CN109761596A - 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109761596A
CN109761596A CN201910197739.9A CN201910197739A CN109761596A CN 109761596 A CN109761596 A CN 109761596A CN 201910197739 A CN201910197739 A CN 201910197739A CN 109761596 A CN109761596 A CN 109761596A
Authority
CN
China
Prior art keywords
thin film
bismuth ferrite
codope
ferrite thin
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910197739.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109761596B (zh
Inventor
古映莹
姜致言
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201910197739.9A priority Critical patent/CN109761596B/zh
Publication of CN109761596A publication Critical patent/CN109761596A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109761596B publication Critical patent/CN109761596B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明公开了一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用。其化学分子式为：Bi1‑ xLaxFe1‑yZnyO3,(x＝0.03～0.08y＝0.03～0.08)，薄膜的厚度为0.6～2μm。所述La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的方法，包括如下步骤：将铋源、铁源、镧源、锌源加入至乙二醇中，混合，获得混合溶液，将混合溶液旋涂于硅基底上，然后于焙烧，获得前驱体，重复旋涂焙烧≥20次，然后退火，即得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜；本发明的制备方法简单可控，所得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜稳定性好、均匀性好、磁性强、漏电小。所得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜在铁电和压电领域、自旋电子领域、太赫兹器件领域都有巨大应用潜力。

Description

一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于多铁性材料制备领域，具体涉及一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
多铁性材料是一种环境友好型材料，指同时具备铁电性和铁磁性的一类物质，它能够通过电磁耦合产生协同作用，赋予了铁性材料新的性质，大大拓宽了应用范围。
在过去的几十年里，由于条件限制，对于多铁性材料的研究较为缺乏。近年来，随着集成铁电学的诞生与发展，使铁电薄膜的研究成为热点。特别在日新月异的当代社会，它在传感、存储、集成电路、光电子器件等尖端科技领域，已然占据主要地位。铁酸铋(BiFeO3)是一种典型的多铁性材料，它在室温下同时具有反铁磁有序和铁电有序以及电磁耦合效应。因此，铁酸铋(BiFeO3)是一种具有广泛应用前景的功能材料。
由于BiFeO3薄膜可以与其他材料复合，制造出集成铁电器件，应用于微电子工艺。因此，如何成功制备出BiFeO3薄膜，并将它与其他材料复合，通过建立合理的模型来研究其作用机制，不仅可以帮助我们来了解BiFeO3薄膜的多铁特征，还可以加快BiFeO3薄膜应用高新科技领域的步伐。
目前，人们通过不同的方法制备了BiFeO3粉末，BiFeO3陶瓷以及BiFeO3薄膜，但是由于制备过程中Bi的挥发和Fe2+的产生以及氧空位的存在，使得单相的BiFeO3介电常数小、漏导电流大等缺点，这也是阻碍BiFeO3材料得到广泛应用的主要原因。
因此，如何制备缺陷少，性能良好的铁酸铋材料是亟待解决的问题。
解决上述问题的方法主要有以下几种：(1)改变制备方法，优化制备工艺。(2)引入其他杂质元素，对BiFeO3进行掺杂。将BiFeO3这类钙钛矿结构的物质的通式为ABO3，通常在A为引入稀土元素取代Bi，减少在制备过程中Bi的挥发，从而减少氧空位的浓度。在B位引入过渡金属取代Fe，减少Fe2+，从而减小漏导电流。(3)将BiFeO3与其他多铁性材料复合，得到BiFeO3复合材料，提高电磁耦合能力。
目前制备铁酸铋薄膜旋涂法与磁控溅射；磁控溅射法对设备要求高，成本高，不适合于工业化生产。而目前的旋涂法也存在着旋涂技术操作误差大、所做样品不够均匀平整等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目在于提供一种稳定性好、均匀性好、磁性强、漏电小的La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜。
