CN108385166A - 利用弯曲应力调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用弯曲应力调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法，主要解决现有技术调控铁氧体磁场强度耗能大的问题。其技术方案是：1.使用脉冲激光沉积方法在氧化镁做牺牲层的钛酸锶衬底上生长铁酸钴薄膜；2.在铁酸钴薄膜表面旋涂聚苯乙烯PS，用硫酸铵溶液除去氧化镁薄膜；3.将铁酸钴薄膜转移到后续所需的柔性衬底上，得到高质量的柔性自支撑铁酸钴薄膜；4.将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在凸模或凹模上，通过改变凸模或凹模的曲率半径使得铁酸钴薄膜发生连续应变，实现铁酸钴薄膜磁性的连续变化。本发明通过弯曲应力连续调控铁氧体单晶薄膜磁性，耗能小，且不增加器件尺寸，可用于制作柔性磁场强度传感器及存储器。

Description

利用弯曲应力调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法，可用于半导体器件的制备。
背景技术
铁酸钴作为铁磁反尖晶石，具有较高的居里温度，较高的矫顽力Hc和饱和磁化强度Ms以及强磁晶各向异性和较大的磁致伸缩特性，是自旋电子器件和多铁性应用很有前景的候选者。此外，铁酸钴表现出优异的机械性能和化学稳定性，可通过刻蚀制备独立薄膜并测量不同弯曲状态下的性能。
应力会对铁电和铁磁材料的物理性能产生影响，目前已经应用在很多方面，比如多铁性材料和传感器，因此得到了广泛的关注。外延应力可以显著地改变氧化物的性质，例如超导体、铁磁体和铁电体的转变温度等。通常，薄膜中的机械应力是通过衬底的热失配和晶格失配、再结晶、相变等原因引起的体积收缩或膨胀等过程来引入。外延失配经常是改变应力的主要途径，可以通过适当选择的衬底来调整薄膜的性能。薄膜中的应变也可以通过外延薄膜的厚度来控制。
铁磁材料可以用来制作磁性电子器件，如磁探测器件，磁存储器件等。改变磁性是实现器件功能的基础，通常改变磁性的方法是外加磁场，但是这种方法耗能大，且难以在集成器件中实现。目前器件尺寸越来越小，而外加磁场很难将磁场约束在很小的范围内。此外，在连续调控磁场方面，目前常用的方法是加磁力线圈，这无疑又大大增加了器件尺寸。因此，如何能够在不增加器件尺寸的基础上对磁性进行调控，成为目前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过应变连续调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法，以解决现有调控方法耗能大和体积大的问题。
实现本发明目的技术关键是：使用脉冲激光沉积方法PLD，在氧化镁做牺牲层的钛酸锶衬底上生长铁酸钴外延薄膜，随后将外延铁酸钴薄膜转移到柔性衬底上，得到高质量的柔性自支撑铁酸钴薄膜，通过弯曲柔性衬底，使施加在铁酸钴薄膜上的应力发生改变，从而调控铁酸钴薄膜的磁性，且由于应力的连续变化，使薄膜磁性可被连续调控。其实现步骤包括如下：
(1)在钛酸锶衬底上生长氧化镁薄膜：
将钛酸锶衬底、氧化镁靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空后，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar～0.2mbar；
设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材5000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；
(2)在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜：
调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar～0.2mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材1500次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20nm的铁酸钴薄膜；
(3)形成附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜：
在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，并放在加热台上，在70～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜；
(4)将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜浸泡在硫酸铵溶液中，腐蚀除去氧化镁薄膜后，衬底上的铁酸钴薄膜边角微微翘起，再放置在去离子水中，利用水的张力使附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底脱离；
(5)转移得到自支撑单晶铁酸钴薄膜：
用后续使用所需的柔性衬底捞起漂浮的附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜，放在加热台上，在35～40℃下加热5～10分钟后自然降温，使铁酸钴薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性衬底上；
将附有聚苯乙烯PS及铁酸钴薄膜的衬底放入氯仿溶液中浸泡，除去表面的聚苯乙烯PS，完成转移，得到柔性衬底上的自支撑单晶铁酸钴薄膜；
(6)通过柔性衬底的形变有效地控制铁酸钴薄膜的应变状态：
将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在凸模或凹模上，通过改变凸模或凹模的曲率半径使得铁酸钴薄膜发生连续应变，曲率半径的变化范围为1mm～4mm，通过铁酸钴薄膜上应力的连续变化实现铁酸钴薄膜磁性的连续变化。
本发明具有如下优点：
1.本发明通过改变柔性衬底的形变状态有效地控制铁酸钴薄膜的应变状态，解决了其他因素引起的假应变效应，如结晶质量的不同和衬底杂质因素引起的假应变效应。
2.本发明由于在铁酸钴薄膜上旋涂一层聚苯乙烯PS，可防止转移过程中薄膜出现破裂。
3.本发明通过施加弯曲应力调控铁酸钴薄膜磁性，可将磁性调控技术应用于柔性电子设备中。
4.本发明由于利用应力调控铁氧体薄膜磁性，不需要增加磁性元件，耗能少，且器件尺寸小，便于集成器件的制作。
附图说明
图1为本发明中薄膜制备及转移的实现流程示意图；
图2为本发明中将铁酸钴薄膜及衬底固定在凸模上的结构示意图；
图3为本发明中将铁酸钴薄膜及衬底固定在凹模上的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不构成对本发明的限定。
参照图1，基于本发明的弯曲应力调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法给出如下三种实施例。
实施例1：把衬底固定在曲率半径为4mm的凸模上，调控铁酸钴薄膜的磁性。
