CN106365632B - 三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法，三元体系为(1‑4x)NBT‑xBT‑3xKBT体系，其中，0.01≤x≤0.06。本发明不仅避免了传统PZT陶瓷出现的铅污染及铅挥发造成的化学计量比偏离的问题，而且在掺杂Ba和K的过程中，极大地降低了压电陶瓷的矫顽场，使得极化的难度大大降低从而表现出优良的压电性能。

Description

三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
功能材料在日常生活中占据很重要的位置，压电陶瓷作为一种功能材料，可以实现电能和机械能的相互转换，在电子、通讯、军事等领域有着重要的应用。以往使用的压电陶瓷是含铅的PZT陶瓷，但由于在制备过程中存在PbO的挥发，造成化学计量比的偏差，以及严重的污染问题，对环境和人体造成不可逆转的伤害。因此针对无铅压电陶瓷的研究成为重中之重。
目前，无铅压电陶瓷按照体系来分主要分为三类：钨青铜结构、铋层状结构以及钙钛矿结构。其中钙钛矿结构的压电陶瓷种类很多，目前广泛使用的有BT(BaTiO3)和NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)等。针对BT压电陶瓷的研究已经相当成熟，尽管它有较高的压电常数和机电耦合系数，但是120℃附近存在相变大大限制了其应用，居里点较低，工作温区很窄，这些都成为难以将BT投入使用的因素。NBT被认为一种可以广泛使用的压电陶瓷。它有很高的铁电性，居里温度较高并且烧结温度不高，但是NBT陶瓷的极化很困难，矫顽场和电导率都很高，使得材料的压电性能不能很好地表现出来，因此单纯的NBT很难产业化。近年来，对于NBT材料的改性成为一项热门研究，一系列具有实用前景的压电陶瓷进入人们的视野。NBT-BT压电陶瓷和NBT-KBT压电陶瓷中由于Bi和K取代了钙钛矿结构的A位原子，因此对陶瓷的居里温度和机电耦合系数等铁电压电特性有了一定程度的改善。具体的影响程度和掺杂的百分比及种类有重要关系。
查阅大量的文献可知，李月明、廖梅松等人在研究NBT-KBT及NBT-BT陶瓷体系中发现，少量的K或者Ba均对粉料的预烧温度有影响，预烧温度的高低影响固溶体的合成及粉料的活性，从而影响陶瓷的致密度和压电性能。在K或者Ba存在的情况下，合适的预烧温度和保温时间即能烧出致密、活性大的陶瓷，从而大大提升陶瓷的压电性能并且降低其矫顽场。1965年，H OUchi等人在PZT中掺杂Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)，并成功研制出了PMN-PZT三元体系陶瓷材料PCM，从此三元体系的陶瓷逐渐被研发出来，并且具有更加优良的性能。因此本专利研究NBT-BT-KBT三元体系陶瓷的压电性能和铁电性能，以期得到更好的性能投入行业使用中。
发明内容
本发明的目的是提供一种三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法，不仅避免了传统PZT陶瓷出现的铅污染及铅挥发造成的化学计量比偏离的问题，而且在掺杂Ba和K的过程中，极大地降低了压电陶瓷的矫顽场，使得极化的难度大大降低从而表现出优良的压电性能。
本发明所述的一种三元体系的无铅压电陶瓷材料，三元体系为(1-4x)NBT-xBT-3xKBT体系，其中，0.01≤x≤0.06。
(1-4x)NBT-xBT-3xKBT体系中，NBT为钛酸铋钠，BT为钛酸钡，KBT为钛酸铋钾。
所采用的原料包含以下组分：NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3。
