CN111129286B - 一种柔性磁电异质结及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性磁电异质结及其制备方法，柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层；柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层从下至上依次设置；柔性钛酸钡铁电层包括钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层；本发明的一种金属与柔性铁电材料形成的复合磁电异质结可以得到柔性钛酸钡/金属磁电薄膜，克服了目前磁电复合结构大多都离不开衬底束缚和磁电耦合效应的提高受到衬底极大制约的问题。

Description

一种柔性磁电异质结及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性电子器件技术领域，特别涉及一种柔性磁电异质结及其制备方法。
背景技术
柔性电子学是当下研究热点，柔性电子器件最大的特点是可弯曲、耐冲击及便于携带。柔性多功能薄膜的出现为柔性可穿戴电子器件的发展提供了新的契机。目前常见柔性电子器件一般以超薄玻璃、塑料、聚酰亚胺及金属箔衬底来实现柔性功能。另外，目前磁电复合结构受到衬底的束缚，导致磁电耦合效应受到衬底极大的制约，并且难以满足柔性电子器件增加的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性磁电异质结及其制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种柔性磁电异质结，柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层；柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层从下至上依次设置；柔性钛酸钡铁电层包括钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层；钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层自下而上依次设置形成柔性钛酸钡铁电层。
进一步的，钛酸钡BaTiO3铁电层的厚度为60～200nm。
进一步的，金属层为金属铁或钴铁硼，其厚度为2～40nm。
进一步的，铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层为立方相，厚度为20～50nm。
进一步的，保护层的厚度为3nm。
进一步的，一种柔性磁电异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以铝酸锶为靶材，采用脉冲激光沉积法在钛酸锶衬底的表面上进行第一层沉积，形成铝酸锶牺牲层；
步骤2，以钛酸钡为靶材，采用脉冲激光沉积法在铝酸锶牺牲层的表面上进行第二次沉积，形成钛酸钡铁电层；
步骤3，以金属铁或钴铁硼为靶材，采用磁控溅射法在钛酸钡铁电层的表面上进行第三次沉积，形成金属层；
步骤4，以金属钽为靶材，采用磁控溅射法在金属层的表面上进行第四次沉积，形成保护层，再在金属钽表面涂抹一层光刻胶形成薄膜；
步骤5，把薄膜放在去离子水中浸泡，使铝酸锶牺牲层在室温下被去离子水完全溶解，从而剥离出柔性钛酸钡/金属磁电薄膜；
步骤6，把钛酸钡/金属磁电薄膜转移到硅片、PET或PDMS上，用于物理性能测试。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明的一种金属与柔性铁电材料形成的复合磁电异质结可以得到柔性钛酸钡/金属磁电薄膜，克服了目前磁电复合结构大多都离不开衬底束缚和磁电耦合效应的提高受到衬底极大制约的问题。该柔性复合磁电异质结具有明显的磁电耦合效应及良好的铁电、铁磁性能。这是因为，具有铁电和铁磁特性的多铁异质结可通过基于应变诱导的磁电耦合效应实现由电压调控磁特性或由磁场调控电特性，另外，该柔性异质结不受衬底的束缚，将使得磁电耦合效应更加明显。这种柔性复合磁电异质结可广泛应用于柔性传感器、存储器、电子皮肤等领域。
附图说明
图1为本发明提供的复合磁电异质结的结构示意图；
图2为本发明流程图；
图3为本发明实施例中剥离出柔性钛酸钡/金属磁电薄膜；
图4和图5为本发明对转移下来的PDMS/BTO/Fe柔性磁电异质结进行柔性测试结果；
图6为STO/SAO/BTO/Fe复合磁电异质结以及转移下来的PET/BTO/Fe柔性磁电异质结进行X射线衍射测试结果；
图7为制备的STO/SAO/BTO/Fe复合磁电异质结以及转移下来的PET/BTO/Fe柔性磁电质结进行电子顺磁共振测试结果；
