CN116469968A - 一种二氧化硅-蓝宝石复合衬底及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体氮化镓外延基材领域，具体涉及一种二氧化硅‑蓝宝石复合衬底及其制备方法和应用。该方法包括：(1)在刻蚀气体存在下，对基体I进行第一刻蚀处理，得到中间体I；(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理；所述第二刻蚀处理的条件至少满足：温度为24‑26℃，时间为30‑35秒；其中，所述刻蚀溶剂中含有HF溶液，且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45‑55体积％。本发明提供的二氧化硅‑蓝宝石复合衬底的蓝宝石基面能够充分裸露，且能够避免由SiO2材料形成的圆锥体底部形成蓝宝石圆凸台，解决蓝宝石衬底的过刻蚀导致的SiO2圆锥体积难以最大化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体氮化镓外延基材，具体涉及一种二氧化硅-蓝宝石复合衬底及其制备方法和应用。
背景技术
氮化镓(GaN)基光电子器件是在蓝宝石衬底上制备，而在图形化蓝宝石复合衬底上外延生长GaN材料存在位错密度，这是由于衬底全区若没有任何基面裸露，GaN原子在外延时无处沉积。因此，蓝宝石原子裸露做外延生长基面是GaN外延生长的必要条件。
蓝宝石基面裸露的关键是对掩膜和SiO2膜层进行刻蚀。鉴于蓝宝石复合衬底全区刻蚀的不均匀性，为了保证对SiO2膜层的刻蚀效果，等离子体常常会过刻蚀到蓝宝石衬底。由于刻蚀的不均匀性，导致在SiO2底部形成厚度不一的蓝宝石圆凸台(一般为200-300nm)，即刻蚀速率大的地方过刻多。
在复合衬底图形化圆锥体时，过刻的蓝宝石圆凸台高度越高，SiO2圆锥高度越低，入射光在过刻蓝宝石界面发生折射的概率越大，反射光减少，亮度降低。蓝宝石过刻层会影响SiO2的光提取效率，且蓝宝石过刻的不均匀性会增加GaN外延生长层的晶格缺陷密度，进一步降低LED芯片良率。因此，在蓝宝石复合衬底的刻蚀过程中，如何避免刻蚀不均匀性、减少蓝宝石过刻层和增加SiO2圆锥体积是提高LED芯片光提取效率的关键。
目前，在蓝宝石复合衬底的刻蚀过程中主要采用干法刻蚀和湿法腐蚀两种方法。
CN102184842A提供了一种湿法腐蚀和干法刻蚀相结合图形化蓝宝石的方法，该方法先采用混合液中含有体积比为1：3的硫酸和磷酸作为腐蚀液对蓝宝石进行湿法腐蚀，后利用电感耦合等离子刻蚀设备进行干法刻蚀。该图形化蓝宝石衬底刻蚀工艺能够降低刻蚀成本、获得良好的图形精度，但是图形无法成为圆锥形，只能是顶端有平台的图形，此图形不利于外延生长，外延会从蓝宝石衬底面与顶端平台上的图形同时生长，晶格生长不同步，导致增加晶格缺陷出现的概率。
CN102064088A提供了一种干法与湿法混合制备蓝宝石图形衬底的方法，该方法先利用PECVD工艺沉积二氧化硅或氮化硅掩膜，并采用感应耦合等离子设备进行干法刻蚀，形成规则的三角形和环形图形；然后，在200-300℃下湿法腐蚀蓝宝石1-60min，制备出蓝宝石图形衬底，其中，湿法腐蚀溶剂为硫酸和磷酸混合溶液。解决了掩膜图形不规则和干法刻蚀蓝宝石价格比较昂贵的问题，且增加了出光效率，但是蓝宝石基面露出体积与二氧化硅体积的比例在整片衬底上无法精准控制，且热分布为同心圆分布，中心较热，会导致晶圆中心蓝宝石基面露出较多，周围蓝宝石基面露出较少，导致因外延生长晶片内外不一，造成出光波长不一致。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术在图形化蓝宝石复合衬底制作中存在的复合衬底中SiO2体积无法最大化、无法保证衬底全区蓝宝石基面充分裸露以及蓝宝石衬底裸露高度不均匀的问题。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I进行第一刻蚀处理，得到中间体I；所述第一刻蚀处理的条件至少满足：刻蚀时间为1500-1800秒；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理；所述第二刻蚀处理的条件至少满足：温度为24-26℃，时间为30-35秒；
