CN111341894A - 一种图形化蓝宝石复合衬底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种图形化蓝宝石复合衬底及制备方法,衬底包括平片蓝宝石衬底和SiO2异质薄膜;在异质薄膜端有高度1.2‑2.2um、底径1.2‑4.5um和周期1.5‑4.0um的圆锥图形,圆锥图形全部分布在异质薄膜层或分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50‑300nm。该衬底通过激光扫描底部加热的方法纠正弯曲的平片蓝宝石衬底晶格失配,复合蓝宝石衬底的制备,匀胶机匀胶,掩模层的形成,硅胶软膜的制备,掩模层图形化及用ICP设备进行等离子体刻蚀形成有规则的圆锥图形等制成。本发明有效纠正了蓝宝石晶格失配,释放了蓝宝石内部应力,增加了光提取效率,提高了生产效率,降低了成本。

Description

一种图形化蓝宝石复合衬底及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子材料制作技术领域,涉及一种图形化蓝宝石复合衬底及其制备方法。
背景技术
在Light Emitting Diode发光二极管及其它光电子器件的制造过程中,蓝宝石衬底的应用日益广泛,其通常分为平片蓝宝石衬底和图形化蓝宝石衬底(Pattern SapphireSubstrate:PSS)。通常氮化物光电子器件都是制备在蓝宝石衬底上,而蓝宝石与GaN外延衬底之间存在约16%的晶格适配度和约26%热膨胀系数失配度,因而平面蓝宝石衬底上GaN外延层内存在108cm-2~1016 cm-2的密错密度(TD),致使LED的内量子效率(IQE)不高。另外蓝宝石衬底、GaN层与空气的折射率分别为1.7、2.5,1.0.LED的有源层内光子逃逸角仅约23°。对于LED芯片光析出(LEE)低于5%。低的内量子效率与光析出限制了LED的外量子效率(EQE)即光效的提高。因此,如何在基于蓝宝石衬底的基础上提高器件生长质量成为了制约LED器件发展的关键问题,为了减少缺陷密度,增大光提取效率,提高发光二极管的亮度及可靠性,延长其寿命,研究人员试验了很多方法。自2010年前后,图形化衬底(PatternedStructure Substrates)技术逐渐流行起来。
传统图形化蓝宝石衬底主要结构如图7所示,在平片蓝宝石衬底4表面上,利用光刻、显影、干法刻蚀技术形成遍布一个个圆锥形蓝宝石突起9的图形化蓝宝石表面。圆锥形突起9的底面直径尺寸在2-3微米之间,高度在1.7-1.9微米之间。圆锥中轴线之间的距离在3微米之间。其中,图形化蓝宝石衬底是在平片蓝宝石衬底4上加工出具体一定形状、且尺寸在微量级圆锥形突起数组而制成,它可以显著改善GaN外延层的晶体质量,并且能在LED衬底面形成一种散射和反射效果来增加光的取出率,传统图形化蓝宝石衬底目前市面上也被广泛应用于LED外延生长。传统图形化蓝宝石衬底的缺点是利用蓝宝石衬底生长的GaN基LED外延片,蓝宝石晶格失配,蓝宝石内部应力大,衬底发光表面主要在GaN材料表面,而从GaN LED有源层发出的射向蓝宝石衬底的光线,基本会被其它材料吸收,对整体的发光效率相对较少,光提取效率低,生产效率低,成本高。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种图形化蓝宝石复合衬底及其制备方法,该复合衬底有效的纠正了蓝宝石晶格失配,释放了蓝宝石内部应力,增加了光提取效率,提高了生产效率,降低了成本。
为实现上述目的,本发明的技术解决方案是:一种图形化蓝宝石复合衬底,包括底层的平片蓝宝石衬底和上层的厚度为1.2um-3um的SiO2异质薄膜;在复合衬底的异质薄膜端有高度1.2-2.2um、底径1.2-4.5um和周期1.5-4.0um的圆锥图形,该圆锥图形全部分布在异质薄膜层上或分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50-300nm。
一种上述图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用激光扫描底部加热的方法,纠正弯曲的平片蓝宝石衬底晶格失配:
