JPH10332555A - 磁区観察用の試料 - Google Patents
磁区観察用の試料Info
- Publication number
- JPH10332555A JPH10332555A JP14164997A JP14164997A JPH10332555A JP H10332555 A JPH10332555 A JP H10332555A JP 14164997 A JP14164997 A JP 14164997A JP 14164997 A JP14164997 A JP 14164997A JP H10332555 A JPH10332555 A JP H10332555A
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- Japan
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- magnetic
- sample
- magnetic domain
- thickness
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 深層の磁区からの影響を受けずに高い分解能
で磁性体の磁区を観察する。 【解決手段】 結晶粒径が０．０１〜１．００μｍのＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区を
走査型磁気力顕微鏡により観察するための試料１０であ
る。上記磁性体から切出されて薄膜加工された０．３〜
５．０μｍ厚の磁性体薄膜１１が非磁性基板１２上に接
着される。
で磁性体の磁区を観察する。 【解決手段】 結晶粒径が０．０１〜１．００μｍのＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区を
走査型磁気力顕微鏡により観察するための試料１０であ
る。上記磁性体から切出されて薄膜加工された０．３〜
５．０μｍ厚の磁性体薄膜１１が非磁性基板１２上に接
着される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区を走査型磁気力顕微
鏡により観察するための試料に関するものである。
性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区を走査型磁気力顕微
鏡により観察するための試料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の磁性体の磁区観察は、図
６に示すようにバルクのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳ
ｍ−Ｃｏ系磁性体を試料１として用いて、試料１の表面
に沿って磁気力顕微鏡のプローブ２を走査することによ
り行っている。また、別の磁区の観察方法として、基板
上に形成された磁性体薄膜の表面に、強磁性体微粒子を
懸濁させたコロイド溶液の塗布膜を塗布して、その上か
らカバーガラスを載置することにより、この磁性体薄膜
の磁気に基づいて、この塗布膜内で凝集する上記強磁性
微粒子の集引による磁壁を観察する磁区の観察方法が開
示されている（特開平６−５１０４２）。
６に示すようにバルクのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳ
ｍ−Ｃｏ系磁性体を試料１として用いて、試料１の表面
に沿って磁気力顕微鏡のプローブ２を走査することによ
り行っている。また、別の磁区の観察方法として、基板
上に形成された磁性体薄膜の表面に、強磁性体微粒子を
懸濁させたコロイド溶液の塗布膜を塗布して、その上か
らカバーガラスを載置することにより、この磁性体薄膜
の磁気に基づいて、この塗布膜内で凝集する上記強磁性
微粒子の集引による磁壁を観察する磁区の観察方法が開
示されている（特開平６−５１０４２）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】図６に示す方法では、
磁性体の磁区観察にバルクの試料１を用いているため、
その磁区構造が細かいと、試料１の表層３は試料１の深
層４の部分の磁気力の影響を受け、分解能の高い磁区観
察を行うことができない不具合があった。また、特開平
６−５１０４２号公報に示されるコロイド粉末法による
磁区の観察方法では、粉末が凝集して磁区を覆ってしま
うため５μｍ以下の磁区構造を観察することができない
問題点があった。本発明の目的は、深層の磁区からの影
響を受けずに高い分解能で磁性体の磁区を観察し得る磁
区観察用の試料を提供することにある。
磁性体の磁区観察にバルクの試料１を用いているため、
その磁区構造が細かいと、試料１の表層３は試料１の深
層４の部分の磁気力の影響を受け、分解能の高い磁区観
