CN102964123A - 氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅铁电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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董显林
陈学锋
王根水
曹菲
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Abstract

本发明涉及一种氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅铁电陶瓷及其制备方法，所述铁电陶瓷具有如下组成通式：Pb1-xSmx(Zr y Ti1-y )0.98Nb0.02O3，其中0＜x≤0.1，0.9≤y≤0.97。所述铁电陶瓷的剩余极化强度Pr的范围为4～36μC/cm2，从而在较宽的范围内调节铁电陶瓷的能量存储密度，满足脉冲电源输出功率设计的性能要求。本发明工艺上根据设计需要进行配方、称料、混合、粉体合成、烧结；Sm2O3添加量少，且不需要额外的工艺程序。与目前添加造孔剂工艺相比，减少了造孔剂的使用和均匀分散等工艺。因此，该发明工艺简单，适合规模化生产。

Description

氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅铁电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷及其制备方法，属于铁电压电陶瓷材料技术领域。
背景技术
Neilson于1957年提出，如果一个极化了的铁电体在外加冲击波作用下可以去极化，那么该铁电体可以用作脉冲电源（Neilson F W.Effects of strong shocks in ferroelectricmaterials.Bull.Am.Phys.Soc.,2,302(1957).）。对于一个极化的铁电体，存储的能量密度ω=Pr2/(2ε0εr)，这里Pr是铁电体的剩余极化强度，εr是比介电常数，ε0是空气介电常数。
PZT95/5型铁电陶瓷是指锆钛比位于95:5附近的一类锆钛酸铅陶瓷材料的总称。室温下PZT95/5型铁电陶瓷的组成位于铁电——反铁电相界附近，在电场、温度和应力等外场作用下可发生多种诱导相变。在冲击压缩作用下，极化的PZT95/5型铁电陶瓷在冲击波经过的时间内发生铁电—反铁电相变并释放样品表面的束缚电荷，可以在外电路形成大的电流脉冲或电压脉冲，被认为是脉冲电源应用的理想材料。
目前工程应用中的PZT95/5型陶瓷采用传统固相反应技术制备粉体和烧结陶瓷。该工艺制备的陶瓷通常具有95%以上的相对体积密度，即大约4-5%的本征气孔率，获得的剩余极化强度Pr=～35μC/cm2。根据应用要求，需要设计脉冲电源的输出功率。根据铁电陶瓷的能量存储密度公式ω=Pr2/(2ε0εr)可以看出，通过改变陶瓷材料的剩余极化强度（Pr）可以调节铁电陶瓷的能量存储密度，从而实现电源输出功率的设计。
目前，通过制备添加造孔剂工艺可以调节陶瓷材料的密度，从而实现铁电陶瓷剩余极化强度的调节。曾涛等（Tao Zeng,XianLin Dong,ChaoLiang Mao,ZhiYong Zhou,HongYang.Effects of pore shape and porosity on the properties of porous PZT 95/5ceramics,J.Eur.Ceram.Soc.27,2025(2007).）的研究发现，随着孔隙率的增加，PZT 95/5铁电陶瓷的剩余极化强度逐渐降低。聂恒昌等（H.C.Nie,X.L.Dong,N.B.Feng,X.F.Chen,G.S.Wang,Y.Gu,H.L.He,and Y.S.Liu,Quantitative dependence of the properties ofPb0.99(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3ferroelectric ceramics on porosity，Mater.Res.Bull.,45,564(2010).）建立了多孔PZT95/5铁电陶瓷的剩余极化强度、介电常数与孔隙率之间的定量关系，使材料性能与显微结构之间的精细调控成为可能。但该工艺获得的多孔PZT95/5铁电陶瓷的杨氏模量、屈服应力和静态抗电击穿强度都显著降低，尤其是当造孔剂的添加量较高时。B.A.Tuttle等（B.A.Tuttle,P.Yang,J.H.Gieske,J.A.Voigt,T.W.Scofield,D.H.Zeuch,and W.R.Olson,Pressure-Induced Phase Transformation of Controlled-Porosity Pb(Zr0.95Ti0.05)O3Ceramics,J.Am.Ceram.Soc.,84,1260(2001).）发现随着孔隙率的增加，PZT95/5铁电陶瓷的杨氏模量减小，导致陶瓷发生铁电－反体电相变应力减小。因此，如何在调节铁电陶瓷剩余极化强度的同时保持其优良性能成为一个重要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种剩余极化强度可调且性能保持的锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷及其制备方法，以解决通过添加造孔剂调节铁电陶瓷剩余极化强度时其性能降低的问题。本发明人经过研究发现，在锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷中掺杂不同量的稀土元素Sm2O3可以达到这一目的。
