CN101436597A - 一种用于铁电存储器的铁电薄膜电容及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁电存储器技术领域，公开了一种铁电存储器用铁电薄膜电容及其制备方法。铁电薄膜电容依次由硅基底、二氧化硅层、二氧化钛粘结层、金属铂导电层、铅酸钡下电极层、铁电薄膜层和铅酸钡上电极层构成；其中铅酸钡下电极层厚度为100～200nm；铁电薄膜为掺铌的锆钛酸铅材料，其厚度为200～300nm；铅酸钡上电极层厚度为100～200nm；和传统基于铂电极的铁电薄膜电容相比，本发明铁电薄膜电容器工艺温度更低，矫顽场更小，抗疲劳特性更好。
Description
技术领域
本发明属于铁电存储器技术领域，具体涉及一种铁电存储器用铁电薄膜电容及其制备方法。
背景技术
铁电存储器(FeRAM)与传统的半导体存储器相比有许多突出的优点，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。传统的Pt/PZT/Pt(MFM)结构的铁电薄膜电容作为FeRAM的主要存储媒质，具有容易疲劳，矫顽场大，工艺温度较高(550-650℃)的缺点，并且直接在金属Pt电极上生长的铁电薄膜结晶性能较差，影响电容的性能。一些研究者提出采用氧化物电极材料如(La，Sr)MnO3，Y2Ba3CuO7-X，SrRuO3，IrO2等来改善疲劳特性，但是这些材料本生结晶温度较高(600-800℃)左右，不利于和CMOS工艺进行整合。因此，开发具有疲劳免疫特性铁电薄膜电容，及其低温制备技术具有重要现实意义。[[1]Scott J F 2000 Ferroelectric Memory(Berlin：Springer).[2]Dat R，Lichtenwalner D J，Auciello O and Kingon A I PolycrystallineLSCO/PZT/LSrCO ferroelectric capacitors on platinized silicon with nopolarization fatigue 1996 Appl.Phys.Lett.64 2673.[3]Eom C B，Van R B，Phillips J M et al Fabrication and properties of epitaxial ferroelectricheterostructures with(SrRuO3)isotropic metallic oxide electrodes 1993 Appl.Phys.Lett.63 2570.[4]Ramesh R，Inam A，ChanWK et al Ferroelectric PZTthin films on epitaxial YBaCuO，1991 Appl.Phys.Lett.59 3542]
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足之处，提供一种用于铁电存储器的铁电薄膜电容，该电容具有良好的抗疲劳性能，较小矫顽场；本发明还提供了该铁电薄膜电容的制备方法，该方法具有制备温度低的优点。
本发明提供的用于铁电存储器的铁电薄膜电容，依次包括硅基底、二氧化硅层、二氧化钛粘结层、金属铂导电层、下电极层、铁电薄膜层和上电极层；其特征在于：下电极层和上电极层的材料为铅酸钡薄膜，名义化学式为BaPb1.2～1.4O3；上、下电极层厚度为100～200nm；
上述铁电薄膜电容的制备方法，其步骤包括：
①将硅基底进行表面处理和清洗；
②采用热氧化法，在硅基底表面生成二氧化硅层；
③在二氧化硅上制备一层二氧化钛粘结层；
④在二氧化钛粘结层上制备金属铂导电层；
⑤以铅酸钡陶瓷靶材，用磁控溅射法在金属铂导电层上制备100～200nm厚的下电极层，磁控溅射工艺为：溅射气压5～7Pa，溅射基片温度为400～500℃，溅射功率50～70W，溅射气氛为Ar气；
⑥以掺铌的PZT靶材，采用磁控溅射法在铅酸钡下电极层上制备200nm～300nm的铁电薄膜层，溅射工艺为溅射气压1～3Pa，溅射基片温度为500℃，溅射功率80～100W，溅射气氛为氩气；
⑦通过带小孔的掩膜板，以铅酸钡陶瓷靶材，用磁控溅射法在铁电薄膜电层上制备100～200nm厚的上电极层，磁控溅射工艺为：溅射气压5～7Pa，溅射基片温度为400～500℃，溅射功率50～70W，溅射气氛为氩气。
为了开发具有疲劳免疫特性的铁电薄膜电容，及其低温制备工艺，本发明采用了铅酸钡可导氧化物薄膜作为铁电薄膜电容器的电极材料。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所述的铁电薄膜电容结晶性能好，结构致密，矫顽场小，疲劳特性好。
(2)所需要的制备温度较低，与集成电路工艺兼容性好，采用原位沉积方法制得的薄膜电容不需要额外的退火处理。