察を行うことができない不具合があった。また、特開平
６−５１０４２号公報に示されるコロイド粉末法による
磁区の観察方法では、粉末が凝集して磁区を覆ってしま
うため５μｍ以下の磁区構造を観察することができない
問題点があった。本発明の目的は、深層の磁区からの影
響を受けずに高い分解能で磁性体の磁区を観察し得る磁
区観察用の試料を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように結晶粒径が０．０１〜１．００μｍの
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区
を走査型磁気力顕微鏡により観察するための試料１０で
あって、前記磁性体から切出されて薄膜加工された０．
３〜５．０μｍ厚の磁性体薄膜１１が非磁性基板１２上
に接着されたことを特徴とする磁区観察用の試料であ
る。図１において符号１３は走査型磁気力顕微鏡のプロ
ーブ、符号１４は接着剤層である。磁性体薄膜の厚さが
０．３μｍ未満では磁性体を薄膜化するときに磁性体薄
膜が壊れやすく、また５．０μｍを越えると高い分解能
で磁区観察を行うことができない。従って上記厚さ範囲
の試料で観察することにより、結晶粒径が０．０１〜
１．００μｍという、磁区構造の細かいＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体について、深層の磁区
の影響を受けずに、その磁区を高い分解能で観察するこ
とができる。
図１に示すように結晶粒径が０．０１〜１．００μｍの
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区
を走査型磁気力顕微鏡により観察するための試料１０で
あって、前記磁性体から切出されて薄膜加工された０．
３〜５．０μｍ厚の磁性体薄膜１１が非磁性基板１２上
に接着されたことを特徴とする磁区観察用の試料であ
る。図１において符号１３は走査型磁気力顕微鏡のプロ
ーブ、符号１４は接着剤層である。磁性体薄膜の厚さが
０．３μｍ未満では磁性体を薄膜化するときに磁性体薄
膜が壊れやすく、また５．０μｍを越えると高い分解能
で磁区観察を行うことができない。従って上記厚さ範囲
の試料で観察することにより、結晶粒径が０．０１〜
１．００μｍという、磁区構造の細かいＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体について、深層の磁区
の影響を受けずに、その磁区を高い分解能で観察するこ
とができる。
【０００５】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、非磁性基板１２がシリコン、水晶、アルミ
ニウム又はガラスからなる基板である磁区観察用の試料
である。上記基板材料としてシリコン、水晶、アルミニ
ウム又はガラスは、入手が容易であり、剛性があり、し
かも表面平滑性を高くできるため、好ましい。
明であって、非磁性基板１２がシリコン、水晶、アルミ
ニウム又はガラスからなる基板である磁区観察用の試料
である。上記基板材料としてシリコン、水晶、アルミニ
ウム又はガラスは、入手が容易であり、剛性があり、し
かも表面平滑性を高くできるため、好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の磁区観察用の試料は、次
の方法により作られる。先ずバルク状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体を厚さ０．８〜１．２
ｍｍ程度の薄板に切断する。次いでこの薄板を補強する
ために、非磁性基板にこの薄板を接着する。非磁性基板
を選択するのは、磁性基板で補強すると、後述する磁性
体薄膜がこの磁性基板の磁気力の影響を受け、高い分解
能で磁区を観察できないからである。次に接着した磁性
体薄板を０．３〜５．０μｍの厚さまで研磨して磁性体
薄膜にする。最後に観察面となる薄膜表面の鏡面仕上げ
を行って磁区観察用の試料を得る。
の方法により作られる。先ずバルク状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体を厚さ０．８〜１．２
ｍｍ程度の薄板に切断する。次いでこの薄板を補強する
ために、非磁性基板にこの薄板を接着する。非磁性基板
を選択するのは、磁性基板で補強すると、後述する磁性
体薄膜がこの磁性基板の磁気力の影響を受け、高い分解
能で磁区を観察できないからである。次に接着した磁性
体薄板を０．３〜５．０μｍの厚さまで研磨して磁性体
薄膜にする。最後に観察面となる薄膜表面の鏡面仕上げ
を行って磁区観察用の試料を得る。
【０００７】