其中，所述刻蚀溶剂中含有HF溶液，且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％；
所述基体I包括由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底，镀制在所述基底一侧表面上的二氧化硅膜层，以及设置在所述二氧化硅膜层上的具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，任意相邻两个圆柱体的柱底外缘之间存在间隙以使得所述刻蚀气体能够对所述二氧化硅膜层进行所述第一刻蚀处理；所述柱状掩膜的高度与底径的比值为1：0.7-0.9；所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-1.2。
优选情况下，在步骤(2)中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：1-50的HF溶液和NH4F溶液；且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％，所述NH4F溶液的浓度为36-45体积％。
进一步优选地，所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-0.9。
优选地，在步骤(1)中，所述刻蚀气体中含有体积比为1：0.6-1的O2、BCl3。
优选情况下，在步骤(1)中，控制所述第一刻蚀处理的条件使得，单位刻蚀时间内，所述刻蚀气体去除所述掩膜的厚度和去除所述二氧化硅膜层的厚度比值为1：1.2-1.4。
进一步优选地，在步骤(1)中，所述第一刻蚀处理采用等离子体刻蚀技术进行，且所述第一刻蚀处理的条件还包括：上电极射频功率为1800-2100W，下电极射频功率为400-600W。
优选地，在步骤(1)中，所述基体I采用包括以下步骤的方法进行制备：
(a1)在真空条件下，在保护气体I存在下，将所述基底的一侧表面上镀制所述二氧化硅膜层，得到复合基底I；
(a2)在所述复合基底I上制备掩膜，得到复合基底II；
(a3)在保护气体II存在下，应用压印模板对所述复合基底II上的所述掩膜进行压印处理，以形成具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，得到所述基体I。
进一步优选地，在步骤(a1)中，所述保护气体I为体积比为1：22-27：3-5的SiH4、N2O、PN2。
优选地，在步骤(a2)中，形成所述掩膜的材料选自压印胶、热塑固化胶中的至少一种。
优选情况下，在步骤(a3)中，所述保护气体II选自氮气、氦气、氖气、氩气、氙气、氡气和氪气中的至少一种。
本发明第二方面提供由本发明第一方面所述的方法制备的二氧化硅-蓝宝石复合衬底。
本发明第三方面提供本发明第二方面所述的二氧化硅-蓝宝石复合衬底在半导体氮化镓外延基材中的应用。
本发明提供的二氧化硅-蓝宝石复合衬底至少具有以下的有益效果：
(1)本发明提供的二氧化硅-蓝宝石复合衬底的蓝宝石基面能够充分裸露，且能够避免由SiO2材料形成的圆锥体底部形成蓝宝石圆凸台，解决蓝宝石衬底的过刻蚀导致的SiO2圆锥体积难以最大化的问题。
(2)本发明提供的二氧化硅-蓝宝石复合衬底有利于GaN外延生长，提高LED芯片光提取效率，解决因外延生长晶片内外不一，导致晶格缺陷增加并造成出光波长不一致的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1中得到的二氧化硅-蓝宝石复合衬底的扫描电子显微镜图；
图2是现有技术中蓝宝石复合衬底的刻蚀处理过程以及刻蚀处理前后的主视示意图；
图3是本发明实施例1中二氧化硅-蓝宝石复合衬底的刻蚀处理过程以及刻蚀处理前后的主视示意图。
附图标记说明
1、柱状掩膜 2、二氧化硅膜层
3、基底 4、二氧化硅圆锥
5、基底表面 6、蓝宝石台阶
7、二氧化硅台阶 8、无蓝宝石台阶的基底表面