本发明的第二个目的在于提供一种简单、实用、成品率高的La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供上述La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜材料的应用，将La和Zn元素掺杂铁酸铋薄膜应用作为集成铁电体。
本发明一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜，其化学分子式为：Bi1-xLaxFe1-yZnyO3,(x＝0.03～0.08 y＝0.03～0.08)，薄膜的厚度为0.6～2μm。
优选的方案，所述La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜材料，其化学分子式为：Bi1-xLaxFe1- yZnyO3,(x＝0.04～0.06 y＝0.04～0.06)
优选的方案，所述薄膜的厚度为650～750nm。
本发明提供了一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜，发明人发现，相对于Ga、Ho、Eu等稀土元素，稀土元素La取代Bi，可以更好的减少在制备过程中Bi的挥发，从而减少氧空位的浓度。而相对于其他的过渡金属，采用Zn取代Fe，减少Fe2+，从而减小漏导电流。同时当薄膜的厚度为0.6～2μm，尤其是650～750nm时，薄膜具有最优异的磁、电性能。
本发明一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，包括如下步骤；
将铋源、铁源、镧源、锌源加入至乙二醇中，混合，获得混合溶液，将混合溶液旋涂于硅基底上，然后焙烧，获得前驱体，重复旋涂焙烧≥20次，然后退火，即得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜；
所述旋涂工艺为，先采用100～1000r/min的速度旋涂5～10s，再采用3000～6000r/min选涂5～40s。
在本发明中，铋源、铁源、镧源、锌源采用可以在乙二醇中充份溶解的相应金属盐即可。
优选的方案，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O；所述铁源为Fe(NO3)3·9H2O。
优选的方案，所述镧源为La(NO3)3·6H2O，所述锌源为Fe(NO3)3·9H2O。
优选的方案，混合溶液中，按摩尔比计，Bi：Fe＝1：0.95～1.05。
优选的方案，混合溶液中，按摩尔比计，Bi：La＝0.92～0.97:0.03～0.08。
作为进一步的优选，混合溶液中，按摩尔比计，Bi：La＝0.94～0.96:0.04～0.06。
优选的方案，混合溶液中，按摩尔比计，Fe：Zn＝0.92～0.97:0.03～0.08。
作为进一步的优选，混合溶液中，按摩尔比计，Fe：Zn＝0.94～0.96:0.04～0.06。
优选的方案，所述混合溶液中，Bi的浓度为0.4～0.7mol/L。
优选的方案，所述旋涂工艺为，先采用400～600r/min的速度旋涂5～10s，再采用3000～5000r/min选涂10～30s。
优选的方案，重复旋涂焙烧的次数为30～50次，作为进一步的优选，重复旋涂焙烧的次数为40次。
通常在旋涂工艺中，采用先将先把需要的化合物在合适的溶剂中溶解并加少量的添加剂，陈化形成均匀的溶胶，再用匀胶机把胶体均匀的旋涂在基片上，经过水解，聚合反应形成凝胶，然后进行预热和退火处理得到所需厚度的薄膜。然后发明人发现采用该种方式，很容易导致样品不均匀，同时厚度控制不精准，而本发明，直接将需要的化合物溶解后，即进行旋涂，通过多次的旋涂法，可以可控的获得所需厚度且均匀的La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜。本发明中，旋涂和焙烧的次数对BiFeO3薄膜以及La、Zn掺杂BiFeO3薄膜的厚度起着决定性作用。重复旋涂焙烧≥20次，所述方法制备的BiFeO3薄膜以及La、Zn掺杂BiFeO3薄膜平均厚度为0.6～2μm。而当重复旋涂焙烧的次数为30～50次，所述薄膜的厚度为650～750nm时，所得材料性能最佳。
本发明中，所述BiFeO3薄膜以及La、Zn掺杂BiFeO3薄膜在硅基底上烧结形成，结构致密，不易脱离。
本发明中，基底的晶面必须和BiFeO3的相似(如：FTO、SrTiO3、Pt)。如果基底和薄膜的晶体结构相差太大，就会存在较大的失配系数，导致薄膜和基底的接触面产生应力，可能会出现薄膜脱落。本实验所使用的为单面抛光硅基底(Si(100))。
优选的方案，所述焙烧温度为300～450℃，焙烧时间为3～6min。
优选的方案，所述退火温度为500～600℃，所述退火时间为0.5～2h。
采用上述制备方法所得BiFeO3薄膜，BiFeO3紧密的生长在硅基底表。
在本发明中，发明人发现使用相同的制备方式，在不同基底上生长BiFeO3薄膜，厚度会也会有所区别。在镀铂硅基底上生长的BiFeO3薄膜要明显厚于在硅基底上生长的BiFeO3薄膜。而在硅基底上生长的薄膜更为均匀一些。
本发明一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的应用，将La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜应用作为集成铁电体。
有益效果：