附图说明
图1为本发明铁电薄膜电容的结构示意图。
图2为本发明所述铁电薄膜电容和在传统铂(Pt)电极上制备的铁电薄膜XRD衍射图对比；其中(a)是实例1所述样品，(b)是实例1对比实验(a)所述样品，(c)是实例1对比实验(b)所述样品，(d)是实例1对比实验(c)所述样品。
图3本发明所述铁电薄膜电容和使用传统铂电极的铁电薄膜电容电滞回线测试图对比；其中图例●是实例1所述样品，图例○是实例1对比实验(a)所述样品，图例
是实例1对比实验(b)所述样品，图例
是实例1对比实验(c)所述样品。
图4本发明所述铁电薄膜电容和使用传统铂电极的铁电薄膜电容疲劳测试图对比；其中图例●是实例1所述样品，图例○是实例1对比实验(a)所述样品，图例是实例1对比实验(c)所述样品。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明铁电存储器用铁电薄膜电容依次包括硅基底1、二氧化硅层2、二氧化钛粘结层3、金属铂导电层4、下电极层5、铁电薄膜层6和上电极层7。下电极层5和上电极层7均采用铅酸钡导电薄膜材料制备而成。
其中，二氧化钛粘结层3的厚度为10～30nm；金属铂导电层4的厚度为100～150nm；铅酸钡导电薄膜下电级层5的厚度为200～300nm；铁电薄膜层6的厚度为300～400nm；铅酸钡导电薄膜上电极层7的厚度为100～200nm。作为上、下电极的铅酸钡导电薄膜名义化学式为BaPb1.2～1.4O3，选用此配比的铅酸钡材料，经历制靶过程中长时间煅烧，以及溅射过程中铅挥发后，所得到的铅酸钡具有最好的导电性，并且晶格常数和PZT接近，容易在其上生长出结晶性能优良的PZT薄膜。铁电薄膜层6的材料为掺铌的PZT材料。为了进一步提高陶瓷靶材致密性，以及提高靶材耐用度，同时也有利于进一步降低PZT铁电薄膜的结晶温度，本发明优选的掺铌(Nb)的PZT铁电薄膜的名义化学式为Pb1.15～1.2(Nb0.01～0.05Zr0.5148～0.513Ti0.4752～0.456)O3。
实例1：
(1)将硅基底1按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
(2)采用热氧化法，在硅基底表面生成约200nm厚的二氧化硅层2；
(3)采用磁控溅射法在二氧化硅层上制备约20nm厚的二氧化钛粘结层3，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2:Ar＝1:9；
(4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层3上制备约100nm厚的金属铂导电层4，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为纯Ar气；
(5)采用改进的固相反应法制备铅酸钡靶材，制备工艺如下：按化学计量比1:1.4称取分析纯的碳酸钡(BaCO3)和黄色氧化铅(PbO)粉末，均匀混合后酒精球磨10小时。将球磨料烘干、过滤，以900℃预烧12小时，预烧时务必将粉料摊平，并通入氧气以促进反应进行。之后，再将预烧后的粉料酒精球磨10小时，烘干，过滤，造粒，在30MPa压力下压制成直径60mm的靶材，最后在950℃的温度终烧12小时，终烧时也需通入氧气以抑制铅元素挥发。预烧和终烧通入氧气流量都为250ml/min，升温速度为每分钟10℃。
(6)采用磁控溅射法在第(4)步制备的金属铂导电层4上原位沉积一层约200nm的铅酸钡导电薄膜作为下电极层5。磁控溅射工艺为：
溅射气压6Pa，溅射基片温度450℃，溅射功率60W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用靶材为上述第(5)步中制备的靶材；
(7)采用固相反应法制备PZT靶材，制备工艺选用如下：按化学计量比1.2:0.494:0.456:0.05称取分析纯的黄色氧化铅(PbO)，二氧化锆(ZrO2)，二氧化钛(TiO2)和五氧化二铌(Nb2O5)粉末，均匀混合后酒精球磨10小时，在800℃预烧2.5小时，再酒精球磨10小时，烘干，过滤，造粒，在30MPa压力下压制成直径60mm的靶材，最后在1200℃的温度终烧2小时。
(8)采用磁控溅射法在第(6)步制备的铅酸钡衬底5上原位沉积一层约300nm的铁电薄膜层6。磁控溅射工艺为：溅射气压3Pa，溅射基片温度500℃，溅射功率80W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用的靶材为上述第(7)步中制备的靶材。
(9)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第8部制备的铁电薄膜层6上原位沉积200nm的铅酸钡导电薄膜层作为上电极层7。磁控溅射工艺参数同第(6)步中所述。磁控溅射所用靶材如第(5)步中所述。
