CN112467005A - 一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括以下步骤：S1在AL2O3上制造ALN薄膜；S2生成SiO2层；S3复合晶圆表面光阻剂生成；S4复合晶圆表面光阻剂处理；S5干法刻蚀；S6外延层制作；S7电极制备；本发明中，多层复合结构的图形化蓝宝石衬底制备过程循序渐进，能逐步得到合适尺寸的图形结构，排布好各层的位置，其制备容易上手，且更加精确，误操作可能低，得到的结构更加稳定；本发明给出了更为新颖的结构设计、更加精细的操作要求和反应条件，相较于现有技术，多复合层结构的图形化蓝宝石衬底的适配性更好，稳定性更高，光提取效率进一步提升，并且这套制备方法能大幅度提高制备的准确性，成品率极高。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管领域，尤其涉及一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法。
背景技术
GaN作为第三代半导体，是国内外研究的热点，蓝宝石作为异质外延GaN的衬底材料，具有良好的物理性质和化学性质，其生产技术成熟，机械强度高，易于处理，是目前异质外延GaN应用最广泛的材料之一。但是在蓝宝石上直接沉积时，由于蓝宝石衬底与GaN晶格失配过大，沉积出的GaN薄膜应变较大，外延缺陷严重，量子阱质量下降，导致漏电严重。而AlN薄膜与GaN晶格配度好，能提高GaN生长质量，使外延光学性能变好。AlN属Ⅲ-Ⅴ族化合物绝缘材料，具有高熔点、高硬度、低热膨胀系数和良好的光学性能等特点，可作为蓝宝石衬底与GaN之间的缓冲层，提高外延制备质量。
高性能的GaN基LED作为有潜力的光源已经获得了广泛的关注，并在紫外可见光等各个发光波段都得到了广泛的应用，而提高GaN基LED的光提取效率是进一步将其推广应用的重要前提。目前图形化蓝宝石衬底都存在出光率不高的情况，大部分光被限制在LED芯片内，现多数研究是通过改变器件中的光回路来提高光提取效率，其操作复杂局限性高，且推广性差。SiO2薄膜具有绝热性好，光透过率高，抗腐蚀能力强，良好的介电性质等特点，有极其稳定的化学性质，这些优良的特性使其在半导体领域有着很好的应用，将其作为蓝宝石衬底上微图形的主要材料，能有效提高光提取效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括以下步骤：S1在AL2O3上制造ALN薄膜；使用磁控溅射方法在AL2O3上沉积生成一层ALN薄膜，膜厚为λ/4，其中参数λ为光线在ALN薄膜介质中的波长；S2生成SiO2层；在制作好的ALN薄膜上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积一层SiO2层，厚度为0.1～10μm，完成复合晶圆的制备，接着进行复合晶圆的表面微图形处理；S3复合晶圆表面光阻剂生成；在复合晶圆上使用涂布机旋涂一层正性光阻剂，使用110℃的热板软烘60s，得到光阻剂的厚度为1～3μm；S4复合晶圆表面光阻剂处理；将带有光阻剂的复合晶圆使用步进式光刻机进行曝光处理，进而通过显像液制作出阻挡图形，硬烘条件为135℃、60s，得到阻挡图形；S5干法刻蚀；利用感应耦合等离子刻蚀机进行干法刻蚀，刻完光刻胶，SiO2层刻蚀形成圆锥形并且被刻穿，ALN的刻蚀深度为30-120nm，形成一个个由SiO2和AlN组成的微图形；S6外延层制作；首先在MOCVD设备中生长N型半导体外延层，采用二步法生长，先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长1-4μm的N型GaN体材料，掺杂剂为SiH4。在此基础上继续生长由5-10个周期In0.2Ga0.8N/GaN量子阱构成的有源区。量子阱上继续生长约150nm的P型半导体外延层，掺杂剂为DCpMg，此时外延层制作完成；S7电极制备；首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
优选的，步骤S1在AL2O3上制造ALN薄膜中，溅射工艺条件为：溅射功率200w-500w，衬底温度300℃，沉积气压0.2Pa，靶材AL（99.999%），溅射气体为N2+Ar，Ar流量20sccm，N2流量3sccm。
优选的，等离子体增强化学气相沉积法的工艺条件为：SiH4流量45sccm，N2O流量35-765sccm，N2流量1120-390sccm，气压600mT，时间4min，功率30w-300w。
