CN103073064B - 溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法，首先将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴中加热搅拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到BiFeO3前驱液，然后静置24h，再在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，将薄膜在550℃下快速退火，然后降至室温，再重复旋涂-快速退火过程直到制备出所需厚度的BiFeO3薄膜。本发明采用的溶胶-凝胶法不需要昂贵的设备，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，且化学组分精确可控，制备的BiFeO3薄膜是在Gd和Co的共同作用下提高了薄膜的铁电性能。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法。
背景技术
目前，以BiFeO3为代表的多铁性化合物体系，已形成一个世界范围的单相多铁性磁电材料的研究热潮。微电子技术、光电子和传感器等技术的发展，对材料性能的要求越来越高，铁电薄膜以良好的铁电、压电、介电等性质，成为可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域的重要功能材料。Bi系ABO3型铁电薄膜材料，如BiFeO3薄膜近年来引起了科学家的关注，这种材料由于结构的长程有序和长程磁有序使得在室下同时具有铁电性（TC=1103K）和反铁磁性（TN=643K），二者共存的特性为研制新型传感器和内存器件提供了坚实的理论基础和重要的现实意义，同时这类材料在非线性光学、自旋电子学领域也有着潜在的应用价值，于是这就为探索和制备具有光、磁、电等多功能特性的新型人工氧化物材料与器件提供了可能。
制备BiFeO3薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rfmagnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法（LPD）、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)等。
BiFeO3薄膜真正应用于微电子器件，必须同时具有较强的铁电性、铁磁性和磁电耦合效应，矫顽场足够小，纯的BiFeO3薄膜显然不能满足要求。要 做到这一点必须对BiFeO3薄膜进行改性处理，虽然通过大量的研究工作降低了BiFeO3基薄膜的漏电流，改善了其电学性能，但是尚有一些问题有待于解决。BiFeO3薄膜最大的问题就是低电阻率，铁的价态波动，氧空位的形成。
发明内容
本发明提供了一种溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法，该方法制备出的BiFeO3薄膜的饱和剩余极化强度高，且具有良好铁电稳定性。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴中加热搅拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到BiFeO3前驱液；其中，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·9H2O的摩尔比为1.05-x:0.97:x:0.03，且x=0.05~0.10；乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3:1；
2）将BiFeO3前驱液静置24h，然后在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，再将薄膜在550℃下快速退火，然后降至室温，再重复旋涂-快速退火过程直到制备出所需厚度的BiFeO3薄膜；其中，每次退火后，待形成的BiFeO3薄膜冷却至室温再进行下一次旋涂。
所述的步骤1）中的x=0.05、x=0.07或x=0.10。
所述的步骤1）中BiFeO3前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L。
所述的步骤2）的退火时间为8min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、BiFeO3属于ABO3型钙钛矿结构，由于该结构决定了BiFeO3薄膜的物 性；所以，本发明选择镧系元素Gd对BiFeO3进行A位掺杂，选择Co对BiFeO3进行B位掺杂；由于Gd3+半径小于Bi3+，Co2+半径大于Fe3+，因此，Gd和Co掺杂后共同固熔进BiFeO3晶格，一方面掺杂的Gd3+离子使原本的三方结构的铁酸铋晶格发生畸变，导致伪四方相的形成，另一方面由于Co2+半径大于Fe3+，尺寸较大的Co2+离子将偏离铁氧八面体重心；而对BiFeO3薄膜的A、B位采用离子共掺杂的方法能够实现提高BiFeO3薄膜多铁性能的目的，因此本发明制备的BiFeO3薄膜是在Gd和Co的共同作用下提高了薄膜的铁电性能。
2、与现有制备BiFeO3薄膜的方法相比，本发明采用的溶胶-凝胶法（Sol-Gel）不需要昂贵的设备，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，因此实验条件容易达到，而且制备的薄膜均匀性较好，可精确控制Gd和Co的共掺入量，在BiFeO3薄膜制备过程中，采用的反应原料Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的理论摩尔比为1-x:0.97:x:0.03；但是，由于在快速退火过程中，会有5%的Bi3+离子挥发，因此，在制备BiFeO3前驱液时，加入的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1.05-x:0.97:x:0.03，以补偿薄膜退火过程中的Bi3+离子的挥发损失。
3、本发明采用溶胶凝胶法制备BiFeO3薄膜，通过Gd、Co共同掺杂提高BiFeO3薄膜的结晶性，从而大幅度提高薄膜的铁电性能，使薄膜饱和的剩余极化强度增大；同时，本发明的层层快速退火工艺能够抑制氧空位的形成和电子的波动，提高BiFeO3薄膜的电性能。其中，层层快速退火工艺的具体操作步骤为：在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液，然后在550℃下退火，待形成的BiFeO3薄膜冷却至室温，然后重复旋涂退火的过程，直到达到所需厚 度的BiFeO3薄膜，且每次快速退火后，待形成的BiFeO3薄膜冷却至室温再进行下一次旋涂。