图8为上述实施方式制备的STO/SAO/BTO(3Hz 30min)/Fe(20nm)复合磁电异质结以及转移下来的BTO/Fe柔性磁电异质结的磁滞回线(M-H)图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1至图8，一种柔性磁电异质结，柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层；柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层从下至上依次设置；柔性钛酸钡铁电层包括钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层；钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层自下而上依次设置形成柔性钛酸钡铁电层。
钛酸钡BaTiO3铁电层的厚度为60～200nm。
金属层为金属铁或钴铁硼，其厚度为2～40nm。
铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层为立方相，厚度为20～50nm。
保护层的厚度为3nm。
一种柔性磁电异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以铝酸锶为靶材，采用脉冲激光沉积法在钛酸锶衬底的表面上进行第一层沉积，形成铝酸锶牺牲层；
步骤2，以钛酸钡为靶材，采用脉冲激光沉积法在铝酸锶牺牲层的表面上进行第二次沉积，形成钛酸钡铁电层；
步骤3，以金属铁或钴铁硼为靶材，采用磁控溅射法在钛酸钡铁电层的表面上进行第三次沉积，形成金属层；
步骤4，以金属钽为靶材，采用磁控溅射法在金属层的表面上进行第四次沉积，形成保护层，再在金属钽表面涂抹一层光刻胶形成薄膜；
步骤5，把薄膜放在去离子水中浸泡，使铝酸锶牺牲层在室温下被去离子水完全溶解，从而剥离出柔性钛酸钡/金属磁电薄膜；
步骤6，把钛酸钡/金属磁电薄膜转移到硅片、PET或PDMS上，用于物理性能测试。
实施例：
本发明提供了一种复合磁电异质结，从下至上依次包括钛酸锶(SrTiO3，简称为STO)衬底、铝酸锶(Sr3Al2O6，简称为SAO)牺牲层、钛酸钡(BaTiO3，简称为BTO)铁电层、金属层和钽保护层。图1为本发明提供的复合磁电异质结的结构示意图，如图1所示，从下至上依次为STO衬底、SAO牺牲层、BTO铁电层、铁金属层和钽保护层。
在本发明中，所述STO衬底晶面取向优选为(001)方向，以确保获得的磁电异质结具有良好的相结构。
在本发明中，所述SAO牺牲层优选为立方相，其厚度优选为20～50nm。SAO作为牺牲层(中间)能够在室温下被去离子水完全溶解，从而完全释放上层的BTO/Fe复合磁电异质结。
在本发明中，所述BTO铁电层优选为四方相。立方相的SAO晶格常数为
Figure BDA0002336581440000041
而BTO的晶格常数为
Figure BDA0002336581440000042
BTO和SAO的晶格常数为倍数关系，故可以外延生长。在本发明中，所述BTO铁电层的厚度优选为60～200nm。
本发明提供了上述技术方案所述磁电异质结的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
以SAO为靶材，采用脉冲激光沉积法在STO衬底的表面上进行第一层沉积，形成SAO牺牲层；
以BTO为靶材，采用脉冲激光沉积法在SAO牺牲层的表面上进行第二次沉积，形成BTO铁电层；
以Fe或者CoFeB为靶材，采用磁控溅射法在BTO铁电层的表面上进行第三次沉积，形成Fe金属层；
以Ta为靶材，采用磁控溅射法在金属层的表面上进行第三次沉积，形成保护层，防止金属层被氧化；
在Ta的表面涂抹一层光刻胶，起到支撑柔性薄膜的作用；
把薄膜放在去离子水中浸泡，使SAO牺牲层在室温下被去离子水完全溶解，从而剥离出柔性钛酸钡/金属磁电薄膜，如图3所示；
把钛酸钡/金属磁电薄膜转移到硅片、PET或PDMS上，用于物理性能测试。
在本发明中，所述第一沉积过程中STO衬底的温度优选为800℃；沉积氧压优选为20Pa；激光能量优选为1.04W；频率优选为3Hz；沉积时间优选为15～20min，形成的SAO牺牲层的厚度为50nm。
完成第二沉积后，本发明优选将所述第二沉积后得到的具有BTO铁电层的磁电异质结前驱体进行退火处理。
在SAO牺牲层的上表面形成BTO铁电层后，以Fe为靶材，采用磁控溅射法在BTO铁电层的表面进行第三沉积，形成Fe金属层，从而获得磁电异质结。本发明对于所述Fe没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的靶材即可。
对转移下来的PDMS/BTO/Fe柔性磁电异质结进行柔性测试，测试结果如图4和图5所示。可以看出该磁电异质结具有柔性。
对上述实施方式制备的STO/SAO/BTO/Fe复合磁电异质结以及转移下来的PET/BTO/Fe柔性磁电异质结进行X射线衍射测试，结果如图6所示。
对上述实施方式制备的STO/SAO/BTO/Fe复合磁电异质结以及转移下来的PET/BTO/Fe柔性磁电质结进行电子顺磁共振测试，结果如图7所示。
图8为上述实施方式制备的STO/SAO/BTO(3Hz 30min)/Fe(20nm)复合磁电异质结以及转移下来的BTO/Fe柔性磁电异质结的磁滞回线(M-H)图。

