CN114075698A - 一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法，包括：在刚性衬底上生长氧化锌缓冲层，在氧化锌缓冲层上外延生长铁酸钴单晶薄膜，在铁酸钴单晶薄膜上旋涂一层溶有黑蜡的有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层，将刚性衬底放置在酸液中湿法腐蚀氧化锌缓冲层，待氧化锌缓冲层腐蚀完毕，得到的具有黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜，将具有黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在柔性薄膜衬底上静止干燥，使用有机溶剂清洗掉铁酸钴单晶薄膜上的黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜。本公开提供的制备方法具有过程简单、成本低、可控性强等优点，实现了铁酸钴单晶薄膜的柔性化，对发展基于铁酸钴的柔性功能器件具有重要意义。
Description
技术领域
本公开涉及薄膜制备技术领域，特别是涉及一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法。
背景技术
薄膜材料具有体积小，重量轻，易于集成等特点，被广泛应用于各领域。柔性薄膜材料具备可弯曲、能折叠等特点，与传统的刚性薄膜材料相比，柔性薄膜材料适用范围更广，更具有应用前景。
柔性单晶薄膜材料的制备方法主要包括三种：其一，直接在柔性衬底上生长单晶薄膜，这需要柔性衬底具有合适的晶格参数，同时能够承受一定的生长温度，但这种要求在多数情况下难以满足；其二，通过减薄刚性衬底，得到了可以在较小范围内弯曲的半柔性衬底，但这种情况工艺适用性差，不易用于制备通用的柔性单晶薄膜；其三，在刚性衬底上外延薄膜，然后通过选择性刻蚀转移等手段，将薄膜转移到柔性衬底上，得到柔性单晶薄膜材料。第三种制备方法可以实现外延薄膜大面积可控制备，同时可快速、灵活地转移到多种柔性衬底上，适用范围更广。
尖晶石铁氧体是最具吸引力的磁性材料之一，已广泛应用于微波器件、信息存储和生物技术。其中，铁酸钴材料因其居里温度高、磁晶各向异性强、磁致伸缩大、化学稳定性和机械硬度突出等特点在智能可穿戴设备技术领域得到广泛应用。利用上述第三种方法，可制备铁酸钴柔性单晶薄膜。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法，包括：在刚性衬底上生长氧化锌缓冲层；在所述氧化锌缓冲层上外延生长铁酸钴单晶薄膜；在所述铁酸钴单晶薄膜上旋涂一层溶有黑蜡的有机溶剂；加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层；将所述刚性衬底放置在酸液中湿法腐蚀所述氧化锌缓冲层；待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，得到的具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜；将具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在所述柔性薄膜衬底上静止干燥；使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜。
可选的，所述将具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在所述柔性薄膜衬底上静止干燥包括：待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜与所述刚性衬底分离，使用柔性薄膜衬底将所述铁酸钴单晶薄膜从醋酸溶液中取出；将所述铁酸钴单晶薄膜在去离子水中清洗两次，然后转移到所述柔性薄膜衬底上；将所述柔性薄膜衬底置于干燥环境中，等待所述铁酸钴单晶薄膜完全干燥。
可选的，所述使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜还包括：使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层后，在预设温度下烘干所述铁酸钴单晶薄膜。
可选的，所述氧化锌缓冲层的生长温度为室温到800℃，气体氛围为氩、氧混合气，靶材为氧化锌靶。
可选的，所述氧化锌缓冲层的生长时间为10-100分钟。
可选的，所述铁酸钴单晶薄膜的生长温度为200～800℃，气体氛围为氩、氧混合气，其中，氧气比例为0-100％，靶材为铁酸钴陶瓷靶或铁酸钴粉末靶。
可选的，所述铁酸钴单晶薄膜的生长时间是10-200分钟。
可选的，所述加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层，加热温度为50-80℃。
可选的，所述柔性薄膜衬底为PET、PI等薄膜。
可选的，所述有机溶剂为甲苯。
在本公开实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
(1)本发明可实现铁酸钴单晶薄膜的柔性化，制备过程具有严格意义上的可控性及可重复性；
