CN110042466A - 一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，包括将锶掺杂钛酸钡块体为靶材，云母作为衬底，控制靶材与衬底距离为4~4.5cm，将腔体封闭并抽真空至10‑4 Pa以下，然后控制纯氧的氧压为15~20Pa，激光能流密度为2~2.5 J/cm2，然后以2~5℃/min的速度将腔内样品台温度升至650~700℃，轰击靶材，得到柔性的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。本发明制备的锶掺杂钛酸钡薄膜致密性和平整度较好，在制备耐高温、可柔性弯曲的高介电电容器中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于柔性介电材料技术领域，具体涉及一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法。
背景技术
介电材料是部分绝缘材料的一种特殊的电学性能，随着电子器件向小型化和高性能化方向的发展，电介质材料受到研究者极大关注。电介质储能技术具有异常快的能量转换速率，工作时间长以及环境友好等特点，已在现代电子电力工业如可穿戴电子、混合动力汽车、武器系统等领域得初露头角。随着电子器件向小型化和高性能化方向的发展，具有高储能密度的电介质材料需求迫切。
钙钛矿氧化物是一种空间群为Pm3m的复合氧化物，其通式为ABO3。由于钙钛矿材料丰富的物理机制及其在新型电子器件中的广阔应用前景，过去十年中基础研究领域在钙钛矿氧化物薄膜及其异质结体系中发现许多新奇的物理效应，上世纪初，BaTiO3等钙钛矿氧化物中发现铁电性开始，钙钛矿型氧化物材料开始走进人们的视线。钛酸钡是一种经典的铁电和介电材料，通过掺杂如Sr元素，取代Ba的位置，从而使其具有比原始钛酸钡更好的介电性能。
目前较为成熟的生长高介电材料的技术方法主要是基于刚性衬底，由脉冲激光沉积系统、磁控溅射或者原子层沉底系统来生长。同时制备柔性的高介电材料通常采用溶胶凝聚旋涂的方法来制备薄膜，但这种方法成膜的均匀性较差，而且不能耐受高温，从而限制了其在温度较高的环境中的应用。但是通过在脉冲激光沉积系统，在云母上生长锶掺杂钛酸钡多晶薄膜，为实现耐高温、柔性高介电电容器提供一个很好的途径。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，包括将锶掺杂钛酸钡块体为靶材，云母作为衬底，控制靶材与衬底距离为 4~4.5cm，将腔体封闭并抽真空至 10-4 Pa 以下，激光能流密度为2~2.5 J/cm2，然后控制纯氧的氧压为15 ~20Pa，然后以2~5℃/min 的速度将腔内样品台温度升至 650~700℃，轰击靶材，得到柔性的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
氧压的含量和激光能流密度对薄膜质量以及性能的好坏起决定性的作用。本发明限定氧压的含量在15-20 Pa和激光能流密度为2-2.5 J/cm2，薄膜成膜性和介电性能良好。
优选地，云母在使用前依次经过丙酮、异丙醇和乙醇进行清洗吹干。衬底表面的平整度对薄膜平整度影响很大，本发明选取三种液体分别清洗和处理云母衬底表面，使其平整度满足需要。
优选地，升温以2~3℃/min 的速度将腔内样品台温度升至 650~700℃。
优选地，薄膜降温按照2~5℃/min 的速度冷却至室温，氧压调整到104 Pa。
优选地，真空处理至 10-4 Pa~10-5 Pa。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明制备的锶掺杂钛酸钡薄膜致密性和平整度较好，在制备耐高温、可柔性弯曲的高介电电容器中具有很好的应用前景。
附图说明
图1是锶掺杂钛酸钡薄膜/钌酸锶/云母的X射线衍射图；
图2是锶掺杂钛酸钡薄膜的原子力显微镜形貌图；
图3是在探针台上测试弯曲状态下的电学性能的实物图；
图4是薄膜的弯曲疲劳的示意图，可弯曲次数104~105次；
图5是弯曲疲劳下的介电常数的变化；
图6是测试不同弯曲状态下的介电常数的变化。
图7是对比例3制备得到的锶掺杂钛酸钡薄膜的原子力显微镜形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例中所用的设备均为常规实验设备，所用的试剂均为分析纯试剂。
本发明通用制备如下：
1.首先对云母衬底进行处理，用丙酮、异丙醇、酒精分别清洗衬底，最后用氮气吹干，使衬底表面无污染。
2.用能量计表征腔体内的能量，分别选择适合锶掺杂钛酸钡薄膜生长的能流密度。
3.用银胶将云母衬底贴在加热台上，设定好升温速率，锶掺杂钛酸钡薄膜在650-680℃的时候成膜质量最好。
4.在脉冲激光沉积系统的腔体中将腔体的真空度抽到10-4Pa，使腔体的氧含量达到10-4Pa。然后将腔体氧压控制在15 Pa。
5.采用33%锶掺杂钛酸钡的陶瓷靶材作为前驱体。
6.将靶位的间距调整至4-4.5cm，用测试好的的激光能量轰击锶掺杂钛酸钡陶瓷靶材的表面，得到锶掺杂钛酸钡的多晶薄膜。
7.降温按照2-5℃/min的速率冷却至室温，氧压调整为104 Pa。
用探针台，弯曲模具，步进电机，阻抗分析仪测试锶掺杂钛酸钡薄膜的弯曲下的介电性能。
本发明首先将SrCO3掺杂到钛酸钡中制得铌掺杂钛酸钡靶材，再用选择合适的激光通量轰击靶材，将靶材沉积到云母衬底上即可制得柔性的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
下面通过具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
S1:将SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末混合后烧结制成掺杂钛酸钡陶瓷块体
按照需要的掺杂量计算摩尔比，称取相应克数的SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末，混合球磨之后，在1000℃下预烧12h。预烧结束后再次研磨和球磨，添加PVA粘结剂后进行造粒压片。最后将成型后的样品在1200℃下烧结3h，得到锶掺杂钛酸钡陶瓷（33%锶掺杂钛酸钡的陶瓷靶材）。