Claims (1)

1.一种柔性磁电异质结的制备方法，其特征在于，基于一种柔性磁电异质结，柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层；柔性钛酸钡铁电层、金属层和钽保护层从下至上依次设置；柔性钛酸钡铁电层包括钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层；钛酸锶SrTiO3衬底、铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层和钛酸钡BaTiO3铁电层自下而上依次设置形成柔性钛酸钡铁电层；
钛酸钡BaTiO3铁电层的厚度为60～200nm；
金属层为金属铁或钴铁硼，其厚度为2～40nm；
铝酸锶Sr3Al2O6牺牲层为立方相，厚度为20～50nm；
保护层的厚度为3nm，包括以下步骤：
步骤1，以铝酸锶为靶材，采用脉冲激光沉积法在钛酸锶衬底的表面上进行第一层沉积，形成铝酸锶牺牲层；
步骤2，以钛酸钡为靶材，采用脉冲激光沉积法在铝酸锶牺牲层的表面上进行第二次沉积，形成钛酸钡铁电层；
步骤3，以金属铁或钴铁硼为靶材，采用磁控溅射法在钛酸钡铁电层的表面上进行第三次沉积，形成金属层；
步骤4，以金属钽为靶材，采用磁控溅射法在金属层的表面上进行第四次沉积，形成保护层，再在金属钽表面涂抹一层光刻胶形成薄膜；
步骤5，把薄膜放在去离子水中浸泡，使铝酸锶牺牲层在室温下被去离子水完全溶解，从而剥离出柔性钛酸钡/金属磁电薄膜；
步骤6，把钛酸钡/金属磁电薄膜转移到硅片、PET或PDMS上，用于物理性能测试。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN108574043A (zh) * 2017-12-29 2018-09-25 西安电子科技大学 基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器
CN108597875A (zh) * 2018-04-03 2018-09-28 湘潭大学 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102227013A (zh) * 2011-04-07 2011-10-26 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种自支撑多铁性复合薄膜的制备方法
CN108574043A (zh) * 2017-12-29 2018-09-25 西安电子科技大学 基于磁电复合薄膜的柔性磁场强度传感器
CN108597875A (zh) * 2018-04-03 2018-09-28 湘潭大学 一种透明柔性全氧化物异质外延铁电薄膜及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Synthesis of freestanding single-crystal perovskite films and heterostructures by etching of sacrificial water-soluble layers;Di Lu等;《Nature Materials》;20160912;摘要部分，正文第2页右栏第1-3段；附图3a *

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