在此，一方面，本发明提供一种氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型（简称PSmZT）铁电陶瓷，所述铁电陶瓷具有如下组成通式：Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3，其中0＜x≤0.1，0.9≤y≤0.97。
所述铁电陶瓷的剩余极化强度Pr的范围为4～36μC/cm2，从而在较宽的范围内调节铁电陶瓷的能量存储密度，满足脉冲电源输出功率设计的性能要求。
所述铁电陶瓷的密度范围为6.80～7.7g/cm3。体积电阻率范围为1011～1014Ω/cm3。居里温度为210～235℃。杨氏模量Y11=(1.4±0.3)×1011m2/N。这些参数均与目前传统工艺制备的致密陶瓷相当。
另一方面，本发明还提供所述氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷的制备方法，包括将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Sm2O按组成通式的化学计量比配料以制得Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3粉体；将由所述粉体经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧银；将烧银后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述铁电陶瓷。
本发明工艺上根据设计需要进行配方、称料、混合、粉体合成、烧结；Sm2O3添加量少，且不需要额外的工艺程序。与目前添加造孔剂工艺相比，减少了造孔剂的使用和均匀分散等工艺。因此，该发明工艺简单，适合规模化生产。
较佳地，利用固相反应法在800～900℃保温0.5～3小时合成所述Pb1-xSmx(ZryTi1- y)0.98Nb0.02O3粉体。
此外，本发明的方法还可以进一步地使所述固相反应法合成的Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3粉体过30目筛，再进行球磨，且所述球磨的工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～24小时，所述球磨介质为钢球、氧化锆球或玛瑙球。
所述烧结工艺可以为：以1～2.5℃/min的速率升温至1200～1360℃，保温0.5～3小时；随炉冷却至室温。
所述烧银工艺可以为：以1～2.5℃/min的速率升温至650～750℃，保温20～40min。
所述极化工艺可以为：极化电场1.5～4kV/mm，在100～140℃硅油中保持电压5～30min。
本发明的制备方法通过不同的化学计量配比即可实现锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷剩余极化强度的调节。
附图说明
图1为实施例1~4制得的PSmZT系列铁电陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例1~4制得的PSmZT系列铁电陶瓷表面的SEM显微形貌；
图3为实施例1~4制得的PSmZT系列铁电陶瓷的电滞回线；
图4为实施例5制得的PSmZT系列铁电陶瓷的电滞回线。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型（简称PSmZT）铁电陶瓷，所述铁电陶瓷具有如下组成通式：Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3，其中0＜x≤0.1，0.9≤y≤0.97。图1为根据本发明制得的PSmZT系列铁电陶瓷的XRD图谱。从图谱上看出，Sm2O3添加未导致新物相的出现。图2为根据本发明制得的PSmZT系列铁电陶瓷表面的SEM显微形貌。可以看出，Sm2O3添加细化了铁电陶瓷的晶粒尺寸。
又，本发明还提供所述氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷的制备方法，包括将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Sm2O按组成通式的化学计量比配料以制得Pb1- xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3粉体；将由所述粉体经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧银；将烧银后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述铁电陶瓷。
更具体地，作为示例，本发明的方法可以包括如下步骤：
a)按照设计的组成通式，分别称取化学计量比的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Sm2O3，一次湿法球磨混合均匀后，合成PSmZT粉体，将合成的粉体进行粉碎、过筛，再二次湿法球磨细磨粉体，然后干燥；
