CN104880577A - 原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法，该装置主要是在设置有下电极的铁电薄膜的表面生长了一层绝缘层，绝缘层上设置有至少一个电极孔，每个电极孔所包围的铁电薄膜作为一个观察其在电场作用前后电畴结构的观察点。观察时，上电极填入其中一个电极孔，电压施加于该上电极和下电极之间对该上电极所覆盖的铁电薄膜进行极化。本发明能够对铁电薄膜施加不同电压，同时，将上电极设计为容易从电极孔去除的，就能保证铁电薄膜的同一观察点施加不同电压，原位观察到铁电薄膜在不同电场作用前后电畴结构在纵向上的变化情况。

Description

原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法

技术领域

本发明属于铁电材料领域，具体涉及可以原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法。

背景技术

铁电材料由于具有反常的光伏效应(光生电场高达10³～10⁵V/cm)，理论上存在较高的光电转换效率，在太阳能光伏领域具有潜在的应用前景而备受关注。然而，由于其导电性较差等因素，导致铁电材料的光电转换效率和传统的硅基光伏电池相比还不够高。因此，提高铁电材料的导电性是增强其光电转换效率的重要手段。

我们在之前的研究中发现：铁电薄膜的导电性可以通过对其施加电脉冲这种十分简便的方式进行调控。例如，Ag/Bi_0.9La_0.1FeO₃(BLFO)/La_0.7Sr_0.3MnO₃(缩写为BLFO)异质结的导电性在交替电脉冲串的作用下不断增强，而在相同方向的电脉冲串作用下却不断降低。其原因是BLFO的电畴结构在电脉冲作用下发生了改变，而畴壁具有高导电性，这些畴壁会在界面附近形成导电通道，从而影响到异质结的导电性。然而，由于实验条件的限制，我们当时未能直接观察到在电脉冲作用下BLFO电畴结构的变化，导致电脉冲对薄膜导电性的调控机制也不清楚。因此，如何观察在脉冲电场作用下的电畴结构就显得十分必要且重要。

目前观察铁电材料电畴的方法是通过扫描探针显微镜(SPM)中的压电力显微镜(PFM)模式，对有底电极的铁电薄膜，SPM的导电探针作为上电极，电压施加于导电探针和底电极之间。此方法存在以下缺点：1.一般而言所能施加的电压较低，约为10V，少数带有放大器，能将电压放到到50V及以上；2.每次只能以扫描的形式施加电场，不能对同一点施加连续的脉冲电压。因此，此方式就无法观察在交流脉冲或者直流脉冲作用下电畴结构的变化情况。

发明内容

为了原位观察铁电薄膜在电场作用前后的电畴结构，本发明提供了一种原位观察铁电薄膜在电场作用前后电畴结构的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置，包括：

一基片；

一下电极，生长在基片上；

一铁电薄膜，生长在下电极上；

一绝缘层，生长在铁电薄膜上，绝缘层上设置有至少一个电极孔；

上电极，与所述的电极孔配合设置，用于填入电极孔内与铁电薄膜接触并极化铁电薄膜。

进一步，所述电极孔设置为两个。

进一步，所述电极孔面积为S，7×10^-4mm²≦S≦5×10^-2mm²。

进一步，所述电极孔设置为正方形，边长为100μm。

一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，包括以下步骤：

A：用扫描探针显微镜观察其中一个电极孔所包围的铁电薄膜的电畴结构；

B：将一个上电极填入步骤A中观察的电极孔内，电源的正负极分别连接该上电极和下电极并施加电压，极化上电极所覆盖的铁电薄膜；

C：电压施加完后，断开电压源，将上电极从电极孔内移除；

D：用扫描探针显微镜观察步骤B中的电极孔所包围的铁电薄膜被电场极化后的电畴结构。

进一步，步骤B中的电源使用脉冲信号发生器，并连接电源放大器，对铁电薄膜的同一点施加连续的脉冲电压。

本发明的有益效果：

本发明的装置在铁电薄膜表面上生长有一绝缘层，绝缘层上设置有至少一个电极孔，上电极填入其中一个电极孔对所覆盖的铁电薄膜施加电压，限制上电极与铁电薄膜的接触面积，对铁电薄膜施加电压时可以减少铁电薄膜漏电；同时，一个电极孔所包围的铁电薄膜作为一个观察点，观察其在电场作用前后的铁电薄膜的电畴结构，每个电极孔的面积为S，7×10^-4mm²≦S≦5×10^-2mm²，能够保证观察位置基本不变，即实现原位观察。