三元体系的无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：原料经第一次研磨后进行预烧，得到预烧粉进行第二次研磨，研磨后造粒，陈腐，压制成陶瓷片，最后对陶瓷片进行烧结后冷却，其中，陶瓷片烧结的温度为1125-1225℃。
预烧的温度为750-1000℃，预烧保温时间为2-6小时。
第一次球磨时间为2-4h；第二次研磨时间为4-6h；。
烘干后研磨时加入粘合剂。
粘合剂为PVA，PVA占原料总质量的5％。
陶瓷片烧结保温2-6小时。
本发明以NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3作为原材料，按照(1-4x)NBT-xBT-3xKBT(0.01≤x≤0.06)的配比进行称量充分混匀后磨干，粉料在750℃-1000℃的温度下预烧，保温2-6小时后随炉冷却后测量XRD确定为钙钛矿的纯晶相后，将预烧粉再次放入行星球磨机中研磨，充分混匀后烘干，并加入粘结剂进行研磨，造粒后陈腐，在2Mpa下压成陶瓷片。通过测量陶瓷片的介电、铁电、压电等电性能确定最佳预烧温度和烧结温度。
本发明NBT-BT-KBT多元复合体系的无铅压电陶瓷的铁电、介电、压电性能的好坏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明NBT基压电陶瓷性能优良，能够成为铅基陶瓷替代品的体系，但是NBT基体系由于出现了B位原子的位移，从而正负电荷中心不重合，出现了大量的90°和180°的电畴，因此未极化时对外不显电性，无法有效测量出压电性能。而对于NBT-BT-KBT体系，不仅避免了传统PZT陶瓷出现的铅污染及铅挥发造成的化学计量比偏离的问题，而且在掺杂Ba和K的过程中，极大地降低了压电陶瓷的矫顽场，使得极化的难度大大降低从而表现出优良的压电性能。
NBT-BT-KBT复合体系通过适当的硬性掺杂取代后，其Qm可以满足大功率工作的需求，如Qm大于等于800，随着温度及输入功率升高下降很少，同时退极化温度Td大于150℃，因此NBT-BT-KBT三元体系可以为掺杂取代做好铺垫作用，具有重要意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例以NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3作为生料，按照0.96NBT-0.03KBT-0.01BT的比例称量0.1mol体系所需要的生料质量，在称量过程中，为了防止K、Na及Bi的挥发，NaCO3、K2CO3、Bi2O3均多加百分之十以保证在化学计量比之内形成纯的钙钛矿结构。称好的生料以无水乙醇作为介质在球磨罐中研磨2h后，手动在玛瑙研钵中进行磨干成粉料。粉料在850℃的温度下预烧，保温两个小时随炉冷却后测量XRD确定晶相。选取钙钛矿纯相且XRD峰强最强的一组温度为最佳预烧温度。预烧好的粉料用研钵研碎后重新放入球磨罐中加入适量无水乙醇研磨4h，以使粉料充分破碎。研磨好的预烧粉倒入烧杯中在70℃以下的烘箱中进行完全烘干，之后加入原料的5wt％的PVA作为粘结剂进行充分研磨，用40目筛子造粒后陈腐≥24h后在150mpa压力下压成直径25mm，厚4mm的陶瓷片。制成型的陶瓷片分别在1125℃温度下烧结并保温两小时后随炉冷却。
烧成的陶瓷片通过XRD、SEM、介电、铁电测试表征性能，极化后测量其压电性能的好坏。
实施例2-5
实施例2-5的工艺步骤与实施例1相同，不同点在于，压制成型的陶瓷片分别在1150℃、1175℃、1200℃、1225℃温度下烧结并保温两小时后随炉冷却。
在铁电性能的分析中，1225℃烧出来的陶瓷片铁电性能更加优异。因此确定最佳烧结温度为1225℃。
实施例6