用能量为80-280uj,剥离功率为6-22W,波长为355nm或266nm的固体激光器的激光剥离机进行激光扫描;将弯曲的平片蓝宝石衬底以底面接触加热平台的方式放置在固体激光剥离机内部的加热平台上,激光束从衬底上侧扫描整个样品,加热平台加热温度为600-1200℃;扫描3-5min后,弯曲的平片蓝宝石衬底变为平整的平片蓝宝石衬底;
(2)对激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底进行清洗:
先将激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底采用30-55℃的丙酮超声清洗5-20min,超声频率为1.7-4.5KHZ;然后再使用30-55℃的异丙醇超声清洗5-20min,超声频率为1.7-4.5KHZ;最后放入配比为4-15﹕1-2的盐酸与双氧水混合液内清洗3-20min;最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水;
(3)复合蓝宝石衬底的制备:
将清洗后的平整平片蓝宝石衬底放入PECVD设备中的载片台上,合盖后形成密闭的腔室,对腔室进行抽真空,腔体压强60-150pa,温度升至220-390℃;通入工艺气体为硅烷SiH4、笑气N2O和氮气N2的混合气,混合气配比为1-7﹕3-15﹕5-35,沉积功率220-380W,生长速率30-200nm/min,沉积时间10-60min,最后用氮气N2吹扫,在平整平片蓝宝石衬底形成厚度为0.8-3um的SiO2异质薄膜,制得复合蓝宝石衬底;
(4)匀胶机匀胶,形成掩模层:
将制得的复合蓝宝石衬底放入匀胶机内的cup旋转平台上,匀胶机内紫外光刻胶或压印胶的滴胶量为0.8-3.5mmL,平台转速为1200-3000 r/min,胶厚为0.6-3um;将涂胶后的复合蓝宝石衬底转入至热板进行烘烤,热板温度85-140℃,烘干时间40-160S;最终形成掩模层;
(5)通过翻模机制备硅胶软膜:
主模板为直径为5英寸或6英寸、厚度为1.5mm的硅模板,在该硅模板上制作若干个阵列式的圆柱图案,该圆柱直径为1.0-3.5um,高度为0.6-3.0um,周期范围为1.5-4.5um;将制作了圆柱图案的硅模板图形面朝上吸附在翻模机工位上,工位内形成密闭的腔室,向该腔室注入液态硅胶,滴胶量为50-120克,滴胶后该腔室内进行抽真空,真空值为-50 Kpa至-100Kpa,反复抽,直至将硅胶膜内的气泡抽干净,最后将带圆柱图案的硅模板底部加热,使液态硅胶固化,加热温度为90-160℃,加热时间10-30min,最终形成硅胶软膜,将硅模板的图案转移至硅胶软膜上;
(6)采用纳米压印机将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化:
用硅胶软膜作为压印机内使用的模板,先将硅胶软膜有图案的面朝下放入纳米压印机内的固定工位上,此时工位内部形成密闭的腔室,通入氮气加压,压力为5-80Kpa;然后将有掩模层的复合蓝宝石衬底样品正面向上放置在能升降的载片台上,载片台的温度30-85℃;载片台上升使样品与软膜完全接触即开始压印,压印时间为70-350S,曝光时间为25-90S,曝光后脱模,将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化;
(7)用电感耦合等离子体ICP设备在掩模层图形化的复合蓝宝石衬底样品上进行等离子体刻蚀,在复合蓝宝石衬底上形成有规则的圆锥图形,形成图形化蓝宝石复合衬底:
将样品正面朝上放置并固定在载片盘中,再将载片盘放入ICP设备腔室内,腔室内抽真空至腔体压强1-10mtorr;通入工艺气体和辅助性气体,工艺气体为氯气、三氯化硼、三氟甲烷、四氟化碳和六氟化硫中一种或几种的混合气体,辅助性气体为氦气、氮气和氧气中的一种或几种的混合气体;工艺气体和辅助性气体的流量比为4-15﹕1-13;通入气体的同时加ICP设备的上下电极功率,对样品进行刻蚀,上电极功率为1000-2800W,下电极功率为350-1000w,刻蚀时间为1000-3000S;最终在样品上端面形成高度1.2-2.2um、底径1.2-4.5um、周期1.5-4.0um的圆锥图形,该圆锥图形全部分布在异质薄膜层上或分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50-300nm;
(8)将图形化蓝宝石复合衬底进行清洗:
先将图形化蓝宝石衬底置入丙酮中超声清洗,加热温度30-50℃,超声频率1.5-5KHZ,时间5-25min;然后再置入异丙醇或酒精中超声清洗,加热温度30-50℃、超声频率1.5-5KHZ,时间5-25min;最后置入比例为5-7︰1的硫酸与双氧水的混合液中清洗,加热温度100-150℃,时间10-30min;最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水。
进一步优选的,所述步骤(1)中,激光剥离机的固体激光器能量为110-220uj,剥离功率为9-19W,加热温度800-1000℃。
进一步优选的,所述步骤(3)中所述腔体压强为80-130pa,温度为280-350℃;所述工艺气体配比为3-5﹕6-10﹕11-30;沉积功率250-365W,沉积时间13-46min,SiO2异质薄膜的厚度为1.2-2.5um。
进一步优选的,所述步骤(5)中,所述硅模板上制作的圆柱图案的圆柱直径为1.2-3.0um,高度为0.8-2.5um,周期范围为1.8-4.0um;所述滴胶量为70-105克,腔室内真空值-70至-95Kpa,加热温度为100-140℃,加热时间15-25min。
进一步优选的,所述步骤(6)中,所述工位密闭腔室的压力为10-60KPa;载片台温度40-65℃,压印时间为100-200S,曝光时间为40-80S。
进一步优选的,所述步骤(7)中,所述ICP设备腔室内腔体压强为2-5mtorr;所述工艺气体为氯气和三氯化硼时,其流量比例为1-5﹕1-10;所述工艺气体为三氯化硼和三氟甲烷时,其流量比例为5-10﹕1-5;所述工艺气体为三氯化硼和六氟化硫时,其流量比例为7-13﹕1-5;所述工艺气体为三氯化硼和四氟化碳时,其流量比例为6-15﹕1-6;所述工艺气体为三氯化硼时,其流量为80-300sccm;所述工艺气体为三氟甲烷时,其流量为60-180sccm;所述工艺气体为四氟化碳时,其流量为90-200sccm;所述ICP设备上电极功率为1700-2600W,下电极功率为460-800w,刻蚀时间为1100-2500S;所述圆锥图形高度为1.5-2.0um、底径为1.4-3.6um、周期为1.7-3.8um;所述蓝宝石刻蚀深度为80-260nm。
该复合衬底有效的纠正了蓝宝石晶格失配,释放了蓝宝石内部应力,增加了光提取效率,
本发明通过激光剥离机底部加热正面激光多次扫描改善了传统的平片蓝宝石衬底的弯曲现象,纠正了传统的平片蓝宝石内部晶格失配问题,释放了蓝宝石内部应力。在平片蓝宝石衬底上复合了一层SiO2异质薄膜制成了复合蓝宝石衬底,并在该复合蓝宝石衬底上制作了周期性的图形,形成图形化蓝宝石复合衬底;SiO2是介于与蓝宝石和GaN之间的异质材料,与蓝宝石和GaN的晶格适配度高,在本发明图形化蓝宝石复合衬底上制作GaN材料,从GaN LED有源层发出的射向复合衬底的光线被吸收的相对较少,发射率高,从而提高了LED的出光效率,出光效率提高了1%以上;且SiO2异质薄膜还具有耐900℃以上的高温特点,在MOCVD设备高温生长GaN过程中不被分解,提高了晶体生长质量,降低了LED的整体生产成本,提高了生产效率。
附图说明
图1为激光剥离机为平片蓝宝石衬底底部加热、正面激光扫描的主视示意图;
图2为由激光剥离机处理后的平片蓝宝石衬底的主视示意图;
图3为复合蓝宝石衬底的主视示意图;
图4为带图形化了的掩模层的复合蓝宝石衬底的主视示意图;
图5为圆锥图形全部分布在异质薄膜层上的图形化蓝宝石复合衬底的主视示意图;
图6为圆锥图形全部分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底上端的图形化蓝宝石复合衬底的主视示意图;
图7为传统图形化蓝宝石衬底的主视示意图。
图中1为激光剥离机的加热平台,2为弯曲的平片蓝宝石衬底,3为固体激光器在衬底正面扫描的激光束,4为平整的平片蓝宝石衬底,5为平整的平片蓝宝石衬底上面复合的SiO2异质薄膜,6为图形化了的掩模层,7为异质薄膜层上的圆锥图形,8为异质薄膜层和平片蓝宝石衬底上端的圆锥图形,9为蓝宝石圆锥形突起。
具体实施方式