本发明首创的提供了一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜，发明人发现，相对于Ga、Ho、Eu等稀土元素，稀土元素La取代Bi，可以更好的减少在制备过程中Bi的挥发，从而减少氧空位的浓度。而相对于其他的过渡金属，采用Zn取代Fe，减少Fe2+，从而减小漏导电流。同时当薄膜的厚度为0.6～2μm，尤其是650～750nm时，薄膜具有最优异的磁、电性能。本发明所得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜稳定性好、均匀性好、磁性强、漏电小。
本发明的制备方法极其简单，将铋源、铁源、镧源、锌源溶解后，直接进行旋涂，通过控制旋涂速度以及重复旋涂、焙烧即可获得均匀致密，厚度可控的La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜。
本发明中，所述的基底与上面生长BiFeO3薄膜紧密结合，无法分割，是一个整体。所述的单面抛光硅基片可以直接购买，操作方法简单，反应时间短、成本低以及对环境污染小，适合大规模生产。
附图说明
图1为对比例1制得的BiFeO3薄膜的SEM图，其中，图1(a)为BiFeO3薄膜表面的SEM图，标尺：1μm，图1(b)为BiFeO3薄膜截面的SEM图，标尺：1μm。
图2为对比例1所得的BiFeO3薄膜以及实施例1所得的La、Zn掺杂铁酸铋薄膜的X射线衍射(XRD)图。
图3为对比例1所得的BiFeO3薄膜的XPS图。
图4为对比例1所得的BiFeO3薄膜以及实施例1所得的述La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的磁滞回线。
图5为对比例3所述的样品的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
本发明实施例以及对比例中BiFeO3薄膜的制备在无特殊说明的情况下都如下所述：
实施例1
La、Zn掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜的制备：
具体做法如下：首先，将0.92g Bi(NO3)3·5H2O和0.77g Fe(NO3)3·9H2O、0.02(0.029g)Zn(NO3)3·6H2O和0.043g La(NO3)3·6H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(500r/min)旋涂6s；高速(4000r/min)旋涂20s后，移至马弗炉，在350℃下焙烧5min；重复旋涂、焙烧40次后，在500℃下退火一小时，在硅基底上得到BiFeO3薄膜材料。
图2是La、Zn掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜的X射线衍射(XRD)。将所得结果与标准卡片BiFeO3(PDF#73-0548)对比，可知得到的是BiFeO3薄膜，没有检测到杂峰的存在，说明没有其他杂相存在。随着La、Zn的加入，所有的特征峰都发生了明显右移，这是由于La3+半径小于Bi3+，Zn2+半径小于Fe3+，导致晶格常数变小。并且对应(110)和(1-10)这两个晶面的特征峰出现了一定程度的合并，这可能是由于结晶度变小，造成的衍射峰宽化所导致的。说明La、Zn已经已成功进入了BiFeO3薄膜的晶格中。利用震动样品磁强计对样品在300K时的磁性能进行了研究(图4)，测试范围为±2T，由图可知，La、Zn掺杂BiFeO3的饱和磁感应强度(Ms)为0.07emu/g，矫顽力(Hcm)约为7.16KA/m。剩余磁感应强度(Mr)为0.04emu/g。可见La、Zn掺杂BiFeO3相比于BiFeO3薄膜，磁性能明显高于对比例1中未进行掺杂的BiFeO3(BFO)薄膜。
实施例2
La、Zn掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜的制备：
具体做法如下：首先，将0.92g Bi(NO3)3·5H2O和0.77g Fe(NO3)3·9H2O、0.02g Zn(NO3)3·6H2O和0.043g La(NO3)3·6H2O分散在4ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(400r/min)旋涂10s；高速(3000r/min)旋涂30s后，移至马弗炉，在450℃下焙烧3min；重复旋涂、焙烧30次后，在600℃下退火0.5小时，在硅基底上得到La、Zn共掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜。经测试，本实施例所得薄膜的饱和磁感应强度(Ms)为0.065emu/g，矫顽力(Hcm)约为6.09KA/m。剩余磁感应强度(Mr)为0.034emu/g。
实施例3
La、Zn掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜的制备：
具体做法如下：首先，将0.92g Bi(NO3)3·5H2O和0.77g Fe(NO3)3·9H2O、0.029gZn(NO3)3·6H2O和0.043g La(NO3)3·6H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(600r/min)旋涂50s；高速(5000r/min)旋涂10s后，移至马弗炉，在300℃下焙烧6min；重复旋涂、焙烧50次后，在500℃下退火2小时，在硅基底上得到La、Zn共掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜。经测试，本实施例所得薄膜的饱和磁感应强度(Ms)为0.061emu/g，矫顽力(Hcm)约为5KA/m。剩余磁感应强度(Mr)为0.046emu/g。
