、钛酸铋Bi4-xAxTi3O12，其中0￡x￡0.8，0￡y￡0.8，A为Sr、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、La、Nd、Tb、Sm、Pr、Mg中的一种或多种金属离子，B为Co、Fe、Nb、Mn、Zr、Zn中的一种或多种金属离子。
2.根据权利要求1所述的单相铁电薄膜，其特征在于：铁电薄膜厚度为0.4-1000纳米，精度为0.4纳米。
3.一种单相铁电薄膜的制备方法，其特征在于：利用脉冲激光沉积、激光分子束外延、磁控溅射的薄膜制备方法制备单相铁电薄膜；采用SrTiO3、Nb-SrTiO3、DyScO3、NdGaO3、Si作为基片；采用SrRuO3、Pt、LaxSr1-xMnO3、透明氧化物ITO作为顶部或者底部电极，其中0.3￡x￡0.7；具体步骤为：用脉冲激光沉积法或激光分子束外延法制备铁电薄膜，这两种方法具有相同的工艺流程和参数：将基片和靶材安装到生长腔内，随后利用机械泵和分子泵抽成真空，沉积前衬底温度升至为300℃至700℃，氧分压调节到10-5Pa到102Pa，随后调节激光器能量为100~300mJ，频率在5~10Hz；预溅射3~5分钟使表面清洁后开始生长，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30~60分钟，最后取出铁电薄膜；用磁控溅射法制备铁电薄膜时：基片温度为300℃至700℃，O2气氛下，氧气分压为0.001~50Pa，溅射功率为100W-1500W，沉积完毕后在300℃至700℃间退火30-60分钟。
4.一种通过铁电极化调控单相铁电薄膜的有效电阻调控方式，其特征在于：使用原子力显微镜或者压电力显微镜，在具有较大电导的单相铁电薄膜上施加大于矫顽场Ec的高频电场E来翻转铁电极化，高频电场E的脉冲时间小于10-2秒，根据铁电薄膜的厚度，高频电场E的大小在10千伏每厘米到1000千伏每厘米之间，随后施加低于矫顽场Ec的电场E来调控单相铁电薄膜材料的有效电阻。
5.根据权利要求4所述的通过铁电极化调控单相铁电薄膜的有效电阻调控方式，其特征在于：在通过铁电极化调控单相铁电薄膜的有效电阻之前，在具有较大电导或者漏电流的单相铁电薄膜中诱导或翻转铁电极化，提高其抗疲劳性能：使用原子力显微镜或者压电力显微镜，通过大于矫顽场Ec的高频电场E来极化铁电薄膜，脉冲时间小于10-2秒，高频电场E的大小根据样品厚度在10千伏每厘米到1000千伏每厘米之间，极化面积小以及极化时间短，可以大大降低极化电场E释放的热量，从而安全地极化铁电薄膜；在-100℃以下的低温下采用大于矫顽场Ec的高频电场E极化铁电薄膜，然后在200℃~700℃的较高温度下退火30-60分钟让铁电薄膜恢复半导体导电特征。
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