另外，本发明在制备BiFeO3前驱液的过程中，在80℃水浴加热搅拌1h，能够使金属离子快速溶解并均匀分散于前驱体空间网络中；而将BiFeO3前驱液静置24h，能够使BiFeO3前驱液稳定的凝胶体系。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的BiFeO3薄膜的XRD图；
图2是本发明实施例3制备的BiFeO3薄膜的电滞回线图。
具体实施方式
实施例1：
1）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·9H2O按照1:0.97:0.05:0.03的摩尔比溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴加热搅拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到稳定的BiFeO3前驱液；其中，BiFeO3前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L，乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3:1；
2）将前驱液静置24h，采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，再将薄膜在550℃下快速退火8min，然后降至室温，再重复步骤2）中的旋涂-快速过程直到制备出所需厚度的晶态BiFeO3薄膜，该BiFeO3薄膜的组分为Bi0.95Gd0.05Fe0.97Co003O3，其中，每次快速退火后，待得到的BiFeO3薄膜降至室温，然后再进行下一次旋涂。
实施例2：
1）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·9H2O按照0.98:0.97:0.07:0.03的摩尔比溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴加热搅 拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到稳定的BiFeO3前驱液；其中，BiFeO3前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L，乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3:1；
2）将前驱液静置24h，采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，再将薄膜在550℃下快速退火8min，然后降至室温，再重复步骤2）中的旋涂-快速过程直到制备出所需厚度的晶态BiFeO3薄膜，该BiFeO3薄膜的组分为Bi0.93Gd0.07Fe0.97Co0.03O3，其中，每次快速退火后，待得到的BiFeO3薄膜降至室温，然后再进行下一次旋涂。
实施例3：
1）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·9H2O按照0.95:0.97:0.10:0.03的摩尔比溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴加热搅拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到稳定的BiFeO3前驱液；其中，BiFeO3前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L，乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3:1；
2）将前驱液静置24h，采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，再将薄膜在550℃下快速退火8min，然后降至室温，再重复步骤2）中的旋涂-快速过程直到制备出所需厚度的晶态BiFeO3薄膜，该BiFeO3薄膜的组分为Bi0.90Gd0.10Fe0.97Co0.03O3，其中，每次快速退火后，待得到的BiFeO3薄膜降至室温，然后再进行下一次旋涂。
采用XRD测定实施例3制得的BiFeO3薄膜的物相组成和结构，其测定结果如图1所示，由图1可知，溶胶凝胶方法制备的BiFeO3薄膜的XRD衍射峰与PDF20-0169标准卡片吻合的较好。
用TF2000铁电分析仪测试实施例3制得的BiFeO3薄膜的铁电性能，其测点结果如图2所示；其中，铁电性能测试条件为室温，1kHz，1020kV/cm 的测试电场。由图2可知，BiFeO3薄膜的饱和极化强度为143.3μC/cm2，剩余极化强度为130.5μC/cm2，矫顽场为420.2kV/cm。
Claims (2)
1.溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于乙二醇甲醚中，然后在80℃水浴中加热搅拌1h，再加入醋酸酐搅拌1h，得到BiFeO3前驱液；其中，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Gd(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·9H2O的摩尔比为1.05-x:0.97:x:0.03，且x＝0.10；乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为3:1；BiFeO3前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L；
2)将BiFeO3前驱液静置24h，然后在FTO/glass基片上旋涂BiFeO3前驱液制备薄膜，再将薄膜在550℃下快速退火，然后降至室温，再重复旋涂-快速退火过程直到制备出所需厚度的BiFeO3薄膜；其中，每次退火后，待形成的BiFeO3薄膜冷却至室温再进行下一次旋涂。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备Gd和Co共掺杂的高剩余极化强度的BiFeO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤2)的退火时间为8min。
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