下面将结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1,如图5所示的图形化蓝宝石复合衬底,包括底层的平片蓝宝石衬底4和上层的厚度为1.2-3um中任一值的SiO2异质薄膜。在复合衬底的异质薄膜端有高度为1.2-2.2um中任一值、底径为1.2-4.5um中任一值和周期为1.5-4.0um中任一值的圆锥图形7,该圆锥图形7全部分布在异质薄膜层上。
如图6所示图形化蓝宝石复合衬底,包括底层的平片蓝宝石衬底4和上层的厚度为1.2-3um中任一值的SiO2异质薄膜。在复合衬底的异质薄膜端有高度为1.2-2.2um中任一值、底径为1.2-4.5um中任一值和周期为1.5-4.0um中任一值的圆锥图形8,该圆锥图形8全部分布在异质材料层上或分布在异质材料层和蓝宝石层的上端,蓝宝石层刻蚀深度为50-300nm中任一值。
上述所述图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用激光扫描底部加热的方法,纠正平片蓝宝石衬底晶格失配:
如图1所示,用能量为80-280uj中任一值,优选为110-220uj中任一值;剥离功率为6-22W中任一值,优选为9-19W中任一值,波长为355nm或266nm的固体激光器的激光剥离机进行激光扫描。将弯曲的平片蓝宝石衬底2以底面接触加热平台1的方式放置在固体激光剥离机内部的加热平台1上,激光束3从衬底上侧扫描整个样品,加热平台加热温度为600-1200℃中任一值。扫描3-5min中任一时间后,弯曲的平片蓝宝石衬底变为平整的平片蓝宝石衬底。
(2)对激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底进行清洗:
如图2所示。先将激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底4采用温度为30-55℃中任一值的丙酮超声清洗5-20min中任一时间,超声频率为1.7-4.5KHZ中任一值。然后再使用温度为30-55℃中任一值的异丙醇超声清洗5-20min中任一时间,超声频率为1.7-4.5KHZ中任一值。最后放入配比为4-15﹕1-2中任一配比的盐酸与双氧水混合液内清洗3-20min中任一时间。最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水。
(3)复合蓝宝石衬底的制备:
如图3所示,将清洗后的平整平片蓝宝石衬底4放入PECVD设备中的载片台上,合盖后形成密闭的腔室,对腔室进行抽真空,腔体压强为60-150pa中任一值,优选为80-130pa中任一值;温度升至220-390℃中任一值,优选为280-350℃中任一值。通入工艺气体为硅烷SiH4、笑气N2O和氮气N2的混合气,混合气配比为1-7﹕3-15﹕5-35中任一配比,优选为3-5﹕6-10﹕11-30;沉积功率为220-380W中任一值,优选为250-365W中任一值;生长速率为30-200nm/min中任一值,沉积时间为10-60min中任一时间,优选为13-46min中任一时间;最后用氮气N2吹扫,在平片蓝宝石衬底4形成厚度为0.8-3um中任一厚度,优选为1.2-2.5um中任一厚度的SiO2异质薄膜5,制得复合蓝宝石衬底。
(4)匀胶机匀胶,形成掩模层:
将制得的复合蓝宝石衬底放入匀胶机内的cup旋转平台上,匀胶机内紫外光刻胶或压印胶的滴胶量为0.8-3.5mmL中任一值,平台转速为1200-3000 r/min中任一值,胶厚为0.6-3um中任一厚度。将涂胶后的复合蓝宝石衬底转入至热板进行烘烤,热板温度为85-140℃中任一值,烘干时间40-160S中任一时间;最终形成掩模层。
(5)通过翻模机制备硅胶软膜:
主模板为直径为5英寸或6英寸、厚度为1.5mm的硅模板,在该硅模板上制作若干个阵列式的圆柱图案,该圆柱直径为1.0-3.5um中任一值,优选为1.2-3.0um中任一值;高度为0.6-3.0um中任一值,优选为0.8-2.5um中任一值;周期范围为1.5-4.5um中任一值,优选为1.8-4.0um中任一值。将制作了圆柱图案的硅模板图形面朝上吸附在翻模机工位上,工位内形成密闭的腔室,向该腔室注入液态硅胶,滴胶量为50-120克中任一值,优选为70-105克中任一值;滴胶后该腔室内进行抽真空,真空值为-50Kpa至-100Kpa中任一值,优选为-70Kpa至-95Kpa中任一值,反复抽,直至将硅胶膜内的气泡抽干净,最后将带圆柱图案的硅模板底部加热,使液态硅胶固化,加热温度为90-160℃中任一值,优选为100-140℃中任一值;加热时间10-30min中任一值,优选为15-25min中任一值,最终形成硅胶软膜,将硅模板的图案转移至硅胶软膜上。