实例1的对比实验(a)
第(1)—(8)步同实例1的第(1)—(8)
(9)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第8部制备的铁电薄膜层6上沉积一层金属铂作为上电极。溅射工艺条件为：溅射气压10Pa，溅射基片温度为200℃，溅射气氛为Ar气。
实例1的对比实验(b)
第(1)—(4)步同实例1的第(1)—(4)步
(5)采用磁控溅射法在第4步沉积的金属铂导电层上原位沉积一层约300nm的铁电薄膜层。磁控溅射工艺为：溅射气压3Pa，溅射基片温度500℃，溅射功率80W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用的靶材为上述实例1的第(5)步中制备的靶材。
(6)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第5部制备的铁电薄膜层上沉积一层金属铂作为上电极。溅射工艺条件为：溅射气压10Pa，溅射基片温度为200℃，溅射气氛为Ar气。
实例1的对比实验(c)
第(1)—(4)步同实例1的第(1)—(4)步骤
(5)采用磁控溅射法在第(4)步制备的衬底5上原位沉积一层约300nm的铁电薄膜层6。磁控溅射工艺为：溅射气压3Pa，溅射基片温度550℃，溅射功率80W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用的靶材为上述实例1的第(5)步中制备的靶材。
(6)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第5部制备的铁电薄膜层上原位沉积一层金属铂(Pt)作为上电极。溅射工艺条件为：溅射气压10Pa，溅射基片温度为200℃，溅射气氛为Ar气。
上述实例1以及其对比实验(a)—(c)中制备的铁电薄膜电容的结晶性能采用X射线进行分析测量，分析结果如图2所示。对于本发明实例1与其对比实验(a)所述的制备在铅酸钡导电薄膜下电极之上的PZT薄膜，仅在500℃的较低工艺温度下就可以形成完全的钙钛矿相[见图1(a)，(b)]。而对比实验(b)中，以相同温度(500℃)在传统铂电极之上沉积的PZT薄膜，主要以PbO2和烧绿石(Pyrochlore)相为主，仅当工艺温度升高至550℃时[即实例1对比实验(c)中所述]才能形成纯钙钛矿相[见图1(c)]。这是因为本发明所采用的铅酸钡薄膜电极材料，是一种伪立方相的钙钛矿结构，其结构和PZT相似，但结晶温度较低，有助于其上生长的PZT薄膜在较低温度下形成钙钛矿相。
上述实例1以及其对比实验(a)—(c)中制备的铁电薄膜电容的电滞回线采用专用铁电测试仪RT66A测试，测试结果比较如图3所示。可以看出：在500℃的较低温度下，如果直接在传统铂电极上沉积PZT薄膜[即实例1对比实验(b)]，电滞回线基本呈线性。而本发明所述实例1和实例1的对比例(a)，虽然同样在500℃的较低温度下生长，但籍由铅酸钡导电薄膜下电极的帮助，却能得到很好的电滞回线。其剩余极化和矫顽场分别为36.6μC/cm2(81.3kV/cm)和36.9μC/cm2(89.1kV/cm)。这进一步验证了本发明所述铁电薄膜电容器的优点。此外在传统铂电极上高温(550℃)生长的PZT铁电薄膜电容器[即实例1对比实验(c)]，虽然剩余极化和本发明所述铁电薄膜电容器差不多，但矫顽场明显较大，这不利于在铁电存储器中的应用。
上述实例1以及其对比实验(a)和(c)中制备的制备的铁电薄膜电容器疲劳特性采用专用铁电测试仪RT66A测试，测试结果比较如图4所示。本发明所述的铁电薄膜电容器疲劳特性明显优于传统铂电极铁电薄膜电容器。其中实例1，在10v测试电压下，经历109次翻转，剩余极化仍保持在85％以上。而在传统铂电极上生长的铁电薄膜电容器[即实例1对比实验(c)]，尽管沉积温度较高(550℃)，疲劳特性却差得多。这是因为铅酸钡(BaPbO3)中富含的铅元素，能有效补偿PZT薄膜中铅元素的挥发，从而减小电极和铁电薄膜界面氧空穴浓度。而电极和铁电薄膜界面氧空穴是疲劳产生的主要原因。
实例2：
第(1)—(4)步同实例1的第(1)—(4)步
(5)采用固相反应法制备铅酸钡靶材，选用如下制备工艺：按化学计量比1∶1.3称取高纯碳酸钡(BaCO3)和黄色氧化铅(PbO)粉末，均匀混合后酒精球磨10小时，在850℃预烧11小时，再球磨酒精10小时，烘干，过滤，造粒，在30MPa压力下压制成直径60mm的靶材，最后在950℃的温度烧结11小时；
第(6)—(9)步同实例1的第(6)—(9)步
实例3：
第(1)—(4)步同实例1的第(1)—(4)步