本实施例以NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3作为生料，按照0.92NBT-0.06KBT-0.02BT的比例称量0.1mol体系所需要的生料质量，在称量过程中，为了防止K、Na及Bi的挥发，NaCO3、K2CO3、Bi2O3均多加百分之十以保证在化学计量比之内形成纯的钙钛矿结构。称好的生料以无水乙醇作为介质在球磨罐中研磨4h后，手动在玛瑙研钵中进行磨干成粉料。粉料在900℃的温度下预烧，保温两个小时随炉冷却后测量XRD确定晶相。
通过分析XRD图谱发现此配方下的样品出现三方-四方相共存，因此可以此配方在准同型相界范围内。选取钙钛矿纯相且XRD峰强最强的一组温度为最佳预烧温度。预烧好的粉料用研钵研碎后重新放入球磨罐中加入适量无水乙醇研磨5h，以使粉料充分破碎。研磨好的预烧粉倒入烧杯中在70℃以下的烘箱中进行完全烘干，之后加入原料的5wt％的PVA作为粘结剂进行充分研磨，用40目筛子造粒后陈腐≥24h后在150mpa压力下压成直径25mm，厚4mm的陶瓷片。压制成型的陶瓷片在1175℃温度下烧结并保温两小时后随炉冷却。
烧成的陶瓷片通过XRD、SEM、介电、铁电测试表征性能，极化后测量其压电性能的好坏。
实施例7
本实施例以NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3作为生料，按照0.88NBT-0.09KBT-0.03BT的比例称量0.1mol体系所需要的生料质量，在称量过程中，为了防止K、Na及Bi的挥发，NaCO3、K2CO3、Bi2O3均多加百分之十以保证在化学计量比之内形成纯的钙钛矿结构。称好的生料以无水乙醇作为介质在球磨罐中研磨3h后，手动在玛瑙研钵中进行磨干成粉料。粉料在950℃的温度下预烧，保温两个小时随炉冷却后测量XRD确定晶相。通过分析XRD图谱发现此配方下的样品出现劈峰，因此可以此配方在准同型相界范围内。选取钙钛矿纯相且XRD峰强最强的一组温度为最佳预烧温度。预烧好的粉料用研钵研碎后重新放入球磨罐中加入适量无水乙醇研磨6h，以使粉料充分破碎。研磨好的预烧粉倒入烧杯中在70℃以下的烘箱中进行完全烘干，之后加入原料的5wt％的PVA作为粘结剂进行充分研磨，用40目筛子造粒后陈腐≥24h后在150mpa压力下压成直径25mm，厚4mm的陶瓷片。压制成型的陶瓷片在1225℃温度下烧结并保温两小时后随炉冷却。
烧成的陶瓷片通过XRD、SEM、介电、铁电测试表征性能，极化后测量其压电性能的好坏。
实施例数据表明，900℃以上的预烧温度较高，烧出来的粉料出现难以破碎的情况，对最终陶瓷片的致密度和活性有影响，850℃烧出来的陶瓷片成型不完全。因此选定850-900℃作为最佳预烧温度。在1150℃和1175℃两个温度下出现表现出较好的压电性能，说明在这两个温度下，烧成的陶瓷片较容易极化。在铁电性能的分析中进一步表明，1175℃烧出来的陶瓷片铁电性能更加优异。

Claims (1)

1.一种三元体系的无铅压电陶瓷材料，其特征在于：NaCO3、K2CO3、Bi2O3、TiO2、BaCO3作为生料，制备方法如下：按照0.96NBT-0.03KBT-0.01BT的比例称量0.1mol体系所需要的生料质量，在称量过程中，为了防止K、Na及Bi的挥发，NaCO3、K2CO3、Bi2O3均多加百分之十以保证在化学计量比之内形成纯的钙钛矿结构；称好的生料以无水乙醇作为介质在球磨罐中研磨2h后，手动在玛瑙研钵中进行磨干成粉料；粉料在850℃的温度下预烧，保温两个小时随炉冷却后测量XRD确定晶相；选取钙钛矿纯相且XRD峰强最强的一组温度为预烧温度；预烧好的粉料用研钵研碎后重新放入球磨罐中加入适量无水乙醇研磨4h，以使粉料充分破碎；研磨好的预烧粉倒入烧杯中在70℃以下的烘箱中进行完全烘干，之后加入原料的5wt％的PVA作为粘结剂进行充分研磨，用40目筛子造粒后陈腐≥24h后在150mpa压力下压成直径25mm，厚4mm的陶瓷片；制成型的陶瓷片分别在1125℃温度下烧结并保温两小时后随炉冷却。
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