(2)本发明制备过程简单、成本低、适用范围广，对实现铁酸钴柔性电子器件研制具有重要推动作用。
附图说明
为了更完整地理解本公开及其优势，现在将参考结合附图的以下描述，其中：
图1示意性示出了本公开实施例提供的一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法的流程示意图；
图2示意性示出了本公开实施例提供的一种铁酸钴柔性单晶薄膜的X射线衍射谱及对应的原子力显微镜形貌图。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
本公开实施例提供了一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法，包括步骤S110～S180。
S110，在刚性衬底上生长氧化锌缓冲层。
可选的，刚性衬底可以为蓝宝石、云母、钛酸锶、氧化镁等。
在本公开实施例中，使用磁控溅射的方法在刚性衬底上外延生长氧化锌缓冲层。
所述氧化锌缓冲层的生长温度为室温到800℃，气体氛围为氩、氧混合气，靶材为氧化锌靶。
所述氧化锌缓冲层的生长时间为10-100分钟。
S120，在所述氧化锌缓冲层上外延生长铁酸钴单晶薄膜。
所述铁酸钴单晶薄膜的生长温度为200～800℃，气体氛围为氩、氧混合气，其中，氧气比例为0-100％，靶材为铁酸钴陶瓷靶或铁酸钻粉末靶。
所述铁酸钴单晶薄膜的生长时间是10-200分钟。
S130，在所述铁酸钴单晶薄膜上旋涂一层溶有黑蜡的有机溶剂。
在本实施例中，有机溶剂为甲苯，将商业黑蜡溶于甲苯溶液，然后在铁酸钴表面旋涂一层。
S140，加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层。
所述加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层，加热温度为50-80℃。
可选的，黑蜡可被替换为PMMA、松香等其它合适的有机物。
S150，将所述刚性衬底放置在酸液中湿法腐蚀所述氧化锌缓冲层。
可选的，酸液可以为醋酸等酸性溶液或稀释液。
S160，待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，得到的具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜。
待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜与所述刚性衬底分离，其中，铁酸钴单晶薄膜表面涂有黑蜡的一面向上。
S170，将具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在所述柔性薄膜衬底上静止干燥。
具体的，步骤S170包括S171～S173。
S171，待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜与所述衬底分离，使用柔性薄膜衬底将所述铁酸钴单晶薄膜从醋酸溶液中取出。
可选的，柔性薄膜衬底为PET、PI等薄膜。
S172，将所述铁酸钴单晶薄膜在去离子水中清洗两次，然后转移到所述柔性薄膜衬底上。
S173，将所述柔性薄膜衬底置于干燥环境中，等待所述铁酸钴单晶薄膜完全干燥。
S180，使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜。
可选的，该有机溶剂可以为甲苯。
在本公开实施例中，使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层后，在预设温度下烘干所述铁酸钴单晶薄膜，预设温度为70度左右。
实施例一
如图1所示，在本实施例中，具体步骤如下。
将面蓝宝石衬底在生长氧化锌缓冲层前依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗15分钟。
如图1中的小图1所示，利用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上生长氧化锌缓冲层，再外延生长铁酸钴单晶薄膜，氧化锌的生长温度为600℃，铁酸钴的生长温度为550℃，氧化锌生长的气体氛围为纯氩气，铁酸钴生长的气体氛围为氩、氧混合气(氩气与氧气流量比为3∶2)。
将溶有黑蜡的甲苯溶液通过旋涂设备旋涂在铁酸钴单晶薄膜上，旋涂的转速在500～5000转/分钟之间，旋涂完毕后在65℃左右烘干，参阅图1中的小图2。
配制醋酸溶液，醋酸和去离子水的配置比例为1∶19，然后将蓝宝石衬底(包括表面旋涂黑蜡的铁酸钴单晶薄膜)放置在醋酸溶液中，等待氧化锌缓冲层腐蚀，参阅图1中的小图3。
腐蚀完成后，铁酸钴单晶薄膜与蓝宝石衬底分离，使用柔性薄膜衬底将铁酸钴单晶薄膜从醋酸溶液中取出(参阅图1中的小图4)，在去离子水中清洗两次，然后转移到柔性衬底上并自然干燥。
使用有机溶解甲苯清洗铁酸钴单晶薄膜表面的黑蜡，将柔性薄膜衬底倾斜放置，使甲苯溶液从一端滴下，另一端使用试剂瓶接收溶解黑蜡的甲苯溶剂，直到黑蜡被清洗干净，参阅图1中的小图5。
最后，70度烘干柔性薄膜衬底上的所述铁酸钴单晶薄膜，得到了铁酸钴柔性单晶薄膜，参阅图1中的小图6。