对比例1
BiFeO3(BFO)薄膜的制备：
具体做法如下：首先，将0.97g Bi(NO3)3·5H2O和0.81g Fe(NO3)3·9H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(500r/min)旋涂6s；高速(4000r/min)旋涂20s后，移至马弗炉，在350℃下焙烧5min；重复旋涂、焙烧40次后，在500℃下退火一小时，在硅基底上得到BiFeO3薄膜材料。
通过SEM观察BiFeO3薄膜表面形貌：图1(a)，可以看到BiFeO3均匀的生长在基底表面，BiFeO3薄膜是由一个个平均直径约为100nm的细小颗粒堆积形成，通过SEM观察到的截面图：图1(b)可以看到BiFeO3薄膜厚度均一，平均厚度约为738nm。通过X射线衍射(XRD)还研究了所获得的BiFeO3薄膜的结晶度和相纯度(图2)，从图中可以看出BiFeO3薄膜的峰强度较高，说明BiFeO3薄膜具有较好的结晶度，将所得结果与标准卡片BiFeO3(PDF#73-0548)对比，可以发现所用的峰均能一一对应，并且没有杂峰出现，可以说明得到的是纯相BiFeO3薄膜。用X射线光电子能谱(XPS)对BiFeO3薄膜组成进行了进一步研究，(图3)为Fe 2p的XPS高分辨图谱，从图中可以看出，在结合能为710.39eV和723.78eV处，分别对应的是Fe 2p3/2和Fe Fe 2p1/2轨道，并且两个轨道直接结合能差值为13eV，在719eV附近存在着伴随峰，表明为Fe3+,没有检测到Fe2+的存在，说明在制备过程中，没有因为Bi的挥发和氧空位的存在导致多种价态的Fe这种常见问题的存在。利用震动样品磁强计对样品在300K时的磁性能进行了研究(图4)，测试范围为±2T，右下角为局部方法图。由图可知，BiFeO3薄膜的饱和磁感应强度(Ms)为0.04emu/g，矫顽力(Hcm)约为6KA/m。剩余磁感应强度(Mr)为0.025emu/g。
对比例2
在合成BiFeO3薄膜的过程中，除了最后没有在500℃退火一次，其它条件同对比例1。
通过X射线衍射(XRD)图观察到，在20～60°范围内，没有任何特征峰出现。因此，在该条件下并没有制得BiFeO3薄膜。说明退火过程是薄膜形成必不可少的条件，可见在350℃焙烧过程中，仅仅只有溶剂的挥发，并不能形成BiFeO3颗粒。只有在500℃退火时，才能在基底的表面形成BiFeO3颗粒，随着BiFeO3颗粒不断聚集，最终在基底表面形成一层致密的BiFeO3薄膜。在整个制备过程中，退火温度对膜的形成起着至关重要的作用；旋涂次数则主要决定膜的厚度；旋涂过程会在很大程度上影响膜的均匀性；由于第一层膜直接与基底相连，所以第一次旋涂和焙烧是得到厚度均一的BiFeO3薄膜的重要步骤，作者为了防止在首次旋涂过程中，由于旋涂不到位导致BiFeO3薄膜厚度不均一，选择了如下操作：(1)尽量将基底处理干净，不要有任何杂质残留。(2)首次焙烧之前，先在基底上重复旋涂3次，尽量将混合金属盐溶液均匀的涂满整个基底。通过这种操作，就能在基底上得到厚度均一的BiFeO3薄膜。
对比例3
在合成BiFeO3薄膜的过程中，旋涂、焙烧、退火各一次，没有重复旋涂和焙烧过程。其它条件同对比例1。
具体做法如下：首先，将0.97g Bi(NO3)3·5H2O和0.81g Fe(NO3)3·9H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(500r/min)旋涂6s；高速(4000r/min)旋涂20s后，移至马弗炉，在350℃下焙烧5min；在500℃下退火一小时，在硅基底上得到样品。图5是该条件下合成样品的X射线衍射(XRD)图，由图可知该样品的结晶性差，并无BiFeO3薄膜生成。
对比例4
在合成BiFeO3薄膜的过程中，除了在旋涂后没有进行焙烧。其它条件同对比例1。
具体做法如下：首先，将0.97g Bi(NO3)3·5H2O和0.81g Fe(NO3)3·9H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(500r/min)旋涂6s；高速(4000r/min)旋涂20s后，重复旋涂操作40次后，在500℃下退火一小时，在硅基底上得到样品。同样的，利用X射线衍射(XRD)对样品进行表征，在20～60°范围内，仍然没有任何特征峰出现。表明并没有BiFeO3薄膜生成。
对比例5
在合成BiFeO3薄膜的过程中，除了将焙烧温度由350℃变为150℃，退火温度由500℃变为300℃。其它条件同对比例1。
具体做法如下：首先，将0.97g Bi(NO3)3·5H2O和0.81g Fe(NO3)3·9H2O分散在5ml的乙二醇中形成混合金属盐溶液，超声5min待金属盐完全溶解后转至磁力搅拌器，继续搅拌5h。搅拌完毕后，开始旋涂；将混合金属盐溶液滴加在已经处理干净的硅基底上，低速(500r/min)旋涂6s；高速(4000r/min)旋涂20s后，移至马弗炉，在150℃下焙烧5min；重复旋涂、焙烧40次后，在250℃下退火一小时，在硅基底上得到样品。利用X射线衍射(XRD)对样品进行表征，在20～60°范围内，没有任何特征峰出现。表明并没有BiFeO3薄膜生成。
对比例6
其他条件与实施例1相同，仅是在旋涂过层中，仅采用了1000r/min的速度旋涂20s，结果所得La、Zn共掺杂BiFeO3(BLFZO)薄膜不均匀。
