CN115231530B - 一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法，该方法包括将钼酸铵、聚乙烯亚胺、乙二胺四乙酸和去离子水混合搅拌至透明；将所得透明溶液进行超滤得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液；将所得Mo有机前驱体溶液旋涂到基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜；将所得Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉高温区，在氩氢混合还原性气氛下，将高温区的Mo有机前驱体薄膜首先升温至550℃，保温30分钟，再升温至大于等于770℃的温度进行硒化反应，与此同时对低温区的硒粉加热升温至400℃，保温后冷却至室温，得到具有室温铁磁性的MoSe2薄膜材料。本发明的制备方法对环境要求低，不需要真空环境，因此极大的降低了成本，且方法简单易行，具有广阔的应用前景。

Description

一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性半导体材料技术领域，尤其是涉及一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法。
背景技术
磁性半导体是一种兼具半导体特性和铁磁性的物质。大多数铁磁体如铁都具有很强的导电性，然而，磁性半导体既不是完全导电的，也不是纯电阻的，这种导电和磁性特性的独特组合使得这种材料在新型计算机中很有用。计算机通常使用半导体和电磁铁来实现不同的功能，半导体硅芯片等材料用于处理和计算，电磁材料通常用于数据存储，如硬盘驱动器的磁盘上。磁性半导体材料结合了磁性存储和半导体处理的功能，使得信息可以在同一芯片上操作和存储磁性半导体计算机可以立即启动。
目前，常规制备MoSe2薄膜材料的方法包括低压化学气相沉积、分子束外延、脉冲激光沉积、射频磁控溅射和溶胶-凝胶法等。然而低压化学气相沉积、分子束外延、脉冲激光沉积中和射频磁控溅射等方法需要在低压下精密的沉积，这些方法所涉及的设备昂贵，需要高真空或超高真空环境，会大大增加制备的成本，且制备得到的薄膜尺寸有限，不利于大规模的生产应用。溶胶-凝胶法制备的薄膜常常存在大量缺陷，例如孔洞和裂缝，薄膜的表面不平坦。且溶胶-凝胶溶液不稳定，容易发生水解，难以制备得到大规模的高质量的MoSe2薄膜材料，不利于日常生产。因此为了能与现有的集成电路工艺兼容且能够大规模应用于商业，有必要开发一种低成本的可大规模生产的室温铁磁性MoSe2薄膜材料的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法，本发明的制备方法极大的降低了生产成本，且简单易行，具有广阔的应用前景。同时所制备的MoSe2薄膜材料可以具有不同的结晶性，超高的表面平整度，具有高于400K的居里温度。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将钼酸铵、聚乙烯亚胺、乙二胺四乙酸和去离子水混合搅拌至透明；
S2：将步骤S1所得的透明溶液进行超滤，得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液；
S3：将步骤S2所得的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜；
S4：将步骤S3所得的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉的高温区，在低温区放置适量硒粉；在氩氢混合还原性气氛下，将高温区的Mo有机前驱体薄膜首先升温至550℃，保温30分钟，再升温至大于等于770℃的温度进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃，保温1h后冷却至室温，制备得到具有室温铁磁性的MoSe2薄膜材料。
根据一种优选实施方式，在步骤S1中，所述钼酸铵、所述聚乙烯亚胺、所述乙二胺四乙酸和所述去离子水的质量比为2：2：1：40。
根据一种优选实施方式，在步骤S1中，所述钼酸铵的质量分数大于99.9％，所述聚乙烯亚胺的质量分数大于99％，所述乙二胺四乙酸的质量分数大于99.99％；
在步骤S4中，所述硒粉为硒的质量分数大于99.99％的硒粉。
根据一种优选实施方式，在步骤S2中，还包括对超滤后得到的Mo有机前驱体溶液使用电感耦合等离子体光谱仪来确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
根据一种优选实施方式，在步骤S3中，所述基底材料的清洗步骤包括：将基底材料依次在强氧化性溶液、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗，最后用氮气吹干。优选的，本申请选用的基底材料可以是硅、锗、Al2O3、SiO2/Si等电子领域常用的基底材料。
根据一种优选实施方式，所述强氧化性溶液包括将98％的浓硫酸与30％的双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液。
根据一种优选实施方式，在步骤S3中，在将Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上之前还包括如下步骤：在Mo有机前驱体溶液中加水稀释至不同的浓度，以调节所制备的Mo有机前驱体薄膜的厚度；
在步骤S3的旋涂过程中包括：通过调节旋涂的转速和旋涂的次数以调节所制备的Mo有机前驱体薄膜的厚度。