电压施加于上电极和下电极之间，施加的电压通过电源提供，比较现有以SPM的探针作为上电极观察铁电薄膜电畴结构的方法，每次只能以扫描的形式对需要观察的铁电薄膜施加电场，本发明不仅能够对铁电薄膜的同一点施加连续的脉冲电压，还可以根据需要施加其他性质的电压，而且可以在铁电薄膜的同一观察点施加各种连续的电压。

本发明的观察方法电压施加于上电极和下电极之间，电场方向垂直于铁电薄膜，上电极所覆盖的铁电薄膜在电场作用下极化，本发明能原位观察铁电薄膜在电场作用下其电畴结构纵向上的变化情况。

附图说明

图1是本发明的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置不连接上电极的俯视图；

图2是图3的剖视图；

图3是本发明的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置连接上电极的主视图；

图4是另一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置的俯视图；

图5是图4的剖视图。

附图标记

1、2-基片；          11、21-下电极；      12、22-铁电薄膜；

13、23-上电极；      14-绝缘层；          15-电极孔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1、图2和图3所示，一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置，包括：

一基片1；

一下电极11，生长在基片1上；

一铁电薄膜12，生长在下电极11上；

一绝缘层14，生长在铁电薄膜12上，绝缘层14上设置有至少一个电极孔15；当设置的电极孔15数量不止一个时，将每个电极孔15做上编号或者标记区分，以免观察时混淆，而且当一个电极孔损坏后还可以观察其他的电极孔，提高本装置的利用率。

上电极13，与所述的电极孔15配合设置，用于填入其中一个电极孔15内与铁电薄膜接触并极化铁电薄膜。

本实施例中设置两个电极孔15，并分别进行编号a1、a2。绝缘层14的颜色和铁电薄膜12的颜色设置为容易区分的颜色，将上电极13填入电极孔15内更容易找准电极孔的位置。电极孔13的面积为S，7×10^-4mm²≦S≦5×10^-2mm²，容易制备，显微镜也能清楚观察，本实施例的电极孔15设置为边长100μm的正方形。

一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，包括以下步骤：

A：用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察其中一个电极孔15所包围的铁电薄膜12的电畴结构；

B：步骤A中的电极孔15内填入一个上电极13，电源的正负极分别连接该上电极13和下电极11并施加电压，极化上电极13所覆盖的铁电薄膜12；

C：电压施加完后，断开电源，将上电极13从电极孔15内移除；

D：用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察步骤B中的电极孔15所包围的铁电薄膜12被电场极化后的电畴结构。

上述上电极13和下电极11不仅通过连接电源对上电极所覆盖的铁电薄膜12进行极化，同时上电极13和下电极11用于测量铁电薄膜12的导电性。

在步骤B、步骤C中，上电极13镀在电极孔15内，电压施加完后，再溶胶去除上电极13，用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察被极化后的铁电薄膜12的电畴结构。

在步骤B、步骤C中，上电极13使用比较软的导电材料压入到电极孔15内，电压施加完后，取出上电极13，用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察被极化后的铁电薄膜12的电畴结构，本实施例上电极13的材料是铟。

本实施例中，在步骤B中的电源使用脉冲信号发生器，并连接电源放大器，对上电极13和下电极11施加连续的脉冲电压，电压值0～100V可调。

上述观察方法中，根据观察需要，通过改变步骤B中施加的电压，重复步骤B～D，就能够观察到同一个电极孔15包围的铁电薄膜12在不同电场作用下的电畴结构，特别是在连续的脉冲电压前后的铁电薄膜的电畴结构。从而有利于研究脉冲电压对铁电薄膜的导电性的影响。