【実施例】次に本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。 ＜実施例１＞結晶粒径が０．２〜０．５μｍのＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁性粉を瞬間接着剤と混ぜ合せ、１ｃｍ3の立
方体の型枠に入れて圧縮成形した。圧縮成形して固化し
た立方体の塊を切断機により厚さ１ｍｍ、たて１ｃｍ、
よこ１ｃｍの薄板に切出した。この薄板を研磨機のホル
ダに熱軟化ワックスにより固定し、その両面を４００
番、１０００番、１５００番の研磨紙で順次研磨した
後、１μｍのダイアモンド砥粒を用いてバフ研磨し、薄
板の研磨面を鏡面に仕上げた。ここで、研磨機は被研磨
材を面内で一様に研磨できることが重要であって、研磨
時には薄板の厚さを１μｍ単位で、しかも薄板のいろい
ろな場所で測定し、場所と厚さを特定しておいた。この
例では、測定点Ａ：５２４μｍ、測定点Ｂ：５２７μ
ｍ、測定点Ｃ：５２３μｍ、測定点Ｄ：５２５μｍであ
った。鏡面仕上げした薄板を厚さ１ｍｍのガラス板にエ
ポキシ樹脂接着剤により気泡が薄板とガラス板の間に入
らないように接着した。接着後、薄板付きガラス板の厚
さを１μｍ単位で、しかも薄板のいろいろな場所で測定
し、場所と厚さを特定しておく。この例では、測定点
Ａ：１６３５μｍ、測定点Ｂ：１６３７μｍ、測定点
Ｃ：１６３２μｍ、測定点Ｄ：１６３３μｍであった。
続いて薄板付きガラス板の薄板の表面を４００番、１０
００番、１５００番の研磨紙で順次研磨した後、１μｍ
のダイアモンド砥粒を用いてバフ研磨した。これにより
ガラス板上に研磨面を鏡面に仕上げた厚さ３μｍの磁性
体薄膜を有する磁区観察用の試料を得た。
る。 ＜実施例１＞結晶粒径が０．２〜０．５μｍのＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁性粉を瞬間接着剤と混ぜ合せ、１ｃｍ3の立
方体の型枠に入れて圧縮成形した。圧縮成形して固化し
た立方体の塊を切断機により厚さ１ｍｍ、たて１ｃｍ、
よこ１ｃｍの薄板に切出した。この薄板を研磨機のホル
ダに熱軟化ワックスにより固定し、その両面を４００
番、１０００番、１５００番の研磨紙で順次研磨した
後、１μｍのダイアモンド砥粒を用いてバフ研磨し、薄
板の研磨面を鏡面に仕上げた。ここで、研磨機は被研磨
材を面内で一様に研磨できることが重要であって、研磨
時には薄板の厚さを１μｍ単位で、しかも薄板のいろい
ろな場所で測定し、場所と厚さを特定しておいた。この
例では、測定点Ａ：５２４μｍ、測定点Ｂ：５２７μ
ｍ、測定点Ｃ：５２３μｍ、測定点Ｄ：５２５μｍであ
った。鏡面仕上げした薄板を厚さ１ｍｍのガラス板にエ
ポキシ樹脂接着剤により気泡が薄板とガラス板の間に入
らないように接着した。接着後、薄板付きガラス板の厚
さを１μｍ単位で、しかも薄板のいろいろな場所で測定
し、場所と厚さを特定しておく。この例では、測定点
Ａ：１６３５μｍ、測定点Ｂ：１６３７μｍ、測定点
Ｃ：１６３２μｍ、測定点Ｄ：１６３３μｍであった。
続いて薄板付きガラス板の薄板の表面を４００番、１０
００番、１５００番の研磨紙で順次研磨した後、１μｍ
のダイアモンド砥粒を用いてバフ研磨した。これにより
ガラス板上に研磨面を鏡面に仕上げた厚さ３μｍの磁性
体薄膜を有する磁区観察用の試料を得た。
【０００８】＜実施例２＞結晶粒径が０．２〜０．５μ
ｍのＳｍ−Ｃｏ系磁性粉を熱硬化性のフェノール樹脂と
混ぜ合せ直径３ｃｍ×長さ２ｃｍの円筒状の型枠に入れ
て熱圧成形した。熱圧成形により固化した円筒体の塊を
切断機により厚さ１ｍｍ、直径３ｃｍの円板状の薄板に
切出した。この薄板を研磨機のホルダに熱軟化ワックス
により固定し、その両面を１０００番、１５００番の研
磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド砥粒を用
いてバフ研磨し、薄板の研磨面を鏡面に仕上げた。ここ
で、研磨機は被研磨材を面内で一様に研磨できることが
重要であって、研磨時には薄板の厚さを１μｍ単位で、
しかも薄板のいろいろな場所で測定し、場所と厚さを特
定しておいた。この例では、測定点Ｅ：５０３μｍ、測
定点Ｆ：５０４μｍ、測定点Ｇ：４９８μｍ、測定点
Ｈ：５０２μｍであった。鏡面仕上げした薄板を厚さ
０．６ｍｍのシリコンウェーハにエポキシ樹脂接着剤に
より気泡が薄板とウェーハの間に入らないように接着し
た。接着後、薄板付きシリコンウェーハの厚さを１μｍ
単位で、しかも薄板のいろいろな場所で測定し、場所と
厚さを特定しておいた。この例では、測定点Ｅ：１１３
４μｍ、測定点Ｆ：１１３４μｍ、測定点Ｇ：１１３０
μｍ、測定点Ｈ：１１０２μｍであった。続いて薄板付
きシリコンウェーハの薄板の表面を１０００番、１５０
０番の研磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド
砥粒を用いてバフ研磨した。これによりシリコンウェー
ハ上に研磨面を鏡面に仕上げた厚さ３μｍの磁性体薄膜
を有する磁区観察用の試料を得た。
ｍのＳｍ−Ｃｏ系磁性粉を熱硬化性のフェノール樹脂と
混ぜ合せ直径３ｃｍ×長さ２ｃｍの円筒状の型枠に入れ
て熱圧成形した。熱圧成形により固化した円筒体の塊を
切断機により厚さ１ｍｍ、直径３ｃｍの円板状の薄板に
切出した。この薄板を研磨機のホルダに熱軟化ワックス
により固定し、その両面を１０００番、１５００番の研
磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド砥粒を用
いてバフ研磨し、薄板の研磨面を鏡面に仕上げた。ここ
で、研磨機は被研磨材を面内で一様に研磨できることが
重要であって、研磨時には薄板の厚さを１μｍ単位で、
しかも薄板のいろいろな場所で測定し、場所と厚さを特
定しておいた。この例では、測定点Ｅ：５０３μｍ、測
定点Ｆ：５０４μｍ、測定点Ｇ：４９８μｍ、測定点
Ｈ：５０２μｍであった。鏡面仕上げした薄板を厚さ
０．６ｍｍのシリコンウェーハにエポキシ樹脂接着剤に
より気泡が薄板とウェーハの間に入らないように接着し
た。接着後、薄板付きシリコンウェーハの厚さを１μｍ
単位で、しかも薄板のいろいろな場所で測定し、場所と
厚さを特定しておいた。この例では、測定点Ｅ：１１３
４μｍ、測定点Ｆ：１１３４μｍ、測定点Ｇ：１１３０
μｍ、測定点Ｈ：１１０２μｍであった。続いて薄板付
きシリコンウェーハの薄板の表面を１０００番、１５０
０番の研磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド
砥粒を用いてバフ研磨した。これによりシリコンウェー
ハ上に研磨面を鏡面に仕上げた厚さ３μｍの磁性体薄膜
を有する磁区観察用の試料を得た。
【０００９】＜比較例１＞実施例１と同一の磁性粉を瞬
間接着剤と混ぜ合せ、１ｃｍ3の立方体の型枠に入れて
圧縮成形した。圧縮成形して固化した立方体の塊を固定
し、その一面を４００番、１０００番、１５００番の研
磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド砥粒を用
いてバフ研磨し、このバルクの研磨面を鏡面に仕上げて
磁区観察用の試料を得た。
間接着剤と混ぜ合せ、１ｃｍ3の立方体の型枠に入れて
圧縮成形した。圧縮成形して固化した立方体の塊を固定
し、その一面を４００番、１０００番、１５００番の研
磨紙で順次研磨した後、１μｍのダイアモンド砥粒を用
いてバフ研磨し、このバルクの研磨面を鏡面に仕上げて
磁区観察用の試料を得た。
【００１０】＜比較例２＞アルミニウム基板上に２μｍ
厚でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄膜を形成し、この薄膜の
表面に強磁性体微粒子であるマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）
系磁性粉を水溶液に懸濁させたコロイド溶液を滴下し
た。滴下したコロイド溶液は磁性体薄膜上に広がって塗
布膜となった。この塗布膜の上からカバーガラスを気泡
が入らないように載置して磁区観察用の試料を得た。
厚でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄膜を形成し、この薄膜の
表面に強磁性体微粒子であるマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）
系磁性粉を水溶液に懸濁させたコロイド溶液を滴下し
た。滴下したコロイド溶液は磁性体薄膜上に広がって塗
布膜となった。この塗布膜の上からカバーガラスを気泡
が入らないように載置して磁区観察用の試料を得た。
【００１１】＜比較観察＞実施例１及び比較例１の各試
料を走査型磁気力顕微鏡で観察した。また比較例２の試
料を光学顕微鏡で観察した。これらの結果を図２〜図５
に示す。顕微鏡写真の結果から明らかなように、実施例
１の試料からは５μｍ以下の磁区が観察されるのに対し
て、比較例１の試料からは５μｍ以下では不鮮明な磁区
しか観察されず、また比較例２の試料からは５μｍ以下
の磁区は観察できなかった。
料を走査型磁気力顕微鏡で観察した。また比較例２の試
料を光学顕微鏡で観察した。これらの結果を図２〜図５
に示す。顕微鏡写真の結果から明らかなように、実施例
１の試料からは５μｍ以下の磁区が観察されるのに対し
て、比較例１の試料からは５μｍ以下では不鮮明な磁区
しか観察されず、また比較例２の試料からは５μｍ以下
の磁区は観察できなかった。
【００１２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、磁
区観察用の試料を非磁性基板で補強された薄片化した磁
性体薄膜により構成するので、従来のバルク状の磁性体