对比例7
其他条件与实施例1相同，仅是将La(NO3)3·6H2O替换为Ga(NO3)3·8H2O，获得Ga、Zn共掺杂BiFeO3薄膜，经检测，所得薄膜的饱和磁感应强度(Ms)为0.02emu/g，矫顽力(Hcm)约为3KA/m。剩余磁感应强度(Mr)为0.021emu/g。

Claims (10)

1.一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜，其特征在于，其化学分子式为：Bi1-xLaxFe1-yZnyO3,(x＝0.03～0.08，y＝0.03～0.08)，薄膜的厚度为0.6～2μm。
2.根据权利要求1所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜，其特征在于：所述薄膜的厚度为650～750nm。
3.制备如权利要求1或2所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铋源、铁源、镧源、锌源加入至乙二醇中，混合，获得混合溶液，将混合溶液旋涂于硅基底上，然后于焙烧，获得前驱体，重复旋涂焙烧≥20次，然后退火，即得La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜；
所述旋涂工艺为，先采用100～1000r/min的速度旋涂5～10s，再采用3000～6000r/min选涂5～40s。
4.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O；所述铁源为Fe(NO3)3·9H2O；所述镧源为La(NO3)3·6H2O，所述锌源为Fe(NO3)3·9H2O。
5.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，按摩尔比计，Bi：Fe＝1：0.95～1.05；Bi：La＝0.92～0.97:0.03～0.08；Fe：Zn＝0.92～0.97:0.03～0.08。
6.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，Bi的浓度为0.4～0.7mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：重复旋涂焙烧的次数为30～50次。
8.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为300～450℃，焙烧时间为3～6min。
9.根据权利要求3所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于：所述退火温度为500～600℃，所述退火时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1或2所述的一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜的应用，其特征在于：将La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜应用作为集成铁电体。
CN201910197739.9A 2019-03-15 2019-03-15 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用 Expired - Fee Related CN109761596B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910197739.9A CN109761596B (zh) 2019-03-15 2019-03-15 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910197739.9A CN109761596B (zh) 2019-03-15 2019-03-15 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109761596A true CN109761596A (zh) 2019-05-17
CN109761596B CN109761596B (zh) 2021-09-14

Family

ID=66459064

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910197739.9A Expired - Fee Related CN109761596B (zh) 2019-03-15 2019-03-15 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109761596B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115974163A (zh) * 2022-12-23 2023-04-18 山东省科学院新材料研究所 一种锌、钛共掺的铁酸铋薄膜及其制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006124734A (ja) * 2004-10-26 2006-05-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 皮膜材料
