CN101914751A - 对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法；在镀膜机对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4cm；开启对向靶磁控溅射，溅射室的背底真空度为8×10-6Pa；向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05A的电流和1175V的直流电压，预溅射10分钟，通过调节基底温控电源，使基底温度以5K/min的速度降低到450℃，溅射结束后，使样品以3K/min的速度降低到室温。与常用制备外延Fe4N薄膜的分子束外延法相比，靶材选择简单，采用Fe靶作为靶材来制备外延Fe4N薄膜，从工业上更为容易获得。

Description

对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法
技术领域
本发明专利涉及一种反应溅射制备外延Fe4N薄膜的方法，更具体地，是一种涉及靶材选择简单的反应溅射制备方法。
背景技术
近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Grünberg两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。由于半金属材料在费米面附近只存在一个自旋方向的电子态密度，所以具有100％自旋极化，可以作为自旋注入材料。常见的半金属材料包括：NiMnSb、La0.7Ca0.3MnO3、Sr2FeMoO6、CrO2和Fe3O4等。
Kokado等从理论上分析了钙钛矿结构的块体Fe4N的自旋极化率，结果显示Fe4N具有很高的自旋极化率，从而可以作为自旋电子学器件中的铁磁电极材料[Phys.Rev.B 73，172410(2006)]。同其它半金属材料相比，Fe4N还具有结构简单、容易制备、防腐蚀、抗氧化、热稳定性好、饱和磁化强度高、居里温度高(753K)等优点，这使得其在自旋电子学器件上具有广泛的应用前景。γ’-Fe4N相具有面心立方(fcc)晶体结构，等价于在面心立方的γ-Fe体心位置插入氮原子，由于间隙氮原子的溶入，使得面心立方的γ-Fe的晶格常数膨胀了33％[31]，空间点群为pm3m，属于立方晶系。晶格常数a＝3.975。在γ’相的晶胞中，有两个不同的铁位置，立方体顶角的位置FeⅠ和面心位置FeⅡ，氮原子则有序地分布于由铁原子组成的正八面体的间隙位置，即立方晶格的体心。其中，FeⅠ原子周围有12个最近邻的铁原子，距离为2.680
Figure BDA0000025650720000012
；FeⅡ原子周围有两个最近邻的氮原子，距离为1.900
Figure BDA0000025650720000013
，FeⅡ次近邻是距其2.680
Figure BDA0000025650720000014
的12个铁原子。γ’-Fe4N相具有很好的稳定性，居里温度为767K，室温下的饱和磁化强度为1440emu/cm3。
实验室中制备外延Fe4N薄膜主要采用分子束外延法，而工业化生产薄膜的制备手段主要采用溅射法。比如Gallego等人在Phys.Rev.B 2004年第70卷115417页的文献中报道了利用分子束外延法在Cu(100)基底上制备出了外延Fe4N薄膜；Costa-Kramer等人在Phys.Rev.B 2004第69卷144402页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(100)基底上制备了外延Fe4N薄膜。因此采用溅射法制备出外延Fe4N薄膜仍然是技术难题，尤其采用Fe靶作为靶材利用反应溅射法制备出单相外延Fe4N薄膜更是未有相关报道。
发明内容
从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法和利用尽可能简单的靶材来制备外延Fe4N薄膜。本发明即从以上两个目的出发，开发了对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法。
本发明在制备外延Fe4N薄膜时，所采用的基底材料包括了抛光过的不同取向的单晶MgO、SrTiO3基底等。
本发明的具体制备方法是经过如下步骤实现的：
一种对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法如下：
1)在镀膜机对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；
2)将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4cm；
3)开启对向靶磁控溅射设备，启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10-6Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar为100sccm，N2气为20sccm，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1Pa，并稳定5分钟；
5)开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05A的电流和1175V的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；
6)通过调节基底温控电源，使基底温度以5K/min的速度降低到450℃，打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底温度继续保持；
7)溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，并调节基底温控电源，使样品以3K/min的速度降低到室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。
所述的镀膜机采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
所述的Fe靶的厚度为3mm，直径为60mm。
所述的基底材料通过超声波的方式将表面杂质清除。
本发明所涉及的外延Fe4N薄膜的制备方法是采用反应溅射法成功制备出外延Fe4N薄膜。该发明方法具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在信息存储和读取等自旋电子学器件的制备上具有潜在的价值。
与其它制备外延Fe4N薄膜的方法相比，本发明所涉及的对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法主要具有以下几个优点：
1、由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本发明用溅射法成功制备了外延Fe4N薄膜，与常用制备外延Fe4N薄膜的分子束外延法[Phys.Rev.B，70，115417(2004)和Phys.Rev.B，69，144402(2004)]相比，在工业化生产上具有明显优势；
2、靶材选择简单，本发明采用Fe靶作为靶材来制备外延Fe4N薄膜，从工业上更为容易获得。
附图说明
图1为本发明中基底温度为450℃条件下在MgO(100)和SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的X射线衍射图。
图2为本发明基底温度为450℃条件下在MgO(100)和SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的φ扫描图谱。
图3为本发明基底温度为450℃条件下在(a)MgO(100)和(b)SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的极图。
具体实施方式
根据我们对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析，下面将对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜制备方法的最佳实施方式进行详细地说明：
1、采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极。靶材厚度为3mm，直径为60mm；
2、将基底材料(抛光过的单晶MgO、SrTiO3等)通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与一对对向Fe靶之间连线的垂直距离为4cm左右；
3、开启DPS-Ⅲ对靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10-6Pa；
4、向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar为100sccm，N2气为20sccm，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1Pa左右，并稳定5分钟左右。
6、开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05A的电流和1175V左右的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；
7、通过调节基底温控电源，使基底温度以5K/min的速度缓慢降低到450℃并保持，打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定，溅射过程中，基底温度继续保持不变；
8、溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，并调节基底温控电源，使基底和薄膜以3K/min的速度缓慢降低到室温，然后关闭抽真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。
根据实施方案，我们对本发明所制备的薄膜进行了X射线衍射、φ扫描、极图等手段对样品的结构进行了详细分析。
图1给出了本发明中基底温度为450℃条件下在MgO(100)和SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的X射线衍射图。从图中可以看出，当基底温度为450℃时，薄膜显示出<100>取向。
图2给出了本发明基底温度为450℃条件下在MgO(100)和SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的φ扫描图谱。为了避开基底的影响，我们对Fe4N(111)峰进行了φ扫描测试。从图中可以看出最强衍射峰之间的间隔为90°，反映了立方晶系的四重对称，证明了Fe4N薄膜的面内外延关系。
图3给出了本发明基底温度为450℃条件下在MgO(100)和SrTiO3(100)基底上制备外延Fe4N薄膜的极图。为了避开基底的影响，我们对Fe4N(111)峰进行了极图测试。从图中可以看出，样品具有外延关系。
本发明所涉及的外延Fe4N薄膜的制备方法是采用对向靶反应溅射法成功制备出外延Fe4N薄膜。该发明方法具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在磁信息存储和读取等自旋电子学相关器件的制备上具有潜在的价值。

