CN112708934A - 一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对向靶反应溅射制备外延Mn4N薄膜的方法，结构为Mn4N/MgO。所述Mn4N/MgO结构为：在MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜，外延Mn4N薄膜的制备方法是采用反应溅射法成功制备出外延Mn4N薄膜。具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，具有垂直磁各向异性，面外方向的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞特性，有助于垂直磁记录材料的开发。靶材选择简单，从工业生产上更为容易获得；所得晶体质量较高，并且薄膜表面形貌良好，平整度高；在信息存储和读取等自旋电子学器件的制备上具有潜在的价值。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种对向靶反应溅射制备外延Mn4N薄膜的方法，更具体地，是一种涉及靶材选择简单的反应溅射制备方法。
背景技术
近年来，自旋电子学材料由于在磁信息存储和读取方面的巨大应用前景而备受关注。2007 年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Grünberg两位教授。在半导体中引入自旋对自旋电子器件的开发极为重要，将垂直磁记录介质应用于硬盘驱动器提升了其存储性能。但进一步实现超高密度的磁记录还需要材料具有低饱和磁化强度与垂直磁各向异性，同时在存储器的开发中也需要铁磁材料具有较低的临界反转电流并保持足够的热稳定性。现在，获取低饱和磁化强度的垂直磁各向异性薄膜仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。
反钙钛矿结构的Mn4N被证明具有垂直磁各向异性与低饱和磁化强度，并且在该相下热稳定性良好。除此之外，Mn4N还具有结构简单、容易制备、居里温度高(738K)等优点，这使其在自旋电子器件上具有广泛的应用前景。Mn4N的晶体结构属于反钙钛矿结构的AB3X构型，等价于在面心立方Mn晶格的体心位置插入氮原子，空间群为Pm3m，属于立方晶系，面内晶格常数
在Mn4N的晶胞中，有两种不同的锰原子位点，分别为立方体顶角位置的MnI和面心位置的MnII，氮原子有序地分布在锰原子组成正八面体的间隙位置，即立方晶格的体心。Mn4N 具有较好的热稳定性，居里温度为738K，室温下的饱和磁化强度为145emu/cm3。
实验室中制备外延Mn4N薄膜主要采用分子束外延法，而工业化生产薄膜的制备手段主要采用溅射法。比如Yasutomi等在J.Appl.Phys.2014年第115卷17A935页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(001)与SrTiO3(001)基底上制备出外延Mn4N薄膜；Meng等在Appl.Phys.Lett. 2015年第106卷032407页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(001)基底上制备了外延Mn4N 薄膜。因此采用溅射法制备出外延Mn4N薄膜仍然是技术难题，而采用Mn靶作为靶材利用反应溅射法制备出单相外延Mn4N薄膜的相关报道也是少之又少。
发明内容
从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法并利用尽可能简单的靶材来制备外延Mn4N薄膜。本发明即从以上目的出发，开发了对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法。
具体发明内容如下。
一种对向靶反应溅射制备的外延Mn4N薄膜，结构为Mn4N/MgO。所述Mn4N/MgO结构为：在 MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜。
一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法，其特征是，包括内容如下：
1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片；使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上；在每组对向靶中，一头作为磁力线的 N极，另一头为S极；将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn靶之间连线的垂直距离为60-90mm；
2)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1×10–5Pa；
3)利用控温系统使基片温度以5-10℃/min的速度升高到400-500℃；
4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为25-10:1，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在0.8-1.2Pa，并且稳定5-15 分钟；
5)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.05-0.15A的电流和550-650V的直流电压，预溅射10-20分钟；
6)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为20-30nm；
7)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以3-5℃/min的速度降低到室温；
8)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
本发明所涉及的外延Mn4N薄膜的制备方法是采用反应溅射法成功制备出外延Mn4N薄膜。该发明方法具有靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在信息存储和读取等自旋电子学器件的制备上具有潜在的价值。
为确认本发明最佳的实施方案，我们对本发明所制备的Mn4N薄膜进行了X射线衍射、原子力显微镜和极图等手段对薄膜的结构与性质进行了详细分析。
从本发明中制备的外延Mn4N薄膜的X射线衍射图上可以看到，出现了Mn4N的(001)和(002) 晶面的衍射峰，说明Mn4N薄膜沿[001]方向取向生长，如图1所示。
从本发明中制备的外延Mn4N薄膜的极图上可以看到，出现了Mn4N的(111)晶面的四重对称峰，说明Mn4N薄膜是外延生长的，如图2所示。
从本发明中制备的外延Mn4N薄膜的表面形貌图与磁畴分布图上可以看到，在Mn4N表面较为平整，如图3(a)所示；在Mn4N薄膜的磁畴结构明显，如图3(b)所示。
本发明测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的磁电阻随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，样品薄膜的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，与Mn4N的磁电阻特性一致，如图4所示。
本发明测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的反常霍尔电阻率随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，样品薄膜的反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞现象，与Mn4N的反常霍尔电阻率特性一致，如图5所示。
本发明与与其它制备外延Mn4N薄膜的方法相比，本发明所涉及的对向靶反应溅射外延Mn4N 薄膜的制备方法主要具有以下几个优点：
1)由于目前工业化生产所采用的主要方法是溅射法，本发明用溅射法成功制备了外延 Mn4N薄膜，与常用制备外延Mn4N薄膜的分子束外延法[J.Appl.Phys.,115,17A935(2014) 和Appl.Phys.Lett.,106,032407(2015)]相比，在工业化生产上具有明显优势；
2)靶材选择简单，本发明仅采用纯Mn靶作为靶材来制备外延Mn4N薄膜，从工业生产上更为容易获得；
3)在MgO基底上表现为外延生长，Mn4N薄膜内部缺陷较少，所得晶体质量较高，并且薄膜表面形貌良好，平整度高；
4)具有垂直磁各向异性，面外方向的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞特性，有助于垂直磁记录材料的开发。
附图说明
图1给出了制备的Mn4N薄膜的X射线衍射图。
图2给出了制备的Mn4N薄膜的极图。
图3(a)给出了制备的Mn4N薄膜的表面形貌图。
图3(b)给出了制备的Mn4N薄膜的磁畴分布图。
图4给出了在不同温度下，Mn4N薄膜的磁电阻随磁场的变化关系。
图5给出了在不同温度下，Mn4N薄膜的反常霍尔电阻率随磁场的变化关系。
具体实施方式
根据我们对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析结果，下面将对向靶反应磁控溅射法制备外延Mn4N薄膜的最佳实施方式进行详细地说明：
实施例1：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片，使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上。在每组对向靶中，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；将基底材料(抛光过的单晶MgO等) 通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn 靶之间连线的垂直距离为60-90mm。
2)Mn4N薄膜的制备：