图2为本公开实施例转移后的铁酸钴单晶薄膜x射线衍射谱及原子力显微镜形貌图。从x射线衍射谱中可以看出转移后除了衬底PET的衍射峰，只有铁酸钴的(111)、(222)、(333)、(444)衍射峰。原子力显微镜形貌图显示转移后铁酸钴柔性单晶薄膜样品表面平坦。图2说明转移后铁酸钴单晶薄膜的晶体质量良好。
本公开首先采用磁控溅射外延生长氧化锌缓冲层和铁酸钴薄膜，然后旋涂黑蜡形成保护层，再利用湿法腐蚀法在稀醋酸中腐蚀氧化锌缓冲层，待刚性衬底和铁酸钴晶体薄膜分离，使用柔性薄膜取出铁酸钴薄膜，最后洗净黑蜡，即可得到柔性铁酸钴单晶薄膜。本公开提供的制备方法制备过程简单、成本低、可控性强、衬底材料可循环利用，解决了制备柔性铁酸钴单晶薄膜的难题，有效地拓展了铁酸钴材料的应用范围。
至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明基于一种氧化锌缓冲层湿法腐蚀制备铁酸钴柔性单晶薄膜的方法有了清楚的认识。本发明制备过程简单、成本低，解决了制备铁酸钴柔性单晶薄膜的难题，对于拓展铁酸钴在柔性电子学领域和可穿戴设备中的应用有重要意义。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：
(1)湿法腐蚀酸溶液可以使用其它类型的稀酸溶液；
(2)氧化锌缓冲层、铁酸钴单晶薄膜的生长方式还可使用脉冲激光沉积或原子束沉积等；
(3)粘合的支撑层可能选用PMMA、松香等其它合适的有机物代替。
还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
本领域技术人员可以理解，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本公开中。特别地，在不脱离本公开精神和教导的情况下，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本公开的范围。
尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。
Claims (10)
1.一种铁酸钴柔性单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
在刚性衬底上生长氧化锌缓冲层；
在所述氧化锌缓冲层上外延生长铁酸钴单晶薄膜；
在所述铁酸钴单晶薄膜上旋涂一层溶有黑蜡的有机溶剂；
加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层；
将所述刚性衬底放置在酸液中湿法腐蚀所述氧化锌缓冲层；
待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，得到的具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜；
将具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在所述柔性薄膜衬底上静止干燥；
使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜转移到柔性薄膜衬底上，并使其在所述柔性薄膜衬底上静止干燥包括：
待所述氧化锌缓冲层腐蚀完毕，具有所述黑蜡薄膜保护层的铁酸钴单晶薄膜与所述刚性衬底分离，使用柔性薄膜衬底将所述铁酸钴单晶薄膜从醋酸溶液中取出；
将所述铁酸钴单晶薄膜在去离子水中清洗两次，然后转移到所述柔性薄膜衬底上；
将所述柔性薄膜衬底置于干燥环境中，等待所述铁酸钴单晶薄膜完全干燥。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层，得到铁酸钴柔性单晶薄膜还包括：
使用有机溶剂清洗掉所述铁酸钴单晶薄膜上的所述黑蜡薄膜保护层后，在预设温度下烘干所述铁酸钴单晶薄膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化锌缓冲层的生长温度为室温到800℃，气体氛围为氩、氧混合气，靶材为氧化锌靶。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化锌缓冲层的生长时间为10-100分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁酸钴单晶薄膜的生长温度为200～800℃，气体氛围为氩、氧混合气，其中，氧气比例为0-100％，靶材为铁酸钴陶瓷靶或铁酸钴粉末靶。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述铁酸钴单晶薄膜的生长时间是10-200分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热所述铁酸钴单晶薄膜上的所述有机溶剂，得到黑蜡薄膜保护层，加热温度为50-80℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柔性薄膜衬底为PET、PI等薄膜。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯。
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