b)在粉料中加入粘结剂，经造粒、陈化、过筛、成型、排塑后，制得PSmZT坯体；
c)将步骤b)得到的PSmZT坯体在铅气氛下进行烧结，烧结工艺条件为：以1～2.5℃/min的速率升温至1200～1360℃，保温0.5～3小时；然后随炉冷却至室温；
d)烧结好的陶瓷加工成所需尺寸，经超声清洗后被银，在650～750℃下保温30min烧制银电极；
e)极化处理，极化工艺条件为：极化电场1.5～4kV/mm，在100～140℃硅油中保持电压5～30min。
在步骤a)中，较佳地，可以利用固相反应法在800～900℃保温0.5～3小时合成所述PSmZT粉体。
又，在步骤a)中，较佳地，使所述固相反应法合成的PSmZT粉体过30目筛，再进行二次湿法球磨，且所述湿法球磨的工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～24小时，所述球磨介质为钢球、氧化锆球或玛瑙。
本发明的Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3(0＜x≤0.1，0.9≤y≤0.97)铁电陶瓷的剩余极化强度（Pr）可以在4~36μC/cm2的范围内进行调节，从而在较宽的范围内调节铁电陶瓷的能量存储密度。本发明的制备工艺可以根据设计需要进行配方、称料、混合、粉体合成、烧结，Sm2O3添加量少，且不需要额外的工艺程序。本发明制备的PSmZT陶瓷具有较高的电阻率以及杨氏模量，可以满足脉冲电源输出功率设计的性能要求。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明的示例制备工艺。应理解，下述实施例是为了更好地说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
首先按照通式Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3（x=0,y=0.95）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5各原料，用湿法球磨法混合粉体，使其混合均匀，烘干后压块，在850℃保温2小时合成；经粉碎、过30目筛后，再用湿法球磨工艺细磨粉体；球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:1.5:0.6，球磨时间为24小时，球磨介质为钢球。浆料烘干后，按照7%质量比加入PVA粘结剂，造粒，陈化24小时，过30目筛，在200MPa压强下成型，在750℃保温0.5小时排塑；将坯体在铅气氛下进行烧结。烧结工艺条件为：以2.5℃/min的速率升温到1000℃；再以1℃/min的速率升温到1330℃，保温1.5小时；随炉冷却至室温。烧结后的陶瓷经机械加工、清洗、被银、烧银。烧银的工艺条件为：以1-2℃/min的速率升温到700℃下保温30min。陶瓷的体积密度约为~7.7g/cm3,居里点Tc为223℃，杨氏模量Y11=1.48×1011m2/N,d33=~68pC/N，电阻率为~8×1012Ωcm。从图3中的曲线a可以看出Pb(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3陶瓷的剩余极化强度为35μC/cm2；
需要说明的是，材料的体积密度测试利用阿基米德原理获得。精密LCR分析仪HP4284A结合变温装置可以测量样品的介电温谱，从而获得其居里点。杨氏模量（Y11）则通过测谐振频率fs和计算的泊松比（σE）、η1值，利用相关计算公式计算获得。利用ZJ-3A型准静态d33测量仪测试压电常数。陶瓷样品的电滞回线的测试使用德国aixACCT公司的电滞回线测量仪TF Analyser 2000测量，通过美国Trek公司的Model 604 System高压电源施加外电压。利用HP4329A高阻仪测定样品的电阻计算其电阻率。所有数据均为5个测试样品的平均值。以下各实施例中的数据测试方法相同。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3（x=0.025,y=0.95）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和Sm2O3各原料。本实施例的其他内容均与实施例1中所述的相同。所制得陶瓷的密度为~7.6g/cm3,居里温度Tc=213℃，杨氏模量Y11=1.35×1011m2/N,d33=~50pC/N，电阻率为~7×1012Ωcm。从图3中的曲线b可以看出该陶瓷的剩余极化强度为18μC/cm2。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3（x=0.05,y=0.95）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和Sm2O3各原料。本实施例的其他内容均与实施例1中所述的相同。所制得陶瓷密度为7.6g/cm3,居里温度Tc=214℃，杨氏模量Y11=1.32×1011m2/N,d33=45pC/N，电阻率为~1×1013Ωcm。从图3中的曲线c可以看出该陶瓷的剩余极化强度为10μC/cm2。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3（x=0.075,y=0.95）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和Sm2O3原料。本实施例的其他内容均与实施例1中所述的相同。所制得陶瓷密度为7.6g/cm3,居里温度Tc=213℃，杨氏模量Y11=1.38×1011m2/N,d33=15pC/N，电阻率为~4×1012Ωcm。从图3中的曲线d可以看出该陶瓷的剩余极化强度为5μC/cm2。