根据一种优选实施方式，在步骤S4中，硒化热处理温度为770℃～900℃；在步骤S4中，所采用的氩氢混合还原性气氛中，氢气含量为5％～100％。
本发明还提供了一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料，所述MoSe2薄膜材料是由所述的制备方法制备而成。
根据一种优选实施方式，所述MoSe2薄膜材料的居里温度超过400K。
基于上述技术方案，本发明的一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料及其制备方法至少具有如下技术效果：
本发明的制备方法首先制备Mo有机前驱体溶液，其中Mo有机前驱体溶液为钼酸铵、聚乙烯亚胺、乙二胺四乙酸和去离子水搅拌之后形成的金属聚合物，本发明采用聚乙烯亚胺和乙二胺四乙酸辅助钼酸铵形成含有Mo的有机物前驱体，Mo离子和有机物中的N原子上的孤立电子配位形成配合物，聚乙烯亚胺和乙二胺四乙酸和钼酸铵按比例混合搅拌可以完全溶解，超滤掉没有形成配合物的小分子和离子，进而得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液。然后将Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗后且平整的基底上，然后在大于等于770℃的热处理条件和氩氢混合还原性气氛中硒化还原制备得到室温铁磁性MoSe2薄膜材料。本发明的制备方法对环境要求低，不需要真空环境，极大的降低了成本，同时本发明的制备方法简单易行，可大规模生产，具有广泛的应用前景。
本发明的制备方法制备的室温铁磁性的MoSe2薄膜材料具有超高的表面平整度以及高于400K的居里温度，含有大量的Se空位和1T相可制备成具有室温铁磁性的薄膜，可以具有不同的结晶性，其结晶性随着硒化温度的升高而增大，磁性随着硒化温度的升高，结晶性的增强而降低。本发明的制备方法制备的室温铁磁性MoSe2薄膜可应用于自旋阀等磁性半导体领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1(a)是本发明实施例1所制备的在SiO2/Si基底上的MoSe2薄膜和空白SiO2/Si基底实物图，图1(b)为实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜的X射线衍射(XRD)图，图1(c)为实施例1所制备的MoSe2薄膜的表面原子力显微镜(AFM)图以及图1(d)为实施例1所制备的MoSe2薄膜的截面透射电子显微镜(TEM)图；
图2(a)至(d)分别为本发明实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜的表面扫描透射电子显微镜(SEM)图；
图3(a)和(b)分别为本发明实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜的X射线光电子能谱(XPS)谱图Mo3d和Se3d的谱图；
图4(a)为本发明实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜在室温下平行于膜面磁场下的磁滞回线图以及图4(b)为实施例1所制备的MoSe2薄膜在200Oe平行于膜面磁场下的磁化强度随温度变化的曲线图；
图5(a)至(d)分别为本发明实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜在室温下平行和垂直于膜面磁场下的磁滞回线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例1提供了一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：
S1：将2g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、2g聚乙烯亚胺(PEI)、1g乙二胺四乙酸(EDTA)和40mL的去离子水混合搅拌4h。
S2：使用超滤杯对所得的透明溶液进行超滤，在0.1MPa的压力下得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液，并使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
S3：选取SiO2/Si基底作为衬底，将衬底依次在现配的强氧化性溶液(98％浓硫酸与30％双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液)、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗15min，去除表面的有机物和粉尘，最后用氮气吹干。
S4：将超滤得到的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜，旋涂时，旋涂机的转速设置为3000r/min，旋涂时间为30s。
S5：将旋涂得到的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉高温区，在低温区放置0.2g硒粉，在95％Ar+5％H2气氛下，高温区Mo有机前驱体薄膜首先被升温至550℃，保温30分钟，再升温至770℃进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃左右，保温1h后冷却至室温制备得到MoSe2薄膜，命名为Z1。
实施例2