步骤1：在钛酸锶衬底上生长氧化镁薄膜。
1a)将钛酸锶衬底、氧化镁靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到1*10-6mbar以下；
1b)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材5000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成氧化镁薄膜的生长。
步骤2：在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜。
调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材1500次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20nm的铁酸钴薄膜。
步骤3：形成附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
3a)在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为3mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，即先在铁酸钴薄膜的表面滴上聚苯乙烯PS溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒；
3b)将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜放在加热台上，在70℃下加热5分钟，自然降温，形成一层附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
步骤4：将附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底分离。
将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜浸泡在硫酸铵溶液中，腐蚀除去氧化镁薄膜后，衬底上的铁酸钴薄膜边角微微翘起，再放置在去离子水中，利用水的张力使附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底脱离。
步骤5：转移得到自支撑单晶铁酸钴薄膜。
5a)用后续使用所需的柔性衬底捞起漂浮的附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜，放在加热台上，在35℃下加热5分钟，自然降温，使铁酸钴薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性衬底上；
5b)将铁酸钴薄膜及柔性衬底放入氯仿溶液中浸泡，除去表面的聚苯乙烯PS，完成转移，得到柔性衬底上的自支撑单晶铁酸钴薄膜。
步骤6：将薄膜和柔性衬底样品固定在曲率半径为4mm的凸模上。
如图2所示，将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在曲率半径为4mm的凸模上，即向外弯曲衬底，使铁酸钴薄膜产生拉伸应变，通过拉伸应变会使薄膜磁性增大。
实施例2：把衬底固定在曲率半径为1mm的凸模上，调控铁酸钴薄膜的磁性。
步骤一：在钛酸锶衬底上生长氧化镁薄膜。
1.1)将钛酸锶衬底、氧化镁靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到1*10-6mbar以下；
1.2)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.2mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材5000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成氧化镁薄膜的生长。
步骤二：在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜。
调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.2mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材1500次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20nm的铁酸钴薄膜。
步骤三：形成附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
3.1)在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为9mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，即先在铁酸钴薄膜的表面滴上聚苯乙烯PS溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒；
3.2)将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜放在加热台上，在80℃下加热10分钟，自然降温，形成一层附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
步骤四：将附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底分离。
本步骤具体实现与实施例1中的步骤4相同。
步骤五：转移得到自支撑单晶铁酸钴薄膜。
5.1)用后续使用所需的柔性衬底捞起漂浮的附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜，放在加热台上，在40℃下加热10分钟，自然降温，使铁酸钴薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性衬底上；
5.2)将铁酸钴薄膜及柔性衬底放入氯仿溶液中浸泡，除去表面的聚苯乙烯PS，完成转移，得到柔性衬底上的自支撑单晶铁酸钴薄膜。
步骤六：将薄膜和柔性衬底样品固定在曲率半径为1mm的凸模上。
将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在曲率半径为1mm的凸模上，即向外弯曲衬底，铁酸钴薄膜产生拉伸应变，拉伸应变会使薄膜磁性增大。
本实例相较于实施例1中曲率半径为4mm的凸模，其施加给柔性衬底上的应力更大，即薄膜受到的应力更大，磁性变化更显著。
实施例3：把衬底固定在曲率半径为2mm的凹模上，调控铁酸钴薄膜的磁性。
第一步：在钛酸锶衬底上生长氧化镁薄膜。
A1)将钛酸锶衬底、氧化镁靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到1*10-6mbar以下；