Claims (4)

1.对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法，其特征是方法如下：
1)在镀膜机对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；
2)将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4cm；
3)开启对向靶磁控溅射设备，启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10-6Pa；
4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar为100sccm，N2气为20sccm，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1Pa，并稳定5分钟；
5)开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05A的电流和1175V的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；
6)通过调节基底温控电源，使基底温度以5K/min的速度降低到450℃，打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底温度继续保持；
7)溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，并调节基底温控电源，使样品以3K/min的速度降低到室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的镀膜机采用DPS-Ⅲ型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的Fe靶的厚度为3mm，直径为60mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的基底材料通过超声波的方式将表面杂质清除。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102418069A (zh) * 2011-10-24 2012-04-18 天津大学 具有低温磁电阻效应的外延Ti0.53Cr0.47N薄膜材料及制备方法
CN104835722A (zh) * 2015-04-23 2015-08-12 南京邮电大学 一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法
CN106929812A (zh) * 2017-04-21 2017-07-07 石家庄铁道大学 一种在MgO（111）基片上外延生长多种相结构氮化铁薄膜的方法
CN110904417A (zh) * 2019-11-18 2020-03-24 天津大学 一种应力调控磁化强度的柔性外延Fe4N薄膜及制备方法
CN112708934A (zh) * 2020-12-14 2021-04-27 天津大学 一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法
CN114775061A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 天津大学 一种对向靶磁控溅射外延铁锡合金薄膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101497986A (zh) * 2009-03-13 2009-08-05 天津大学 对向靶反应溅射外延四氧化三铁薄膜的设备及操作方法
CN101736303A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 天津大学 铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101497986A (zh) * 2009-03-13 2009-08-05 天津大学 对向靶反应溅射外延四氧化三铁薄膜的设备及操作方法
CN101736303A (zh) * 2009-12-11 2010-06-16 天津大学 铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《吉林大学学报（理学版)》 20080930 赵利军等 衬底偏压对gamma'-Fe4N薄膜磁性的影响 第963-966页 1-4 第46卷, 第5期 2 *
《吉林大学学报（理学版）》 20090331 王丽丽等 gamma'-Fe4N纳米晶薄膜的结构及低温磁性 第341-344页 1-4 第47卷, 第2期 2 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102418069A (zh) * 2011-10-24 2012-04-18 天津大学 具有低温磁电阻效应的外延Ti0.53Cr0.47N薄膜材料及制备方法
CN104835722A (zh) * 2015-04-23 2015-08-12 南京邮电大学 一种基于GaN衬底的Fe3N多晶薄膜制备方法
CN106929812A (zh) * 2017-04-21 2017-07-07 石家庄铁道大学 一种在MgO（111）基片上外延生长多种相结构氮化铁薄膜的方法
CN106929812B (zh) * 2017-04-21 2019-05-14 石家庄铁道大学 一种在MgO(111)基片上外延生长多种相结构氮化铁薄膜的方法
CN110904417A (zh) * 2019-11-18 2020-03-24 天津大学 一种应力调控磁化强度的柔性外延Fe4N薄膜及制备方法
CN110904417B (zh) * 2019-11-18 2021-11-02 天津大学 一种应力调控磁化强度的柔性外延Fe4N薄膜及制备方法
CN112708934A (zh) * 2020-12-14 2021-04-27 天津大学 一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法
CN114775061A (zh) * 2022-04-19 2022-07-22 天津大学 一种对向靶磁控溅射外延铁锡合金薄膜的制备方法

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