S2：将锶掺杂钛酸钡沉积在云母衬底上得到锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
以锶掺杂钛酸钡块体为靶材，将其放入脉冲激光沉积系统中，再在腔内样品台上放入云母衬底，并控制靶材与衬底距离为 4.5cm。将腔体封闭并抽真空至 10-4 Pa 以下，然后控制纯氧的氧压为15 Pa，激光能流密度为2~2.5 J/cm2，然后以2~5°C/min 的速度将腔内样品台温度升至 650~680°C。根据能量计测定的能量来轰击靶材，得到柔性的锶掺杂钛酸钡的多晶薄膜，测试其介电性能和疲劳变化。
图1所示是该薄膜的X射线衍射峰，显示出该薄膜是多晶的，具有很好的晶体结构、是一个钙钛矿构型的薄膜。
图2是锶掺杂钛酸钡薄膜的原子力显微镜形貌图。表明薄膜具有很好的结晶性，表面平整度非常好。
图3是在探针台上测试弯曲状态下的电学性能的实物图。在固定弯曲角度下测试锶掺杂钛酸钡薄膜的介电性能与漏电性能。
图4的测试弯曲疲劳的情况，薄膜的电学性能在8000下依然保持。
图5显示薄膜在弯曲8000次以前，薄膜的介电常数基本没发生变化。
图6显示在曲率半径为10mm 以前，薄膜的介电常数没有发生明显的变化。曲率半径为5mm时介电常数发生变化。
对比例1：
S1:将SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末混合后烧结制成掺杂钛酸钡陶瓷块体
按照需要的掺杂量计算摩尔比，称取相应克数的SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末，混合球磨之后，在1000℃下预烧12h。预烧结束后再次研磨和球磨，添加PVA粘结剂后进行造粒压片。最后将成型后的样品在1200℃下烧结3h，得到锶掺杂钛酸钡陶瓷。
S2：将锶掺杂钛酸钡沉积在云母衬底上得到锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
以锶掺杂钛酸钡块为靶材，将其放入磁控溅射仪腔内的靶托中，再在腔内样品台放入云母衬底，并控制靶材与衬底距离为 10 cm。将腔体封闭并抽真空至 10-5 torr 以下，然后以
20 ℃/min 的速度将腔内样品台温度升至 650 ℃，同时向腔内通入 15 mtorr 体积比为 14: 13 的 Ar/O2 的混合气体。启动磁控溅射仪的动力源，设定溅射功率为 180~450W，沉积时间为 2~5 h，使等离子体轰击靶材，在云母mica衬底沉积得到锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
通过这种方法制备的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜结晶性较差，表面粗糙度比较大，介电性能较差，漏电较大。
对比例2：
S1:将SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末混合后烧结制成掺杂钛酸钡陶瓷块体
按照需要的掺杂量计算摩尔比，称取相应克数的SrCO3、TiO2、BaTiO3粉末，混合球磨之后，在1000℃下预烧12h。预烧结束后再次研磨和球磨，添加PVA粘结剂后进行造粒压片。最后将成型后的样品在1200℃下烧结3h，得到锶掺杂钛酸钡陶瓷。
S2：将锶掺杂钛酸钡沉积在云母衬底上得到锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
以锶掺杂钛酸钡块体为靶材，将其放入脉冲激光沉积系统中，再在腔内样品台上放入云母衬底，并控制靶材与衬底距离为 4.5cm。将腔体封闭并抽真空至 10-4 Pa 以下，然后控制纯氧的氧压为5-9 Pa，然后以2~5°C/min 的速度将腔内样品台温度升至 600~630℃。根据能量计测定的能量来轰击靶材，得到柔性的锶掺杂钛酸钡的多晶薄膜，测试其介电性能和疲劳变化 。
图7是锶掺杂钛酸钡薄膜的原子力显微镜形貌图。表明薄膜结晶性能很不好，表面粗糙度比较大。
本发明公开中涉及的器件、装置、设备、系统仅作为示例性的例子。如本领域技术人员将认识到的，可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“诸如但不限于”，且可与其互换使用。
Claims (7)
1.一种基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括将锶掺杂钛酸钡块体为靶材，云母作为衬底，控制靶材与衬底距离为 4~4.5cm，真空处理至10-4 Pa以下，然后控制纯氧的氧压为15 ~20Pa，激光能流密度为2~2.5 J/cm2，以2~5℃/min的速度升温至 650~700℃，轰击靶材，得到柔性的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
2.根据权利要求1所述基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，其特征在于，云母在使用前依次经过丙酮、异丙醇和乙醇进行清洗吹干。
3.根据权利要求1所述基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，其特征在于，以2~3℃/min 的速度升温至 650~700℃。
4.根据权利要求1所述基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，其特征在于，靶材经过轰击后制备的薄膜进行降温，降温按照2~5℃/min 的速度冷却至室温，氧压调整到104 Pa。
5.根据权利要求1所述基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法，其特征在于，真空处理至 10-4 Pa~10-5 Pa。
6.权利要求1至5任一所述基于柔性衬底生长的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜的制备方法制备得到的锶掺杂钛酸钡多晶薄膜。
7.权利要求6所述锶掺杂钛酸钡多晶薄膜在制备电介质储能材料中的应用。
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