CN101736303B - 铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Ti靶，在Ti靶的表面放上Cr片，开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为2×10-4Pa；向真空室通入Ar和N2的混合气体，将真空度保持在1Pa；开启溅射电源，在一对Ti靶上施加0.3A的电流和500V左右的直流电压，等溅射电流和电压稳定；溅射结束后，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空系统；打开真空室，取出样品。与其它方法制备的Cr掺杂的TiN薄膜的方法相比，本发明所制备的薄膜具有室温铁磁性，采用的方法简单实用，有利于在工业生产上的推广。
Description
技术领域
本发明涉及铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，更具体地，是一种具有稀磁半导体特性的薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Grünberg两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。获得高自旋注入的办法主要有选择高自旋极化率的电极材料和制备稀磁性半导体材料。
稀磁半导体是指由磁性过渡族金属元素或者稀土金属元素部分替代半导体中的非磁性元素后形成的一类新型半导体材料。目前，广泛研究的稀磁半导体主要包括：II-VI族稀磁半导体，如(Cd，Mn)Te等；III-V族稀磁半导体，如(Ga，Mn)As和(Ga，Mn)N等；金属氧化物稀磁半导体，如Mn:ZnO和Co:TiO2等。由于氧化物的电阻率比较高所以在实际应用中存在困难。
氮化钛晶体属立方晶系，面心立方结构，其晶格常数a＝0.42173nm。氮化钛薄膜具有优异的机械、热、电和防腐性能，由于硬度高、摩擦系数低，被广泛用作模具、刀具等的耐磨改性层；由于抗磨损、防腐性能好、熔点高、高温稳定性好，被广泛用于飞行器和火箭等航空航天零部件；由于导电、导热性能好，在微电子领域中常用作阻挡层。如果将磁性元素掺杂到氮化钛体系中，如能获得即具有磁性有导电的材料，将会推动氮化钛材料的新用途。
目前，国内外的实验报道中只有日本的K.Inumaru等人在APPLIED PHYSICS LETTERS91，152501(2007)上报道的采用脉冲激光沉积方法制备高Cr含量掺杂的TiN外延薄膜中发现和铁磁性和磁电阻现象；为了对比研究，他们还在PHYSICAL REVIEW B 78，052406(2008)上报道了采用化学方法制备的高Cr含量掺杂的TiN固溶体中发现了同样的现象。但是样品的居里温度低于室温，不能达到实际应用的要求。另外，实际应用中多以薄膜材料为主，制备方法多采用溅射法。但到目前为止并没有关于采用溅射法制备Cr掺杂多晶TiN薄膜的相关报道。
发明内容
从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法来制备样品；从实际应用上需要制备的样品具有室温铁磁性。本发明即从以上两个目的出发，开发了反应磁控溅射法制备Cr掺杂的多晶TiN薄膜材料，并且具有室温铁磁性。
本发明在制备Cr掺杂的多晶TiN薄膜时，所采用的基底材料为玻璃衬底。
本发明的具体制备方法是经过如下步骤实现的：
本发明的一种铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，其特征是步骤如下：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-I型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Ti靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为5mm，直径为100mm；在Ti靶的表面放上Cr片；两个靶之间的距离为100mm，靶的轴线与样品架之间的距离为100mm；
2)将基底材料表面杂质清除后，安装在对向靶连线的中垂线上；
3)开启DPS-I对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为2×10-4Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar(15sccm)和N2(15sccm)的混合气体，将真空度保持在1Pa；
5)开启溅射电源，在一对Ti靶上施加0.3A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
6)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底不加热；
7)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空系统；待系统冷却后，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。
所述Cr片面积为9mm2，Cr片数量为16片，样品中Cr的含量为14％。
本发明所涉及的Cr掺杂多晶TiN薄膜在电子学器件上具有潜在的应用，并且本发明采用反应溅射法是工业上生产薄膜材料的常用手段、靶材选择简单和靶材使用率较高等优点。
与其它方法制备的Cr掺杂的TiN薄膜的方法相比，本发明所制备的薄膜具有室温铁磁性，所采用的方法简单实用，有利于在工业生产上的推广。具体如下：
1、本发明所制备样品的居里温度高于室温，与K.Inumaru等人在APPLIED PHYSICSLETTERS 91，152501(2007)和PHYSICAL REVIEW B 78，052406(2008)上报道的结果相比，本发明中的材料居里温度更高，高于室温，有利于在实际电子学器件上的应用。