实施例1~4制得的PSmZT系列铁电陶瓷的XRD图谱如图1所示，其中曲线a、b、c、d分别代表实施例1、2、3和4，从图谱上看出，Sm2O3添加未导致新物相的出现。实施例1~4制得的PSmZT系列铁电陶瓷抛光表面的SEM形貌如图2所示，图中（a）、（b）、（c）和（d）分别代表实施例1、2、3和4。从图2可以看出Sm2O3添加细化了铁电陶瓷的晶粒尺寸。
实施例5
本实施例与实施例2、3、4的不同之处仅在于：按照通式Pb1-xSmx(ZryTi1-y)0.98Nb0.02O3（y=0.96，x分别取0.025、0.05、0.075）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和Sm2O3各原料。本实施例的其余内容均与实施例1中所述的相同。所制得陶瓷密度为~7.7g/cm3,居里温度Tc=210℃。图4中的曲线e、f、g分别对应于x为0.025、0.05、0.075的情况。从图4中可以看出本实施实例制备的陶瓷剩余极化强度范围为4～17μC/cm2。
产业应用性：本发明的氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅95/5型铁电陶瓷，其剩余极化强度（Pr）可以在4～36μC/cm2的范围内进行调节，从而在较宽的范围内调节铁电陶瓷的能量存储密度，而且密度、电阻率以及杨氏模量等参数与致密PZT95/5型铁电陶瓷相当，可满足铁电陶瓷应用的性能要求，特别是应用于脉冲电源的制备。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (12)

1.一种氧化钐掺杂改性的锆钛酸铅铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷具有如下组成通式：Pb1-xSmx(Zr y Ti1-y )0.98Nb0.02O3，其中0＜x≤0.1，0.9≤y≤0.97。
2.根据权利要求1所述的铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的剩余极化强度Pr的范围为4～36μC/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的密度范围为6.80～7.7 g/cm3。
4.根据权利要求1至3任一项所述的铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的体积电阻率范围为1011～1014 Ω/cm3。
5.根据权利要求1至4任一项所述的铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的居里温度为210～235℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述的铁电陶瓷，其特征在于，所述铁电陶瓷的杨氏模量Y11=(1.4±0.3)×1011 m2/N。
7.一种权利要求1～6中任一项所述的铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Sm2O按组成通式的化学计量比配料以制得Pb1-xSmx(Zr y Ti1-y )0.98Nb0.02O3粉体；将由所述粉体经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧银；将烧银后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述铁电陶瓷。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，利用固相反应法在800～900℃保温0.5～3小时合成所述Pb1-xSmx(Zr y Ti1-y )0.98Nb0.02O3粉体。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，使所述固相反应法合成的
Pb1-xSmx(Zr y Ti1-y )0.98Nb0.02O3粉体过30目筛，再进行球磨，且所述球磨的工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～24小时，所述球磨介质为钢球、氧化锆球或玛瑙球。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结工艺为：以1～2.5℃/min的速率升温至1200～1360℃，保温0.5～3小时；随炉冷却至室温。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧银工艺为：以1～2.5℃/min的速率升温至650～750℃，保温20～40min。
12.根据权利要求7～11中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述极化工艺为：极化电场2～4 kV/mm，在硅油中保持电压5～30 分钟。
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