(6)采用纳米压印机将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化:
用硅胶软膜作为压印机内使用的模板,先将硅胶软膜有图案的面朝下放入纳米压印机内的固定工位上,此时工位内部形成密闭的腔室,通入氮气加压,压力为5-80Kpa中任一值,优选为10-60KPa中任一值;然后将有掩模层的复合蓝宝石衬底样品正面向上放置在能升降的载片台上,载片台的温度30-85℃中任一值,优选为40-65℃中任一值;载片台上升使样品与软膜完全接触即开始压印,压印时间为70-350S中任一时间,曝光时间为25-90S中任一值,优选为40-80S中任一值,曝光后脱模,将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化。如图4所示,4为平片蓝宝石衬底,5为SiO2异质薄膜,6为图形化了的掩模层。
(7)用电感耦合等离子体ICP设备在掩模层图形化的复合蓝宝石衬底样品上进行等离子体刻蚀,在复合蓝宝石衬底上形成有规则的圆锥图形,形成图形化蓝宝石复合衬底:
将样品正面朝上放置并固定在载片盘中,再将载片盘放入ICP设备腔室内,腔室内抽真空至腔体压强1-10mtorr中任一值,尤其是2-5mtorr中任一值。通入工艺气体和辅助性气体,工艺气体为氯气、三氯化硼、三氟甲烷、四氟化碳和六氟化硫中一种或几种的混合气体,辅助性气体为氦气、氮气和氧气中的一种或几种的混合气体。工艺气体和辅助性气体的流量比为4-15﹕1-13中任一比例。通入气体的同时加ICP设备的上下电极功率,对样品进行刻蚀,上电极功率为1000-2800W中任一值,下电极功率为350-1000w中任一值,刻蚀时间为1000-3000S中任一值。最终在样品上端面形成高度1.2-2.2um中任一值、底径1.2-4.5um中任一值、周期1.5-4.0um中任一值的圆锥图形,该圆锥图形7全部分布在异质薄膜层上,如图5所示,4为平片蓝宝石衬底,7为异质薄膜层上的圆锥图形。该圆锥图形分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50-300nm中任一值,如图6所示,4为平片蓝宝石衬底,8为异质薄膜层和平片蓝宝石衬底上端的圆锥图形。
优选地,所述工艺气体为氯气和三氯化硼时,其流量比例为1-5﹕1-10中任一比例。所述工艺气体为三氯化硼和三氟甲烷时,其流量比例为5-10﹕1-5中任一比例。所述工艺气体为三氯化硼和六氟化硫时,其流量比例为7-13﹕1-5中任一比例。所述工艺气体为三氯化硼和四氟化碳时,其流量比例为6-15﹕1-6中任一比例。所述工艺气体为三氯化硼时,其流量为80-300sccm中任一值。所述工艺气体为三氟甲烷时,其流量为60-180sccm中任一值。所述工艺气体为四氟化碳时,其流量为90-200sccm中任一值。所述ICP设备上电极功率为1700-2600W中任一值,下电极功率为460-800w中任一值,刻蚀时间为1100-2500S中任一值。所述圆锥图形高度为1.5-2.0um中任一值、底径为1.4-3.6um中任一值、周期为1.7-3.8um中任一值。所述蓝宝石刻蚀深度为80-260nm中任一值。
(8)将图形化蓝宝石复合衬底进行清洗:
先将图形化蓝宝石衬底置入丙酮中超声清洗,加热温度为30-50℃中任一值,超声频率为1.5-5KHZ中任一值,时间为5-25min中任一值。然后再置入异丙醇或酒精中超声清洗,加热温度为30-50℃中任一值、超声频率为1.5-5KHZ中任一值,时间为5-25min中任一值。最后置入比例为5-7︰1中任一比例的硫酸与双氧水的混合液中清洗,加热温度为100-150℃中任一值,时间为10-30min中任一值。最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水。
上述实施例仅是优选的和示例性的,本领域技术人员可以根据本专利的描述做等同技术改变,其都由本专利的保护范围所覆盖。

Claims (10)