A2)向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材5000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成氧化镁薄膜的生长。
第二步：在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜。
调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材1500次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20nm的铁酸钴薄膜。
第三步：形成附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
C1)在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为5mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，即先在铁酸钴薄膜的表面滴上聚苯乙烯PS溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒；
C2)将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜放在加热台上，在75℃下加热8分钟，自然降温，形成一层附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜。
第四步：将附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底分离。
本步骤具体实现与实施例1中的步骤4相同。
第五步：转移得到自支撑单晶铁酸钴薄膜。
E1)用后续使用所需的柔性衬底捞起漂浮的附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜，放在加热台上，在38℃下加热8分钟，自然降温，使铁酸钴薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性衬底上；
E2)将铁酸钴薄膜及柔性衬底放入氯仿溶液中浸泡，除去表面的聚苯乙烯PS，完成转移，得到柔性衬底上的自支撑单晶铁酸钴薄膜。
第六步：将薄膜和柔性衬底样品固定在曲率半径为2mm的凹模上。
如图3所示，将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在曲率半径为2mm的凹模上，即向内弯曲衬底，铁酸钴薄膜将产生压缩应变，压缩应变会使薄膜磁性减小。
上述三种实施例所述后续所需的柔性衬底，包括云母，聚酰亚胺塑料PI，聚对苯二甲酸类塑料PET，本实施使用聚酰亚胺塑料PI衬底；
上述三种实施例所述凸模或凹模使用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料ABS。
上述描述只是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的限制，对于本领域专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用弯曲应力调控铁氧体单晶薄膜磁性的方法，包括：
(1)在钛酸锶衬底上生长氧化镁薄膜：
将钛酸锶衬底、氧化镁靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空后，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar～0.2mbar；
设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材5000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在钛酸锶衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；
(2)在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜：
调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01mbar～0.2mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为600℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材1500次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20nm的铁酸钴薄膜；
(3)形成附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜：
在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，并放在加热台上，在70℃～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜；
(4)将旋涂了聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜浸泡在硫酸铵溶液中，腐蚀除去氧化镁薄膜后，衬底上的铁酸钴薄膜边角微微翘起，再放置在去离子水中，利用水的张力使附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜与衬底脱离；
(5)转移得到自支撑单晶铁酸钴薄膜：
用后续使用所需的柔性衬底捞起漂浮的附有聚苯乙烯PS的铁酸钴薄膜，放在加热台上，在35℃～40℃下加热5～10分钟后自然降温，使铁酸钴薄膜完全粘附在后续使用所需的柔性衬底上；
将附有聚苯乙烯PS及铁酸钴薄膜的衬底放入氯仿溶液中浸泡，除去表面的聚苯乙烯PS，完成转移，得到柔性衬底上的自支撑单晶铁酸钴薄膜；
(6)通过柔性衬底的形变有效地控制铁酸钴薄膜的应变状态：
将转移到柔性衬底上的铁酸钴薄膜固定在凸模或凹模上，通过改变凸模或凹模的曲率半径使得铁酸钴薄膜发生连续应变，曲率半径的变化范围为1mm～4mm，通过铁酸钴薄膜上应力的连续变化实现铁酸钴薄膜磁性的连续变化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的对反应室抽真空，其真空度要求达到1*10-6mbar以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中在铁酸钴薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚苯乙烯PS溶液，是先在铁酸钴薄膜的表面滴上聚苯乙烯PS溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)所述的凸模或凹模，是指丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料ABS。
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