优选的，在S5中，刻蚀气体为BCl3，流量100-130sccm，主刻蚀功率300w-500w，过刻蚀功率600w-800w，He压5Torr，腔室温度30-50℃，刻蚀时间1000-1500s。
优选的，在S5干法刻蚀中，最终SiO2与ALN共同形成一个个圆锥形的微图形，每个图形尺寸为底宽2.7-2.90μm，高度1.7-2.0μm。
优选的，在S6外延层制作中，N型半导体采用二步生长法，即先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长4μm的n型GaN体材料，掺杂剂为SiH4。
优选的，在S6外延层制作中，生长GaN所使用的Ga源、In源、N源分别是三甲基镓TMGa、三甲基铟TMIn和氨气NH3。
优选的，S7在清洗干净的半导体外延层表面制备电极，首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
本发明的有益技术效果：
第一，AlN薄膜作为衬底生长GaN的C面材料，可以解决蓝宝石和GaN之间因较大的晶格失配而导致的应变，提高外延生长质量；第二，AlN薄膜厚度为λ/4，由于薄膜干涉原理，AlN薄膜在SiO2层与Al2O3衬底中间相当于一层增反膜，可增加光线正面出光率，进一步提高光效；第三，微图形结构上层的主要材料为SiO2，由于SiO2微结构图形在 GaN 外延过程中产生的层错能有效地阻挡穿透位错（TD）往上延伸，改善量子阱发光区的晶体质量，从而提升LED的内量子效率；第四，SiO2具有低的折射率，有利于降低GaN与SiO2界面的全反射角度，进而增大内部光子从 LED 顶部出光面出射的几率，从而提高LED的出光率。
本发明中，多层复合结构的图形化蓝宝石衬底制备过程循序渐进，能逐步得到合适尺寸的图形结构，排布好各层的位置，其制备容易上手，且更加精确，误操作可能低，得到的结构更加稳定；本发明给出了更为新颖的结构设计、更加精细的操作要求和反应条件，相较于现有技术，多复合层结构的图形化蓝宝石衬底的适配性更好，稳定性更高，光提取效率进一步提升，并且这套制备方法能大幅度提高制备的准确性，成品率极高。
附图说明
图1为复合晶圆结构示意图；
图2为复合晶圆上涂覆正性光阻剂结构示意图；
图3为正性光阻剂曝光显影后结构示意图；
图4为图形化复合衬底结构示意图；
图5为在图形化复合衬底上制备N型GaN结构示意图；
图6为制备有源层后样品结构示意图；
图7为制备P型GaN后外延层结构示意图；
图8为制备N/P型电极后芯片结构示意图；
图9为理论中来自有源层的光线在SiO2层表面发生反射与折射的光路图；
图10为理论中入射光线在SiO2层表面发生全反射时的光路图；
图11为理论中光线在AlN薄膜作用下在复合微图形内部形成的光路图。
图中：1：Al2O3衬底，2：AlN薄膜，3：SiO2层，4：正性光阻剂，5：N-GaN，6：有源区，7：P-GaN，8：P型电极，9：N型电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-图8，一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括以下步骤：S1在AL2O3上制造ALN薄膜；使用磁控溅射方法在AL2O3上沉积生成一层ALN薄膜，膜厚为λ/4，其中参数λ为光线在ALN薄膜介质中的波长；S2生成SiO2层；在制作好的ALN薄膜上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积一层SiO2层，厚度为0.1～10μm，完成复合晶圆的制备，接着进行复合晶圆的表面微图形处理；S3复合晶圆表面光阻剂生成；在复合晶圆上使用涂布机旋涂一层正性光阻剂，使用110℃的热板软烘60s，得到光阻剂的厚度为1～3μm；S4复合晶圆表面光阻剂处理；将带有光阻剂的复合晶圆使用步进式光刻机进行曝光处理，进而通过显像液制作出阻挡图形，硬烘条件为135℃、60s，得到阻挡图形；S5干法刻蚀；利用感应耦合等离子刻蚀机进行干法刻蚀，刻完光刻胶，SiO2层刻蚀形成圆锥形并且被刻穿，ALN的刻蚀深度为30-120nm，形成一个个由SiO2和AlN组成的微图形；S6外延层制作；首先在MOCVD设备中生长N型半导体外延层，采用二步法生长，先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长1-4μm的N型GaN体材料，掺杂剂为SiH4。在此基础上继续生长由5-10个周期In0.2Ga0.8N/GaN量子阱构成的有源区。量子阱上继续生长约150nm的P型半导体外延层，掺杂剂为DCpMg，此时外延层制作完成；S7电极制备；首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