WO2006135662A2 (en) * 2005-06-10 2006-12-21 Wisconsin Alumni Research Foundation Perovskite-based thin film structures on miscut semiconductor substrates
CN101388395A (zh) * 2008-10-31 2009-03-18 济南大学 用于铁电存储器的BiFeO3-基三明治结构薄膜及其制备方法
US7585474B2 (en) * 2005-10-13 2009-09-08 The Research Foundation Of State University Of New York Ternary oxide nanostructures and methods of making same
CN102157682A (zh) * 2010-11-25 2011-08-17 南京理工大学 一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式
CN102603360A (zh) * 2012-03-18 2012-07-25 西北工业大学 一种制备铁酸铋薄膜材料的方法
CN102976764A (zh) * 2012-11-28 2013-03-20 陕西科技大学 低漏电流的Bi0.92Tb0.08Fe1‐xCrxO3 薄膜的制备方法
CN103771532A (zh) * 2014-03-04 2014-05-07 西北大学 BiFeO3材料的制备方法、BiFeO3/TiO2复合薄膜及该复合薄膜的应用
CN105272841A (zh) * 2015-10-29 2016-01-27 山东广通宝医药有限公司 一种水溶性钽羧酸盐配合物的制备方法
CN107117830A (zh) * 2017-04-18 2017-09-01 陕西科技大学 一种LaSrMnCo共掺铁酸铋多铁薄膜及其制备方法
US20180158955A1 (en) * 2016-11-21 2018-06-07 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Controlling structural phase transitions and properties of two-dimensional materials by integrating with multiferroic layers
CN108911730A (zh) * 2018-07-12 2018-11-30 深圳先进技术研究院 B位掺杂铋铁氧体固溶体薄膜及其制备方法和应用

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006124734A (ja) * 2004-10-26 2006-05-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 皮膜材料
WO2006135662A2 (en) * 2005-06-10 2006-12-21 Wisconsin Alumni Research Foundation Perovskite-based thin film structures on miscut semiconductor substrates
US7585474B2 (en) * 2005-10-13 2009-09-08 The Research Foundation Of State University Of New York Ternary oxide nanostructures and methods of making same
CN101388395A (zh) * 2008-10-31 2009-03-18 济南大学 用于铁电存储器的BiFeO3-基三明治结构薄膜及其制备方法
CN102157682A (zh) * 2010-11-25 2011-08-17 南京理工大学 一种单相铁电薄膜、制备方法及有效电阻调控方式
CN102603360A (zh) * 2012-03-18 2012-07-25 西北工业大学 一种制备铁酸铋薄膜材料的方法
CN102976764A (zh) * 2012-11-28 2013-03-20 陕西科技大学 低漏电流的Bi0.92Tb0.08Fe1‐xCrxO3 薄膜的制备方法
CN103771532A (zh) * 2014-03-04 2014-05-07 西北大学 BiFeO3材料的制备方法、BiFeO3/TiO2复合薄膜及该复合薄膜的应用
CN105272841A (zh) * 2015-10-29 2016-01-27 山东广通宝医药有限公司 一种水溶性钽羧酸盐配合物的制备方法
US20180158955A1 (en) * 2016-11-21 2018-06-07 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Controlling structural phase transitions and properties of two-dimensional materials by integrating with multiferroic layers
CN107117830A (zh) * 2017-04-18 2017-09-01 陕西科技大学 一种LaSrMnCo共掺铁酸铋多铁薄膜及其制备方法