本实施例2提供了又一种室温铁磁性MoSe2薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：将2g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、2g聚乙烯亚胺(PEI)、1g乙二胺四乙酸(EDTA)和40mL去离子水混合搅拌4h。
S2：使用超滤杯对所得的透明溶液进行超滤，在0.1MPa的压力下得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液，并使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
S3：选取SiO2/Si基底作为衬底，将衬底依次在现配的强氧化性溶液(98％浓硫酸与30％双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液)、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗15min，去除表面的有机物和粉尘，最后用氮气吹干。
S4：将超滤得到的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜，旋涂时，旋涂机的转速设置为3000r/min，旋涂时间为30s。
S5：将旋涂得到的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉高温区，在低温区放置0.2g硒粉，在95％Ar+5％H2气氛下，高温区Mo有机前驱体薄膜首先被升温至550℃，保温30分钟，再升温至800℃进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃左右，保温1h后冷却至室温制备得到MoSe2薄膜，命名为Z2。
实施例3
本实施例3提供了又一种室温铁磁性MoSe2薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：将2g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、2g聚乙烯亚胺(PEI)、1g乙二胺四乙酸(EDTA)和40mL的去离子水混合搅拌4h。
S2：使用超滤杯对所得的透明溶液进行超滤，在0.1MPa的压力下得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液；并使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
S3：选取SiO2/Si基底作为衬底，将衬底依次在现配的强氧化性溶液(98％浓硫酸与30％双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液)、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗15min，去除表面的有机物和粉尘，最后用氮气吹干。
S4：将超滤得到的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜，旋涂时，旋涂机的转速设置为3000r/min，旋涂时间为30s。
S5：将旋涂得到的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉高温区，在低温区放置0.2g硒粉，在95％Ar+5％H2气氛下，高温区Mo有机前驱体薄膜首先被升温至550℃，保温30分钟，再升温至850℃进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃左右，保温1h后冷却至室温制备得到MoSe2薄膜，命名为Z3。
实施例4
本实施例4提供了又一种室温铁磁性MoSe2薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：将2g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、2g聚乙烯亚胺(PEI)、1g乙二胺四乙酸(EDTA)和40mL的去离子水混合搅拌4h。
S2：使用超滤杯对所得的透明溶液进行超滤，在0.1MPa的压力下得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液；并使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
S3：选取SiO2/Si基底作为衬底，将衬底依次在现配的强氧化性溶液(98％浓硫酸与30％双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液)、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗15min，去除表面的有机物和粉尘，最后用氮气吹干。
S4：将超滤得到的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜，旋涂时，旋涂机的转速设置为3000r/min，旋涂时间为30s。
S5：将旋涂得到的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉高温区，在低温区放置0.2g硒粉，在95％Ar+5％H2)气氛下，高温区Mo有机前驱体薄膜首先被升温至550℃，保温30分钟，再升温至900℃进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃左右，保温1h后冷却至室温制备得到MoSe2薄膜，命名为Z4。
结果如图1至图5所示，图1～5示出了对本实施例1至4中所制备的MoSe2薄膜进行表征所得到的示意图片。其中：