在本实施例中，步骤S1在AL2O3上制造ALN薄膜中，溅射工艺条件为：溅射功率200w-500w，衬底温度300℃，沉积气压0.2Pa，靶材AL（99.999%），溅射气体为N2+Ar，Ar流量20sccm，N2流量3sccm。
在本实施例中，等离子体增强化学气相沉积法的工艺条件为：SiH4流量45sccm，N2O流量35-765sccm，N2流量1120-390sccm，气压600mT，时间4min，功率30w-300w。
在本实施例中，在S5中，刻蚀气体为BCl3，流量100-130sccm，主刻蚀功率300w-500w，过刻蚀功率600w-800w，He压5Torr，腔室温度30-50℃，刻蚀时间1000-1500s。
在本实施例中，在S5干法刻蚀中，最终SiO2与ALN共同形成一个个圆锥形的微图形，每个图形尺寸为底宽2.7-2.90μm，高度1.7-2.0μm。
在本实施例中，在S6外延层制作中，N型半导体采用二步生长法，即先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长4μm的n型GaN体材料，掺杂剂为SiH4。
在本实施例中，在S6外延层制作中，生长GaN所使用的Ga源、In源、N源分别是三甲基镓TMGa、三甲基铟TMIn和氨气NH3。
在本实施例中，S7在清洗干净的半导体外延层表面制备电极，首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
本发明的有益技术效果：
第一，AlN薄膜作为衬底生长GaN的C面材料，可以解决蓝宝石和GaN之间因较大的晶格失配而导致的应变，提高外延生长质量；第二，AlN薄膜厚度为λ/4，由于薄膜干涉原理，AlN薄膜在SiO2层与Al2O3衬底中间相当于一层增反膜，可增加光线正面出光率，进一步提高光效；第三，微图形结构上层的主要材料为SiO2，由于SiO2微结构图形在 GaN 外延过程中产生的层错能有效地阻挡穿透位错（TD）往上延伸，改善量子阱发光区的晶体质量，从而提升LED的内量子效率；第四，SiO2具有低的折射率，有利于降低GaN与SiO2界面的全反射角度，进而增大内部光子从 LED 顶部出光面出射的几率，从而提高LED的出光率。
本发明中，首先在蓝宝石衬底上制作一层AlN薄膜，然后在AlN薄膜上沉积一层SiO2层，形成多层复合晶圆，通过黄光和蚀刻制程对复合晶圆进行表面微图形处理，最后做成具有多层复合结构的图形化蓝宝石衬底，进而在多层复合层图形化蓝宝石衬底上进行GaN外延制备。
总的来说，第一，AlN薄膜作为衬底生长GaN的C面材料，可以解决蓝宝石和GaN之间因较大的晶格失配而导致的应变，提高外延生长质量；第二，AlN薄膜厚度为λ/4（λ为光线在AlN薄膜中的波长），由于薄膜干涉原理，AlN薄膜在SiO2层与Al2O3衬底中间相当于一层增反膜，可增加光线正面出光率，进一步提高光效；第三，微图形结构上层的主要材料为SiO2，由于SiO2微结构图形在 GaN 外延过程中产生的层错能有效地阻挡穿透位错（TD）往上延伸，改善量子阱发光区的晶体质量，从而提升LED的内量子效率；第四，SiO2具有低的折射率，有利于降低GaN与SiO2界面的全反射角度，进而增大内部光子从 LED 顶部出光面出射的几率，从而提高LED的出光率。
在本发明中应用到的衬底结构光学原理：
GaN折射率约为2.45，SiO2折射率约为1.46，AlN折射率约为2.086，Al2O3折射率约为1.77，光线自发光层入射到具有多层复合结构的图形化蓝宝石衬底上，在复合衬底内部介质表面进行多重反射及折射，由折射定律n1*sinɑ=n2*sinβ（ɑ为入射角，β为反射角，n1为入射光所在介质的折射率，n2为折射光所在介质的折射率），当光线由发光层入射至图形化的SiO2层时，光线是由光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，如图9，SiO2具有较低的折射率使入射光的全反射角降低，容易形成全反射，提高出光率，当入射角大于36.6°时，在GaN和SiO2两介质表面发生全反射，如图10；而在多层复合衬底内部，AlN薄膜折射率高于SiO2层与Al2O3衬底，光线由上至下通过光疏介质到光密介质再到光疏介质，在AlN薄膜的前表面反射时会有半波损失，同一束光在膜的后表面反射时没有半波损失，因而，两束光的光程差为δ=2d+λ/2，为增加光线的反射，于是δ=kλ，膜的厚度d=（2k-1）λ/4，AlN膜的最小厚度为λ/4，利用薄膜干涉原理，使薄膜上、下表面对光线的反射光发生相长干涉，增加光线的反射，减少光线的透射，相当于一层增反膜，提高正面出光率，如图11。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1在AL2O3上制造ALN薄膜；使用磁控溅射方法在AL2O3上沉积生成一层ALN薄膜，膜厚为λ/4，其中参数λ为光线在ALN薄膜介质中的波长；