CN108911730A (zh) * 2018-07-12 2018-11-30 深圳先进技术研究院 B位掺杂铋铁氧体固溶体薄膜及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Y. J. KIM: "Structure and Electrical Properties of (La, Zn) Co-doped BiFeO3 Thin Films Prepared by Using Chemical Solution Deposition", 《JOURNAL OF THE KOREAN PHYSICAL SOCIETY》 *
刘珊: "化学液相法制备 BiFeO3薄膜", 《稀有金属材料与工程》 *
姜晓霞: "《合金相电化学》", 30 November 1984 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115974163A (zh) * 2022-12-23 2023-04-18 山东省科学院新材料研究所 一种锌、钛共掺的铁酸铋薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109761596B (zh) 2021-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102051582B (zh) 一种在Si衬底上制备高（100）取向BiFeO3薄膜的方法
Tian et al. Structural and physical properties of Ti-doped BiFeO3 nanoceramics
Yamada High-pressure synthesis, electronic states, and structure–property relationships of perovskite oxides, ACu3Fe4O12 (A: divalent alkaline earth or trivalent rare-earth ion)
CN109761596A (zh) 一种La、Zn共掺杂铁酸铋薄膜及其制备方法和应用
CN113185267B (zh) 一种钴掺杂钙钛矿陶瓷及其制备方法
Yin et al. Dielectric, multiferroic and magnetodielectric properties of Co/Fe co-doped Bi 4 Ti 3 O 12 ceramics
Blasco et al. Structural properties of charge disproportionation and magnetic order in Sr 2/3 Ln 1/3 FeO 3 (Ln= La, Pr, and Nd)
CN102244192A (zh) 一种基于钛酸铋钠基和铁酸铋基的复合固溶体薄膜及其制备方法
CN101090024B (zh) 一种镧系稀土离子掺杂钛酸铋/尖晶石铁氧体铁电铁磁复合薄膜的制备方法
CN102886934A (zh) 一种结晶完全且无杂相产生的多铁性薄膜及其制备方法
Ranieri et al. Electrical behavior of chemically grown lanthanum ferrite thin films
Naushin et al. Modification in structural, morphological, magnetic and ferroelectric properties of calcium-doped bismuth ferrite nanoparticles
CN103833358B (zh) 一种La0.7Ca0.25Sr0.05MnO3铁磁薄膜的制备方法
CN105859152B (zh) 一种高磁性Bi0.96Sr0.04FeO3基/CoFe2O4复合薄膜及其制备方法
CN102839354A (zh) 一种组分可控的ZrOx薄膜的制备方法
Lei et al. Morphology, crystal structure and XPS depth profiling study of Ni-Zr co-doped M-type Sr-ferrite and adjustment of their magnetic properties
CN103739019B (zh) 一种高剩余极化强度的BiFe1-xMnxO3铁电薄膜及其制备方法
CN107140849B (zh) 一种LaSrMnCo/GdSrMnCo共掺铁酸铋超晶格薄膜及其制备方法
CN105837199B (zh) 一种Bi0.96Sr0.04Fe0.98-xMnxCo0.02O3多铁薄膜及其制备方法
CN107021649B (zh) 一种LaSrMnCo共掺铁酸铋超晶格薄膜及其制备方法
CN107140848B (zh) 一种GdSrMnCo共掺铁酸铋超晶格薄膜及其制备方法
CN103664161A (zh) 钴掺杂铁钛酸铋多铁性薄膜材料及其制备方法
Shirsath et al. Ferrites Obtained by Sol-Gel Method 25
Dovgij et al. Anomalous hysteresis in magnetoresistive ceramic and film samples of (La 0.8 Sr 0.2) 1− x Mn 1+ x O 3 (0⩽ x⩽ 0.4)
CN104876566B (zh) 一种层状钙钛矿结构的多铁性薄膜材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210914

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee