CN101913860A - 一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷及其制备方法。用传统固相烧结法制备(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3陶瓷，其中，x＝0.02～0.10。本发明以熔盐法制备的Bi4Ti3O12、分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2为原料制备的高居里温度压电陶瓷。粉料经混合球磨、烘干、预烧、二次球磨、造粒、成型、排胶，最后在1050～1100℃中烧结2h～4h，制备出所需的陶瓷材料。本发明采用传统压电陶瓷制备方法，所制备出的钛酸铋钡基压电陶瓷其居里温度均在450℃以上并且制备工艺稳定可靠，电性能已经达到压电陶瓷实用化要求，能够应用在航空航天、石油化工等特殊高温环境下。

Description

一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料学科的高温压电陶瓷领域，是一种钛酸铋基高温压电陶瓷材料。
背景技术
压电材料是一类重要的、国际竞争极为激烈的高技术新材料，被广泛应用于电子、通讯、航天、军事和生物等高新技术领域应用广泛。
目前，应用最广泛的压电材料是钙钛矿型的锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3，简写为PZT)或以PZT为基掺入其它元素构成的压电陶瓷，该类材料制备的各种压电陶瓷滤波器、振荡器、谐振器、鉴频器等电子元器件被广泛应用在电子、通讯、航天、军事等领域。但在已商业化应用的PZT体系中压电陶瓷材料的居里温度Tc一般为250～380℃，而其使用温度一般限制在其居里温度Tc的1/2处以下，如果使用温度过高，就会导致电子元器件的使用寿命缩短，当使用温度接近Tc时压电陶瓷将会丧失压电性，从而导致电子元器件失效，限制了其使用温度及领域。因此为了满足在原子能、能源、航空航天、冶金、石油化工等特殊高温环境下使用的要求，对高居里温度压电陶瓷的研究成为材料研究的热点之一。
在公开号为CN 101224978A的发明专利中，公开了一种改性PZT基高温压电陶瓷材料Pb[(ZraTi1-a)x(M1M2)y]O3，该体系陶瓷压电常数较高，但其居里温度小于400℃。在公开号为CN 101265093A的发明专利中，公开了一种钨青铜结构铌钛镧酸铅高温压电陶瓷，其居里温度达到500℃以上，但其烧结温度均在1200℃以上，烧结温度高。铋层状结构化合物是由二维的钙钛矿层和(Bi2O2)2+层有规则的交替排列而成的，它的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，具有高的居里温度。美国专利US-2008/0134795A1描述的铋层状CaBi2Ni2-xMxO9高温压电陶瓷具有高的居里温度，但其压电常数d33均小于10pC/N。
Bi4Ti3O12(BIT)为典型的铋层状结构，具有低的介电常数、明显的各向异性、较好的温度稳定性以及较低的烧结温度等特点，适用于在高温、高频场合的应用。但该材料的缺点是烧结工艺性差，采用普通的烧结工艺难以得到致密的BIT陶瓷。此外，该材料压电活性低、矫顽场较高、极化困难，从而限制了其实际应用。
发明内容
为了克服Bi4Ti3O12陶瓷烧结工艺性差，同时获得具有较高居里温度和压电性能的陶瓷材料，本发明提出了一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷及其制备方法。
本发明提出的钛酸铋基高居里温度压电陶瓷的配方为(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-x(1/3Pb3O4+TiO2)，其中，x＝0.02～0.10，BaTiO3、Pb3O4和TiO2为分析纯的。制备出(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3陶瓷。
本发明还提出了一种制备钛酸铋基高居里温度压电陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1，熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体；以分析纯的Bi2O3、TiO2为原料，按Bi4Ti3O12的化学计量比配料，在无水乙醇介质中球磨24h，粉体烘干后加入25wt％的KCl和25wt％的NaCl，在无水乙醇介质中二次球磨4h后烘干，烘干温度为50～70℃；烘干时间为6～12h，烘干后在1000℃预烧8h后获得含有熔盐的粉体，并对该粉体进行清洗，验证无Cl-后烘干，烘干温度为50～20℃；烘干时间为8～24h，获得Bi4Ti3O12粉体。
步骤2，制备预烧粉体；按配方将获得的Bi4Ti3O12粉体与分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2在无水乙醇介质中球磨12h，得到浆料；将所获得的浆料烘干后置于烧结炉中预烧结，得到(1-x)(0.6BT-0.4BT)-xPbTiO3的预烧粉体；浆料烘干温度为50～70℃，烘干时间为6～12h；预烧结温度为800℃，预烧结时间为2～4h。
步骤3，混料和成型；将获得的预烧粉体在无水乙醇介质中再次球磨12h并烘干；粉料烘干后，添加5wt％的PVA造粒，在100～150MPa的压强下压制成型为陶瓷坯体；粉体烘干温度为50～70℃，烘干时间为6～12h。
步骤4，烧结；对获得的陶瓷坯体烧结，得到(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3复合陶瓷；烧结温度为1050～1100℃，烧结时间为2～4h。
采用常规工艺对所获得的(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3复合陶瓷样片打磨、抛光、被银电极后烧银，烧银后进行电性能的测试。
本发明选取0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3作为主体材料，通过添加(1/3Pb3O4+TiO2)实现高居里温度压电陶瓷(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3的制备。由于添加的(1/3Pb3O4+TiO2)在预烧结过程中反应生成具有较高的居里温度的PbTiO3，因此，在一定程度上提高了材料的居里温度。
电性能测试结果表明，该体系的陶瓷材料在具有高的居里温度的基础上，还具有较高的压电性能和温度稳定性。本实验制备的压电陶瓷均具有高于450℃的居里温度。与目前应用的高居里温度相比，达到了高温压电陶瓷材料的应用要求。
本发明的制备工艺稳定可靠，所制备出的钛酸铋基压电陶瓷其居里温度均在450℃以上并且制备工艺稳定可靠，电性能已经达到压电陶瓷实用化要求，可以应用在航空航天、石油化工等特殊高温环境下。
附图说明
附图1是(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3陶瓷介电常数随温度的变化曲线；
附图2是(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3陶瓷制备方法的流程图。其中：
a.是0.98(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.02PbTiO3；
b.是0.96(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.04PbTiO3；
c.是0.94(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.06PbTiO3；
d.是0.90(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.10PbTiO3。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷，其配方为(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-x(1/3Pb3O4+TiO2)，其中，x＝0.02，BaTiO3、Pb3O4和TiO2为分析纯的。制备出0.98(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.02PbTiO3陶瓷。具体制备过程包括以下步骤：
步骤1，熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体；以分析纯的Bi2O3、TiO2为原料，按Bi4Ti3O12的化学计量比配料，在无水乙醇介质中球磨24h，粉体烘干后加入25wt％的KCl和25wt％的NaCl，在无水乙醇介质中二次球磨4h后烘干，烘干温度为50℃；烘干时间为12h，烘干后在1000℃预烧8h后获得含有熔盐的粉体，并对该粉体进行清洗，验证无Cl-后烘干，烘干温度为50℃；烘干时间为24h，获得Bi4Ti3O12粉体。
步骤2，制备预烧粉体；按配方将获得的Bi4Ti3O12粉体与分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2在无水乙醇介质中球磨12h，得到浆料；将所获得的浆料烘干后置于烧结炉中预烧结，得到0.98(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.02PbTiO3的预烧粉体。浆料的烘干温度为50℃，烘干时间为12h；预烧结温度为800℃，预烧结时间为4h。
步骤3，混料和成型；将获得的预烧粉体在无水乙醇介质中再次球磨12h并烘干；粉料烘干后，添加5wt％的PVA造粒，在100MPa的压强下压制成型为陶瓷坯体；粉体烘干温度为50℃，烘干时间为12h。
步骤4，烧结；对获得的陶瓷坯体烧结，得到0.98(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.02PbTiO3复合陶瓷；烧结温度为1050℃，烧结时间为4h。
采用常规工艺对所获得的0.98(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.02PbTiO3复合陶瓷样片打磨、抛光、被银电极后烧银，烧银后进行电性能的测试。
实施例二
本实施例是一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷，其配方为(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-x(1/3Pb3O4+TiO2)，其中，x＝0.06，BaTiO3、Pb3O4和TiO2为分析纯的。制备出0.94(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.06PbTiO3陶瓷。具体制备过程包括以下步骤：
步骤1，熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体；以分析纯的Bi2O3、TiO2为原料，按Bi4Ti3O12的化学计量比配料，在无水乙醇介质中球磨24h，粉体烘干后加入25wt％的KCl和25wt％的NaCl，在无水乙醇介质中二次球磨4h后烘干，烘干温度为60℃；烘干时间为9h，烘干后在1000℃预烧8h后获得含有熔盐的粉体，并对该粉体进行清洗，验证无Cl-后烘干，烘干温度为80℃；烘干时间为16h，获得Bi4Ti3O12粉体。
步骤2，制备预烧粉体；按配方将获得的Bi4Ti3O12粉体与分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2在无水乙醇介质中球磨12h，得到浆料；将所获得的浆料烘干后置于烧结炉中预烧结，得到0.94(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.06PbTiO3的预烧粉体；浆料烘干温度为60℃，烘干时间为9h；预烧结温度为800℃，预烧结时间为3h。
步骤3，混料和成型；将获得的预烧粉体在无水乙醇介质中再次球磨12h并烘干；粉料烘干后，添加5wt％的PVA造粒，在125MPa的压强下压制成型为陶瓷坯体；粉体烘干温度为60℃，烘干时间为9h。
步骤4，烧结；对获得的陶瓷坯体烧结，得到0.94(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.06PbTiO3复合陶瓷；烧结温度为1080℃，烧结时间为3h。
采用常规工艺对所获得的0.94(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.06PbTiO3复合陶瓷样片打磨、抛光、被银电极后烧银，烧银后进行电性能的测试。
实施例三
本实施例是一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷，其配方为(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-x(1/3Pb3O4+TiO2)，其中，x＝0.10，BaTiO3、Pb3O4和TiO2为分析纯的。制备出0.90(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.10PbTiO3陶瓷。具体制备过程包括以下步骤：
步骤1，熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体；以分析纯的Bi2O3、TiO2为原料，按Bi4Ti3O12的化学计量比配料，在无水乙醇介质中球磨24h，粉体烘干后加入25wt％的KCl和25wt％的NaCl，在无水乙醇介质中二次球磨4h后烘干，烘干温度为70℃；烘干时间为6h，烘干后在1000℃预烧8h后获得含有熔盐的粉体，并对该粉体进行清洗，验证无Cl-后烘干，烘干温度为120℃；烘干时间为8h，获得Bi4Ti3O12粉体。
步骤2，制备预烧粉体；按配方将获得的Bi4Ti3O12粉体与分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2在无水乙醇介质中球磨12h，得到浆料；将所获得的浆料烘干后置于烧结炉中预烧结，得到0.90(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.10PbTiO3的预烧粉体；浆料烘干温度为70℃，烘干时间为6h；预烧结温度为800℃，预烧结时间为2h。
步骤3，混料和成型；将获得的预烧粉体在无水乙醇介质中再次球磨12h并烘干；粉料烘干后，添加5wt％的PVA造粒，在150MPa的压强下压制成型为陶瓷坯体；粉体烘干温度为70℃，烘干时间为6h。
步骤4，烧结；对获得的陶瓷坯体烧结，得到0.90(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.10PbTiO3复合陶瓷；烧结温度为1100℃，烧结时间为2h。
采用常规工艺对所获得的0.90(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-0.10PbTiO3复合陶瓷样片打磨、抛光、被银电极后烧银，烧银后进行电性能的测试。
表1实施例1～3中的电学性能测试结果
Figure BSA00000236830400051

Claims (2)

1.一种钛酸铋基高居里温度压电陶瓷，其特征在于，所述的钛酸铋基高居里温度压电陶瓷的配方为(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-x(1/3Pb3O4+TiO2)，其中，x＝0.02～0.10，BaTiO3、Pb3O4和TiO2为分析纯的。
2.一种制备如权利要求1所述钛酸铋基高居里温度压电陶瓷的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1，熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体；以分析纯的Bi2O3、TiO2为原料，按Bi4Ti3O12的化学计量比配料，在无水乙醇介质中球磨24h，粉体烘干后加入25wt％的KCl和25wt％的NaCl，在无水乙醇介质中二次球磨4h后烘干，烘干温度为50～70℃；烘干时间为6～12h，烘干后在1000℃预烧8h后获得含有熔盐的粉体，并对该粉体进行清洗，验证无Cl-后烘干，烘干温度为50～120℃；烘干时间为8～24h，获得Bi4Ti3O12粉体；
步骤2，制备预烧粉体；按配方将获得的Bi4Ti3O12粉体与分析纯的BaTiO3、Pb3O4、TiO2在无水乙醇介质中球磨12h，得到浆料；将所获得的浆料烘干后置于烧结炉中预烧结，得到(1-x)(0.6BT-0.4BT)-xPbTiO3的预烧粉体；浆料烘干温度为50～70℃，烘干时间为6～12h；预烧结温度为800℃，预烧结时间为2～4h；
步骤3，混料和成型；将获得的预烧粉体在无水乙醇介质中再次球磨12h并烘干；粉料烘干后，添加5wt％的PVA造粒，在100～150MPa的压强下压制成型为陶瓷坯体；粉体烘干温度为50～70℃，烘干时间为6～12h；
步骤4，烧结；对获得的陶瓷坯体烧结，得到(1-x)(0.6Bi4Ti3O12-0.4BaTiO3)-xPbTiO3复合陶瓷；烧结温度为1050～1100℃，烧结时间为2～4h。
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