本实施例中，原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置通过以下制备过程得到：1)在基片上生长下电极；2)在下电极上生长铁电薄膜；3)采用掩膜版法在铁电薄膜上镀上(或用银胶等点上去)至少一个上电极；本实施例中上电极为边长100μm的正方形；4)在铁电薄膜的表面镀一层一定厚度的绝缘层，要求此绝缘层的颜色和铁电薄膜颜色不能接近，以便区分。5)将上电极去掉：去掉的方法：如果上电极是用银胶点上去的，只需要放入丙酮中，超声波轻微超一下，银胶即可去掉，就得到如图2中的结构。如果上电极是镀上去的，则可以用酸性或碱性溶液将上电极溶解掉(选择何种酸碱，前提是只溶胶上电极，而不影响绝缘层和铁电薄膜。)。这样，在铁电薄膜中就留下边长为约100μm的电极孔，如图2所示。6)需要施加电压时，电极孔中填上电极，如图3所示，可以给每个坑标上号码，以便区分，如图3所示。

如图4和图5所示，另一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置，包括：

一基片2；

一下电极22，生长在基片2上；

一铁电薄膜22，生长在下电极22上；

两个上电极23，设置在铁电薄膜22上，两个上电极23之间的距离为L，1μm≦L≦20μm。

本实施例中，两个上电极23之间的距离L为1μm，上电极设置为正方形，边长为100μm。

利用如图4和图5所示的装置，原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，包括以下步骤：

A1：用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察两个上电极23之间的铁电薄膜22的电畴结构；

B1：用电压源分别连接两上电极23施加电压，对两个上电极23之间的铁电薄膜22进行极化；

C1：电压施加完后，断开电压源，用扫描探针显微镜(SPM)中的PFM模式观察两个上电极23之间的铁电薄膜22极化后的电畴结构。

所述两个上电极23接通电源用于对两个电极23之间的铁电薄膜22进行极化以外，同时上电极23和下电极21用于测量铁电薄膜22的导电性。

在步骤C1中的电源使用脉冲信号发生器，并连接电源放大器，对两上电极施加连续的脉冲电压，电压值0～100V可调。

本观察方法中，根据研究需要，通过改变步骤B1中施加的电压，从而原位观察到铁电薄膜在不同电场作用前后的电畴结构。特别是施加连续的脉冲电压，从而有利于研究脉冲电压对铁电薄膜的导电性的影响。

本实施例中，原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置通过以下制备过程得到：首先在基片上生长下电极，然后在下电极上生长铁电薄膜。最后通过微加工的方法在铁电薄膜上加工间距约为1μm的电极。

将上面的两种装置和方法结合，既能观察到铁电材料在电场作用前后电畴结构在横向上变化情况，也能观察到铁电材料在电场作用前后电畴结构在纵向上变化情况，就能得到施加电场前后电畴变化的二维情况。

Claims (6)

1.一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置，其特征在于：包括：

一基片；

一下电极，生长在基片上；

一铁电薄膜，生长在下电极上；

一绝缘层，生长在铁电薄膜上，绝缘层上设置有至少一个电极孔；

上电极，与所述的电极孔配合设置，用于填入电极孔内与铁电薄膜接触并极化铁电薄膜。

2.根据权利要求1所述的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，其特征在于：所述电极孔设置为两个。

3.根据权利要求1所述的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，其特征在于：所述电极孔面积为S，7×10^-4mm²≦S≦5×10^-2mm²。

4.根据权利要求4所述的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，其特征在于：所述电极孔设置为正方形，边长为100μm。

5.一种原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：用扫描探针显微镜观察其中一个电极孔所包围的铁电薄膜的电畴结构；

B：将一个上电极填入步骤A中观察的电极孔内，电源的正负极分别连接该上电极和下电极并施加电压，极化上电极所覆盖的铁电薄膜；

C：电压施加完后，断开电压源，将上电极从电极孔内移除；

D：用扫描探针显微镜观察步骤B中的电极孔所包围的铁电薄膜被电场极化后的电畴结构。

6.根据权利要求5所述的原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的方法，其特征在于：步骤B中的电源使用脉冲信号发生器，并连接电源放大器，对铁电薄膜的同一点施加连续的脉冲电压。