S2生成SiO2层；在制作好的ALN薄膜上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积一层SiO2层，厚度为0.1~10μm，完成复合晶圆的制备，接着进行复合晶圆的表面微图形处理；
S3复合晶圆表面光阻剂生成；在复合晶圆上使用涂布机旋涂一层正性光阻剂，使用110℃的热板软烘60s，得到光阻剂的厚度为1~3μm；
S4复合晶圆表面光阻剂处理；将带有光阻剂的复合晶圆使用步进式光刻机进行曝光处理，进而通过显像液制作出阻挡图形，硬烘条件为135℃、60s，得到阻挡图形；
S5干法刻蚀；利用感应耦合等离子刻蚀机进行干法刻蚀，刻完光刻胶，SiO2层刻蚀形成圆锥形并且被刻穿，ALN的刻蚀深度为30-120nm，形成一个个由SiO2和AlN组成的微图形；
S6外延层制作；首先在MOCVD设备中生长N型半导体外延层，采用二步法生长，先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长1-4μm的N型GaN体材料，掺杂剂为SiH4；在此基础上继续生长由5-10个周期In0.2Ga0.8N/GaN量子阱构成的有源区；量子阱上继续生长约150nm的P型半导体外延层，掺杂剂为DCpMg，此时外延层制作完成；
S7电极制备；首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
2.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，步骤S1在AL2O3上制造ALN薄膜中，溅射工艺条件为：溅射功率200w-500w，衬底温度300℃，沉积气压0.2Pa，靶材AL（99.999%），溅射气体为N2+Ar，Ar流量20sccm，N2流量3sccm。
3.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，等离子体增强化学气相沉积法的工艺条件为：SiH4流量45sccm，N2O流量35-765sccm，N2流量1120-390sccm，气压600mT，时间4min，功率30w-300w。
4.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，在S5中，刻蚀气体为BCl3，流量100-130sccm，主刻蚀功率300w-500w，过刻蚀功率600w-800w，He压5Torr，腔室温度30-50℃，刻蚀时间1000-1500s。
5.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，在S5干法刻蚀中，最终SiO2与ALN共同形成一个个圆锥形的微图形，每个图形尺寸为底宽2.7-2.90μm，高度1.7-2.0μm。
6.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，在S6外延层制作中，N型半导体外延层采用二步生长法，即先生长一层约30nm的低温GaN缓冲层buffer，然后升温生长4μm的n型GaN体材料，掺杂剂为SiH4。
7.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，在S6外延层制作中，生长GaN所使用的Ga源、In源、N源分别是三甲基镓TMGa、三甲基铟TMIn和氨气NH3。
8.根据权利要求1所述的一种多复合层图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，S7在清洗干净的半导体外延层表面制备电极，首先蒸镀一层导电且透明的ITO薄膜，通过Mesa光刻、腐蚀、蚀刻，露出N型GaN表面，再进行P/N Pad光刻、清洗、蒸镀、lift-off工艺，制备出N型和P型电极，最后沉积SiO2层进行保护，经过SiO2光刻、蚀刻、去胶、金属融合工艺，最终制备出一个完整芯片结构。
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