試料と異なり、観察する表面の磁区が深層の磁区からの
影響を受けずに走査型磁気力顕微鏡により５μｍ以下の
高い分解能で磁区観察を行うことができる。
区観察用の試料を非磁性基板で補強された薄片化した磁
性体薄膜により構成するので、従来のバルク状の磁性体
試料と異なり、観察する表面の磁区が深層の磁区からの
影響を受けずに走査型磁気力顕微鏡により５μｍ以下の
高い分解能で磁区観察を行うことができる。
【図１】本発明の試料の磁区観察する状況を試料の断面
で示す模式図。
で示す模式図。
【図２】実施例１の試料の磁区を示す走査型磁気力顕微
鏡写真図。
鏡写真図。
【図３】比較例１の試料の磁区を示す走査型磁気力顕微
鏡写真図。
鏡写真図。
【図４】比較例２の試料の磁区を１０００倍の倍率で観
察した光学顕微鏡写真図。
察した光学顕微鏡写真図。
【図５】比較例２の試料の磁区を２５００倍の倍率で観
察した光学顕微鏡写真図。
察した光学顕微鏡写真図。
【図６】従来（比較例１）の試料の磁区観察する状況を
試料の断面で示す示す模式図。
試料の断面で示す示す模式図。
１０ 磁区観察用の試料 １１ 磁性体薄膜 １２ 非磁性基板 １３ 走査型磁気力顕微鏡のプローブ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年５月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (2)
- 【請求項１】 結晶粒径が０．０１〜１．００μｍのＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体又はＳｍ−Ｃｏ系磁性体の磁区を
走査型磁気力顕微鏡により観察するための試料であっ
て、 前記磁性体から切出されて薄膜加工された０．３〜５．
０μｍ厚の磁性体薄膜(11)が非磁性基板(12)上に接着さ
れたことを特徴とする磁区観察用の試料。 - 【請求項２】 非磁性基板(12)がシリコン、水晶、アル
ミニウム又はガラスからなる基板である請求項１記載の
磁区観察用の試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14164997A JPH10332555A (ja) | 1997-05-30 | 1997-05-30 | 磁区観察用の試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14164997A JPH10332555A (ja) | 1997-05-30 | 1997-05-30 | 磁区観察用の試料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10332555A true JPH10332555A (ja) | 1998-12-18 |
Family
ID=15296967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14164997A Withdrawn JPH10332555A (ja) | 1997-05-30 | 1997-05-30 | 磁区観察用の試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10332555A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104880577A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-09-02 | 重庆科技学院 | 原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法 |
| JP2021101157A (ja) * | 2019-12-24 | 2021-07-08 | 株式会社日立製作所 | 画像取得システム及び画像取得方法 |
-
1997
- 1997-05-30 JP JP14164997A patent/JPH10332555A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104880577A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-09-02 | 重庆科技学院 | 原位观察铁电材料在电场作用前后电畴结构的装置及方法 |
| JP2021101157A (ja) * | 2019-12-24 | 2021-07-08 | 株式会社日立製作所 | 画像取得システム及び画像取得方法 |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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