参考图1，图1中(a)图为实施例1所制备的在SiO2/Si基底上的4cm×4cm的MoSe2薄膜和空白SiO2/Si基底的实物图；(b)图为实施例1、2、3和4所制备的MoSe2薄膜的X射线衍射表征图；(c)图为实施例1所制备的MoSe2薄膜的表面原子力显微镜(AFM)图；(d)图为实施例1所制备的MoSe2薄膜的截面透射电子显微镜图(SEM)。图1(b)可以看出通过本发明的制备方法可以制备出不同结晶性的MoSe2薄膜，并且MoSe2薄膜的结晶性随着硒化生长温度的升高而增加。
参考图2，图2中(a)(b)(c)和(d)图分别为实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜的俯视扫描电子显微镜(SEM)图，可以看出770℃-850℃之间制备得到的MoSe2薄膜具有超高的表面平整度，900℃硒化制备得到的MoSe2薄膜的表面存在均匀分布的柳叶状的凸起，表面开始变得粗糙。
参考图3，图3中(a)和(b)为实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜Mo 3d和Se 3d的X射线光电子能谱(XPS)图，表明通过本发明的制备方法制备的MoSe2薄膜中存在大量的Se空位和1T相，且Se空位和1T相的浓度随着生长温度的升高，结晶性的增加而降低。而大量存在的Se空位和1T相将使得制备得到的MoSe2薄膜具有室温铁磁性。
参考图4，图4中(a)为实施例1，2，3和4所制备的MoSe2薄膜在平行膜面磁场下测得的室温磁滞回线图，可以看出不同硒化温度条件下制备得到的MoSe2薄膜均具有较强的室温铁磁性，饱和磁化强度随着温度的升高，结晶性的增强，1T相浓度的降低而减弱。图4中(b)图为实施例1所制备得MoSe2薄膜在200Oe平行膜面磁场下测得的磁化强度随温度的变化曲线，表明通过本发明的制备方法制备的MoSe2薄膜中存在明显的铁磁耦合，居里温度高于400K。
参考图5，图5中(a)(b)(c)和(d)图为实施例1，2，3和4所制备得的MoSe2薄膜在平行膜面和垂直膜面磁场下测得的室温磁滞回线图，表明通过本发明的制备方法制备的MoSe2薄膜中均存在磁各向异性，这种各向异性不受硒化生长温度和结晶性的影响。
综上，本发明的制备方法制备的MoSe2薄膜可具有不同的结晶性，具有较好的表面平整度，具有较好室温铁磁性和磁各向异性，以及高于400K的居里温度。同时，本发明的制备方法对环境要求低，无需真空环境，极大的降低了制备成本，具有广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将钼酸铵、聚乙烯亚胺、乙二胺四乙酸和去离子水混合搅拌至透明；所述钼酸铵、所述聚乙烯亚胺、所述乙二胺四乙酸和所述去离子水的质量比为2：2：1：40；
S2：将步骤S1所得的透明溶液进行超滤，得到分子量大于10000g/mol的Mo有机前驱体溶液；
S3：将步骤S2所得的Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的SiO2/Si基底材料上得到Mo有机前驱体薄膜；
S4：将步骤S3所得的Mo有机前驱体薄膜放入双温区管式炉的高温区，在低温区放置0.2g硒粉；在氩氢混合还原性气氛下，将高温区的Mo有机前驱体薄膜首先升温至550℃，保温30分钟，再升温至大于等于770℃的温度进行硒化反应，与此同时对放置在低温区的硒粉加热升温至400℃，保温1h后冷却至室温，制备得到具有室温铁磁性的MoSe2薄膜材料，硒化热处理温度为770℃~900℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述钼酸铵的质量分数大于99.9%，所述聚乙烯亚胺的质量分数大于99%，所述乙二胺四乙酸的质量分数大于99.99%；
在步骤S4中，所述硒粉为硒的质量分数大于99.99%的硒粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，还包括对超滤后得到的Mo有机前驱体溶液使用电感耦合等离子体光谱仪来确定Mo有机前驱体溶液中Mo的质量分数。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述基底材料的清洗步骤包括：将基底材料依次在强氧化性溶液、丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗，最后用氮气吹干。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述强氧化性溶液包括将98%的浓硫酸与30%的双氧水按照质量比3：1的比例混合得到的溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在将Mo有机前驱体溶液旋涂到清洗干净且平整的基底材料上之前还包括如下步骤：在Mo有机前驱体溶液中加水稀释至不同的浓度，以调节所制备的Mo有机前驱体薄膜的厚度；
在步骤S3的旋涂过程中包括：通过调节旋涂的转速和旋涂的次数以调节所制备的Mo有机前驱体薄膜的厚度。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所采用的氩氢混合还原性气氛中，氢气含量为5%~100%。
8.一种室温铁磁性MoSe2薄膜材料，其特征在于，所述MoSe2薄膜材料是由前述权利要求1至7任一项所述的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的室温铁磁性MoSe2薄膜材料，其特征在于，所述MoSe2薄膜材料的居里温度超过400K。
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