1.一种图形化蓝宝石复合衬底,其特征在于:包括底层的平片蓝宝石衬底和上层的厚度为1.2um-3um的SiO2异质薄膜;在复合衬底的异质薄膜端有高度1.2-2.2um、底径1.2-4.5um和周期1.5-4.0um的圆锥图形,该圆锥图形全部分布在异质薄膜层上或分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50-300nm。
2.一种权利要求1所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)采用激光扫描底部加热的方法,纠正弯曲的平片蓝宝石衬底晶格失配:
用能量为80-280uj,剥离功率为6-22W,波长为355nm或266nm的固体激光器的激光剥离机进行激光扫描;将弯曲的平片蓝宝石衬底以底面接触加热平台的方式放置在固体激光剥离机内部的加热平台上,激光束从衬底上侧扫描整个样品,加热平台加热温度为600-1200℃;扫描3-5min后,弯曲的平片蓝宝石衬底变为平整的平片蓝宝石衬底;
(2)对激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底进行清洗:
先将激光扫描后的平整平片蓝宝石衬底采用30-55℃的丙酮超声清洗5-20min,超声频率为1.7-4.5KHZ;然后再使用30-55℃的异丙醇超声清洗5-20min,超声频率为1.7-4.5KHZ;最后放入配比为4-15﹕1-2的盐酸与双氧水混合液内清洗3-20min;最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水;
(3)复合蓝宝石衬底的制备:
将清洗后的平整平片蓝宝石衬底放入PECVD设备中的载片台上,合盖后形成密闭的腔室,对腔室进行抽真空,腔体压强60-150pa,温度升至220-390℃;通入工艺气体为硅烷SiH4、笑气N2O和氮气N2的混合气,混合气配比为1-7﹕3-15﹕5-35,沉积功率220-380W,生长速率30-200nm/min,沉积时间10-60min,最后用氮气N2吹扫,在平整平片蓝宝石衬底形成厚度为0.8-3um的SiO2异质薄膜,制得复合蓝宝石衬底;
(4)匀胶机匀胶,形成掩模层:
将制得的复合蓝宝石衬底放入匀胶机内的cup旋转平台上,匀胶机内紫外光刻胶或压印胶的滴胶量为0.8-3.5mmL,平台转速为1200-3000 r/min,胶厚为0.6-3um;将涂胶后的复合蓝宝石衬底转入至热板进行烘烤,热板温度85-140℃,烘干时间40-160S;最终形成掩模层;
(5)通过翻模机制备硅胶软膜:
主模板为直径为5英寸或6英寸、厚度为1.5mm的硅模板,在该硅模板上制作若干个阵列式的圆柱图案,该圆柱直径为1.0-3.5um,高度为0.6-3.0um,周期范围为1.5-4.5um;将制作了圆柱图案的硅模板图形面朝上吸附在翻模机工位上,工位内形成密闭的腔室,向该腔室注入液态硅胶,滴胶量为50-120克,滴胶后该腔室内进行抽真空,真空值为-50 Kpa至-100Kpa,反复抽,直至将硅胶膜内的气泡抽干净,最后将带圆柱图案的硅模板底部加热,使液态硅胶固化,加热温度为90-160℃,加热时间10-30min,最终形成硅胶软膜,将硅模板的图案转移至硅胶软膜上;
(6)采用纳米压印机将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化:
用硅胶软膜作为压印机内使用的模板,先将硅胶软膜有图案的面朝下放入纳米压印机内的固定工位上,此时工位内部形成密闭的腔室,通入氮气加压,压力为5-80Kpa;然后将有掩模层的复合蓝宝石衬底样品正面向上放置在能升降的载片台上,载片台的温度30-85℃;载片台上升使样品与软膜完全接触即开始压印,压印时间为70-350S,曝光时间为25-90S,曝光后脱模,将复合蓝宝石衬底的掩模层图形化;
(7)用电感耦合等离子体ICP设备在掩模层图形化的复合蓝宝石衬底样品上进行等离子体刻蚀,在复合蓝宝石衬底上形成有规则的圆锥图形,形成图形化蓝宝石复合衬底:
将样品正面朝上放置并固定在载片盘中,再将载片盘放入ICP设备腔室内,腔室内抽真空至腔体压强1-10mtorr;通入工艺气体和辅助性气体,工艺气体为氯气、三氯化硼、三氟甲烷、四氟化碳和六氟化硫中一种或几种的混合气体,辅助性气体为氦气、氮气和氧气中的一种或几种的混合气体;工艺气体和辅助性气体的流量比为4-15﹕1-13;通入气体的同时加ICP设备的上下电极功率,对样品进行刻蚀,上电极功率为1000-2800W,下电极功率为350-1000w,刻蚀时间为1000-3000S;最终在样品上端面形成高度1.2-2.2um、底径1.2-4.5um、周期1.5-4.0um的圆锥图形,该圆锥图形全部分布在异质薄膜层上或分布在异质薄膜层和平片蓝宝石衬底的上端,平片蓝宝石衬底刻蚀深度为50-300nm;