2、由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本发明所采用的反应溅射法，与与K.Inumaru等人在APPLIED PHYSICS LETTERS 91，152501(2007)和PHYSICAL REVIEWB 78，052406(2008)上报道的脉冲激光沉积和化学方法相比，在工业化生产上具有明显优势。
附图说明
图1给出了本发明中制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的X射线衍射谱，其中Cr含量x＝14％。
图2给出了本发明制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的电阻随温度的变化关系曲线，其中Cr含量x＝14％。
图3给出了本发明中制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的磁化曲线，其中Cr含量x＝14％。
具体实施方式
根据我们对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析，下面将对向靶反应溅射方法制备Cr掺杂多晶TiN薄膜的最佳实施方式进行详细地说明：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-I型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Ti靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为5mm，直径为100mm；在Ti靶的表面均匀放上Cr片(Cr片面积为9mm2)，Cr片数量分别为16片，样品中Cr的含量为14％；两个靶之间的距离为100mm，靶的轴线与样品架之间的距离为100mm。
2)将基底材料表面杂质清除后，安装在对向靶连线的中垂线上；
3)开启DPS-I对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为2×10-4Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar(15sccm)和N2(15sccm)的混合气体，将真空度保持在1Pa。
5)开启溅射电源，在一对Ti靶上施加0.3A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
6)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底不加热；
7)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空系统；待系统冷却后，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。
为确认本发明最佳的实施方案，我们对本发明所制备的薄膜进行了X射线衍射，磁性质和电输运特性的测量。
图1给出了本发明中制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的X射线衍射谱，其中Cr含量x＝14％。从图中可以看出，样品的衍射峰分别位于43.03°、62.56°和94.63°，对应于TiN(200)、(220)和(400)晶面。并且对应于(200)晶面的衍射峰远强于其它衍射峰，说明制备的薄膜沿着(200)取向生长。
图2给出了本发明制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的电阻率随温度的变化关系曲线，其中Cr含量x＝14％。从图中可以看出，所有样品的电阻率均随着温度的降低而升高，表现为半导体导电特性。
图3给出了本发明中制备的Cr掺杂多晶TiN薄膜的室温磁化曲线，其中Cr含量x＝14％。从磁化曲线上可以看出，样品在室温时为铁磁性，说明样品的居里温度高于室温。
本发明提出的铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动或适当变更与组合，来实现本发明。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，其特征是步骤如下：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-I型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Ti靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为5mm，直径为100mm；在Ti靶的表面放上Cr片，通过改变Cr片数量来改变多晶薄膜中Cr的含量；两个靶之间的距离为100mm，靶的轴线与基片架之间的距离为100mm；
2)将基片表面杂质清除后，安装在对向靶连线的中垂线上；
3)开启DPS-I对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为2×10-4Pa；
4)向真空室通入流速为15sccm的纯度为99.999％的Ar和流速为15sccm的N2的混合气体，将真空度保持在1Pa；
5)开启溅射电源，在一对Ti靶上施加0.3A的电流和500V左右的直流电压，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定；
6)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基片不加热；
7)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空系统；待系统冷却后，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出溅射有多晶薄膜的基片。
2.如权利要求1所述的铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，其特征是所述Cr片面积为9mm2，Cr片数量为16片时，多晶薄膜中的Cr含量为14％。
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