2.1)开启DPS-III对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1×10–5Pa；
2.2)利用控温系统使基片温度以10℃/min的速度升高到400℃；
2.3)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为10:1，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1.2Pa，并且稳定5分钟；
2.4)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.15A的电流和650V的直流电压，预溅射10分钟；
2.5)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为30nm；
2.6)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以5℃/min的速度降低到室温；
2.7)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
实施例2：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片，使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上。在每组对向靶中，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；将基底材料(抛光过的单晶MgO等) 通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn 靶之间连线的垂直距离为60-90mm。
2)Mn4N薄膜的制备：
2.1)开启DPS-III对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1×10–5Pa；
2.2)利用控温系统使基片温度以7℃/min的速度升高到500℃；
2.3)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为25:1，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在0.8Pa，并且稳定10分钟；
2.4)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.05A的电流和550V的直流电压，预溅射15分钟；
2.5)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为20nm；
2.6)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以4℃/min的速度降低到室温；
2.7)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
实施例3：
1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片，使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上。在每组对向靶中，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；将基底材料(抛光过的单晶MgO等) 通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn 靶之间连线的垂直距离为60-90mm。
2)Mn4N薄膜的制备：
2.1)开启DPS-III对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1×10–5Pa；
2.2)利用控温系统使基片温度以5℃/min的速度升高到470℃；
2.3)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为50:3，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1.0Pa，并且稳定15分钟；
2.4)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.1A的电流和610V的直流电压，预溅射20分钟；
2.5)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为23nm；
2.6)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以3℃/min的速度降低到室温；
2.7)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
3)结构表征与磁性测量：
3.1)X射线衍射结果表明本发明在MgO(001)基底上制备的Mn4N薄膜沿[001]方向取向生长，如图1所示；
3.2)X射线衍射极图结果表明本发明在MgO(001)基底上制备的Mn4N薄膜是外延生长的，如图2所示；
3.3)图3(a)与(b)分别给出了本发明中制备的Mn4N薄膜的表面形貌图与磁畴结构图，Mn4N 表面较为平整，并且磁畴结构明显；
3.4)本发明测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的磁电阻随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，Mn4N薄膜的磁电阻随磁场的变化具有双峰信号，与Mn4N的磁电阻特性一致，如图4所示；
3.5)本发明测量了不同温度下外延Mn4N薄膜的反常霍尔电阻率随外加磁场的变化关系，磁场方向垂直于薄膜表面。在温度为5、10、15、20、50、100、150、200、300K时，Mn4N薄膜的反常霍尔电阻率随磁场的变化具有磁滞现象，与Mn4N的反常霍尔电阻率特性一致，如图5所示。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (3)
1.一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜，其特征是，该结构为Mn4N/MgO。
2.如权利要求1所述的结构，其特征是，所述Mn4N/MgO结构为：在MgO(001)单晶基片上外延生长了Mn4N薄膜。
3.一种对向靶反应溅射外延Mn4N薄膜的制备方法，其特征是，包括内容如下：
1)采用超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，基底材料为[001]取向的MgO单晶基片；使用两块纯度为99.95％的Mn靶，分别安装在两组对向靶头上；在每组对向靶中，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向Mn靶之间连线的垂直距离为60-90mm；
2)开启对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度小于等于1×10–5Pa；
3)利用控温系统使基片温度以5-10℃/min的速度升高到400-500℃；
4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N2，其中Ar与N2的流量比为25-10:1，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在0.8-1.2Pa，并且稳定5-15分钟；
5)开启溅射电源，在一对Mn靶上施加0.05-0.15A的电流和550-650V的直流电压，预溅射10-20分钟；
6)打开Mn靶侧面和基片之间的档板开始溅射，直到Mn4N薄膜的厚度为20-30nm；
7)溅射结束后，关闭Mn靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，使基片温度以3-5℃/min的速度降低到室温；
8)然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出制备好的生长在MgO单晶基片上的Mn4N薄膜样品。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114775061A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-07-22 | 天津大学 | 一种对向靶磁控溅射外延铁锡合金薄膜的制备方法 |
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| CN101914751A (zh) * | 2010-09-03 | 2010-12-15 | 天津大学 | 对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法 |
| CN106929812A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-07-07 | 石家庄铁道大学 | 一种在MgO（111）基片上外延生长多种相结构氮化铁薄膜的方法 |
| US20200105999A1 (en) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Spin transfer torque switching of a magnetic layer with volume uniaxial magnetic crystalline anistotropy |
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- 2020-12-14 CN CN202011471754.7A patent/CN112708934A/zh active Pending
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