(5)采用固相反应法制备铅酸钡靶材，选用如下制备工艺：按化学计量比1:1.2称取高纯碳酸钡(BaCO3)和黄色氧化铅(PbO)粉末，均匀混合后酒精球磨10小时，在800℃预烧10小时，再球磨酒精10小时，烘干，过滤，造粒，在30MPa压力下压制成直径60mm的靶材，最后在950℃的温度烧结10小时；
第(6)—(9)步同实例1的第(6)—(9)步
实例4：
第(1)—(5)步同实例1的第(1)—(5)步
(6)采用磁控溅射法在第(4)步制备的金属铂导电层4上原位沉积一层约200nm的铅酸钡导电薄膜作为下电极层5。磁控溅射工艺为：
溅射气压7Pa，溅射基片温度450℃，溅射功率50W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用靶材为上述实例1中第(5)步中制备的靶材；
第(7)—(8)步同实例1的第(7)—(8)步
(9)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第8部制备的铁电薄膜层6上原位沉积200nm的铅酸钡导电薄膜层作为上电极层7。磁控溅射工艺参数同第(6)步中所述。磁控溅射所用靶材如第(5)步中所述。
实例5：
第(1)—(5)步同实例1的第(1)—(5)步
(6)采用磁控溅射法在第(4)步制备的金属铂导电层4上原位沉积一层约200nm的铅酸钡导电薄膜作为下电极层5。磁控溅射工艺为：
溅射气压5Pa，溅射基片温度450℃，溅射功率70W，溅射气氛为Ar气；磁控溅射采用靶材为上述第(5)步中制备的靶材；
第(7)—(8)步同实例1的第(7)—(8)步
(9)通过带多个小孔的掩膜板，采用磁控溅射法在第8部制备的铁电薄膜层6上原位沉积200nm的铅酸钡导电薄膜层作为上电极层7。磁控溅射工艺参数同第(6)步中所述。磁控溅射所用靶材如上述第(5)步中所述。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的技术下完成的等效或修改，都从属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1、一种用于铁电存储器的铁电薄膜电容，依次包括硅基底(1)、二氧化硅层(2)、二氧化钛粘结层(3)、金属铂导电层(4)、下电极层(5)、铁电薄膜层(6)和上电极层(7)；其特征在于：下电极层(5)和上电极层(7)的材料为铅酸钡薄膜，名义化学式为BaPb1.2～1.4O3；下电极层(5)厚度为100～200nm；上电极层(7)厚度为100～200nm。
2、根据权利要求1所述的铁电薄膜电容，其特征在于：铁电薄膜层(6)的名义化学式为Pb1.15～1.2(Nb0.01～0.05Zr0.5148～0.494Ti0.4752～0.456)O3。
3、根据权利要求1所述的铁电薄膜电容，其特征在于：铁电薄膜层(6)的厚度为200～300nm。
4、根据权利要求1所述的铁电薄膜电容的制备方法，其步骤包括：
①将硅基底进行表面处理和清洗；
②采用热氧化法，在硅基底表面生成二氧化硅层；
③在二氧化硅上制备一层二氧化钛粘结层；
④在二氧化钛粘结层上制备金属铂导电层；
⑤以铅酸钡陶瓷靶材，用磁控溅射法在金属铂导电层上制备100～200nm厚的下电极层，磁控溅射工艺为：溅射气压5～7Pa，溅射基片温度为400～500℃，溅射功率50～70W，溅射气氛为Ar气；
⑥以掺铌的PZT靶材，采用磁控溅射法在铅酸钡下电极层上制备200nm～300nm的铁电薄膜层，溅射工艺为溅射气压1～3Pa，溅射基片温度为500℃，溅射功率80～100W，溅射气氛为氩气；
⑦通过带小孔的掩膜板，以铅酸钡陶瓷靶材，用磁控溅射法在铁电薄膜电层上制备100～200nm厚的上电极层，磁控溅射工艺为：溅射气压5～7Pa，溅射基片温度为400～500℃，溅射功率50～70W，溅射气氛为氩气。
5、根据权利要求3所述方法，其特征在于：第⑤步骤中，铅酸钡陶瓷的靶材的制备方法为：按化学计量比1:1.2～1:1.4，称取BaCO3和PbO粉末，均匀混合，以800～900℃预烧10～12小时，预烧时务必将粉料摊平，并通入氧气以促进反应进行；将预烧后的粉料球磨，烘干，过滤，造粒，压制成型，最后在900～1000℃的氧气流中烧结10～12小时。
6、根据权利要求3所述方法，其特征在于：第⑥步骤中，掺铌的PZT靶材的制备方法为：按化学计量比1.15～1.2:0.01～0.05:0.5148～0.494:0.4752～0.456称取PbO，Nb2O5，ZrO2和TiO2粉末，均匀混合，在800℃预烧2.5小时，球磨后烘干，过滤，造粒，压制成形，最后在1200℃终烧2小时。
7、根据权利要求3或4所述方法，其特征在于：第⑤和⑦步骤中溅射工艺中，基片温度为450℃，溅射气压6Pa，溅射功率60W。
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