(8)将图形化蓝宝石复合衬底进行清洗:
先将图形化蓝宝石衬底置入丙酮中超声清洗,加热温度30-50℃,超声频率1.5-5KHZ,时间5-25min;然后再置入异丙醇或酒精中超声清洗,加热温度30-50℃、超声频率1.5-5KHZ,时间5-25min;最后置入比例为5-7︰1的硫酸与双氧水的混合液中清洗,加热温度100-150℃,时间10-30min;最后用DI水冲水甩干,所述DI水为18兆欧的去离子水。
3.根据权利要求2所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述腔体压强为80-130pa,温度为280-350℃;所述工艺气体配比为3-5﹕6-10﹕11-30;沉积功率250-365W,沉积时间13-46min,SiO2异质薄膜的厚度为1.2-2.5um。
4.根据权利要求2或3所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,所述ICP设备腔室内腔体压强为2-5mtorr;所述工艺气体为氯气和三氯化硼时,其流量比例为1-5﹕1-10;所述工艺气体为三氯化硼和三氟甲烷时,其流量比例为5-10﹕1-5;所述工艺气体为三氯化硼和六氟化硫时,其流量比例为7-13﹕1-5;所述工艺气体为三氯化硼和四氟化碳时,其流量比例为6-15﹕1-6;所述工艺气体为三氯化硼时,其流量为80-300sccm;所述工艺气体为三氟甲烷时,其流量为60-180sccm;所述工艺气体为四氟化碳时,其流量为90-200sccm;所述ICP设备上电极功率为1700-2600W,下电极功率为460-800w,刻蚀时间为1100-2500S;所述圆锥图形高度为1.5-2.0um、底径为1.4-3.6um、周期为1.7-3.8um;所述蓝宝石刻蚀深度为80-260nm。
5.根据权利要求4所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述硅模板上制作的圆柱图案的圆柱直径为1.2-3.0um,高度为0.8-2.5um,周期范围为1.8-4.0um;所述滴胶量为70-105克,腔室内真空值-70至-95Kpa,加热温度为100-140℃,加热时间15-25min。
6.根据权利要求5所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,激光剥离机的固体激光器能量为110-220uj,剥离功率为9-19W,加热温度800-1000℃。
7.根据权利要求6所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,所述工位密闭腔室的压力为10-60KPa;载片台温度40-65℃,压印时间为100-200S,曝光时间为40-80S。
8.根据权利要求2或3所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述硅模板上制作的圆柱图案的圆柱直径为1.2-3.0um,高度为0.8-2.5um,周期范围为1.8-4.0um;所述滴胶量为70-105克,腔室内真空值-70至-95Kpa,加热温度为100-140℃,加热时间15-25min。
9.根据权利要求2或3所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,激光剥离机的固体激光器能量为110-220uj,剥离功率为9-19W,加热温度800-1000℃。
10.根据权利要求2或3所述的图形化蓝宝石复合衬底的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,所述工位密闭腔室的压力为10-60KPa;载片台温度40-65℃,压印时间为100-200S,曝光时间为40-80S。
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