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，未作相反说明的情况下，所述室温或所述常温均表示25±2℃。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的术语如“电极射频”是指一种高频交流变化电磁波，属于电气工程领域用词。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，“PN2”是纯度大于99.999％的高纯氮气。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I进行第一刻蚀处理，得到中间体I；所述第一刻蚀处理的条件至少满足：刻蚀时间为1500-1800秒；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理；所述第二刻蚀处理的条件至少满足：温度为24-26℃，时间为30-35秒；
其中，所述刻蚀溶剂中含有HF溶液，且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％；
所述基体I包括由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底，镀制在所述基底一侧表面上的二氧化硅膜层，以及设置在所述二氧化硅膜层上的具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，任意相邻两个圆柱体的柱底外缘之间存在间隙以使得所述刻蚀气体能够对所述二氧化硅膜层进行所述第一刻蚀处理；所述柱状掩膜的高度与底径的比值为1：0.7-0.9；所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-1.2。
优选地，在所述基体I中，任意相邻两个圆柱体的柱底外缘之间的距离为0.1-0.3μm。
本发明中涉及的任意相邻两个圆柱体的柱底外缘之间的距离为任意相邻两个圆柱体的柱底圆之间的最短距离。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：1-50的HF溶液和NH4F溶液；且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％，所述NH4F溶液的浓度为36-45体积％。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：6-45的HF溶液和NH4F溶液；且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为47-54体积％，所述NH4F溶液的浓度为36-45体积％。
本发明的发明人发现，当刻蚀溶剂中含有的HF溶液和NH4F溶液在此范围条件下，制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底的基底表面无蓝宝石台阶，且在基底表面上具有体积最大的二氧化硅圆锥。
进一步优选地，所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-0.9。
优选地，在步骤(1)中，所述刻蚀气体中含有体积比为1：0.6-1的O2、BCl3。
优选地，在步骤(1)中，所述第一刻蚀处理的条件至少满足：刻蚀时间为1550-1750秒。发明人在研究过程中发现，采用该优选情况下的具体事实方式，能够获得基底表面无蓝宝石台阶的二氧化硅-蓝宝石复合衬底，且体积最大的二氧化硅圆锥。
优选情况下，在步骤(1)中，控制所述第一刻蚀处理的条件使得，单位刻蚀时间内，所述刻蚀气体去除所述掩膜的厚度和去除所述二氧化硅膜层的厚度比值为1：1.2-1.4。
进一步优选地，在步骤(1)中，所述第一刻蚀处理采用等离子体刻蚀技术进行，且所述第一刻蚀处理的条件还包括：上电极射频功率为1800-2100W，下电极射频功率为400-600W。
根据本发明一种特别优选的具体实施方式，在步骤(1)中，所述基体I采用包括以下步骤的方法进行制备：
(a1)在真空条件下，在保护气体I存在下，将所述基底的一侧表面上镀制所述二氧化硅膜层，得到复合基底I；
(a2)在所述复合基底I上制备掩膜，得到复合基底II；
(a3)在保护气体II存在下，应用压印模板对所述复合基底II上的所述掩膜进行压印处理，以形成具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，得到所述基体I。
需要说明的是，本发明对所述压印模板的材料没有特别的要求，可以采用本领域已知的材料作为压印模板，例如为聚二甲基硅氧烷或硅胶；并且，所述压印模板与所述柱状掩膜的结构相匹配，具体地，所述压印模板的图形高度与所述柱状掩膜的高度相同，所述压印模板的图形底径与所述柱状掩膜的底径大小相同。
优选情况下，在步骤(a1)中，所述真空条件至少满足：真空度为5.0×10-7-5.0×10-5kpa。
优选地，在步骤(a1)中，所述保护气体I为体积比为1：22-27：3-5的SiH4、N2O、PN2。
优选情况下，在步骤(a1)中，镀制所述二氧化硅膜层的方法为气相沉积法，且镀制所述二氧化硅膜层的条件至少满足：温度为220-420℃，时间为230-255秒。
优选地，在步骤(a1)中，所述二氧化硅膜层的厚度为1.8-2.2μm。
优选地，在步骤(a2)中，该方法还包括：将所述复合基底I放入匀胶机内进行涂胶处理，且所述涂胶处理的条件至少满足：转速为4500-5500rpm。
优选情况下，在步骤(a2)中，形成所述掩膜的材料选自压印胶、热塑固化胶中的至少一种。
进一步优选地，所述压印胶选自纳米压印胶、紫外压印胶中的至少一种。
优选地，在步骤(a2)中，复合基底II上制得的所述掩膜厚度为0.5-1.5μm。
优选地，在步骤(a2)中，该方法还包括：在所述复合基底I上制备掩膜后，将得到的中间产物依次进行干燥处理和冷却处理，以得到所述复合基底II。
优选地，在步骤(a2)中，所述干燥处理的方式为烘干，且所述干燥处理的条件至少满足：温度为100-120℃，时间为100-200秒。
本发明对所述冷却处理的操作方式没有特别的要求；示例性地，冷却方式为自然冷却，冷却至室温即可。
优选地，在步骤(a3)中，所述保护气体II选自氮气、氦气、氖气、氩气、氙气、氡气和氪气中的至少一种。更优选情况下，所述保护气体II为氮气。
优选地，在步骤(a3)中，所述压印处理的条件至少包括：温度为52-70℃，时间为100-240秒，压印压力为1-16kpa。
优选情况下，在步骤(a3)中，该方法还包括：将所述基体I进行曝光处理。进一步优选地，所述曝光处理的条件至少包括：时间为180-200秒。
如前所述，本发明的第二方面提供了由本发明第一方面所述的方法制备的二氧化硅-蓝宝石复合衬底。
如前所述，本发明的第三方面提供了本发明第二方面所述的二氧化硅-蓝宝石复合衬底在半导体氮化镓外延基材中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，所述的原料均为市售品。
其中，蓝宝石衬底材料购自甘肃旭晶新材料有限公司，型号为4inchPW2；
紫外压印胶购自苏州光舵微纳科技股份有限公司，牌号为GDPS011。
其中，圆柱体形状的压印模板购自广东中图半导体科技股份有限公司，型号为4inchPSS2.85/1.85。
以下实例中，本发明所采用的PECVD设备购自北方华创科技集团股份有限公司，型号为i800D；
匀胶机购自沈阳芯源微电子设备有限公司，型号为KS-S150-3C；
翻模压印一体机购自苏州光舵微纳科技股份有限公司，型号为GD-TX-012-2；
ICP设备购自北方华创科技集团股份有限公司，型号为GSE-C200；
扫描电子显微镜购自日立公司，型号为S4700。
制备例1
本制备例用于提供按照表1中的工艺参数制备基体I-1的方法，该方法包括以下步骤：
(a1)在真空条件下，在保护气体I存在下，将由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底放置在PECVD设备中，并在所述基底的一侧表面上镀制二氧化硅膜层，得到复合基底I-1；
(a2)将所述复合基底I-1放入匀胶机内，并在所述复合基底I-1上涂压印胶作为掩膜，再将得到的中间产物进行干燥处理，然后自然冷却至室温，即得复合基底II-1。
(a3)在保护气体II存在下，应用压印模板对所述复合基底II-1上的所述掩膜进行压印处理，以形成具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，得到所述基体I-1，并对所述基体I-1进行曝光处理。
在没有特别说明的情况下，制备例2、制备例3、制备例4、对比制备例D-1采用与制备例1相同的流程进行，但是所采用的工艺参数不同，具体参见表1。
表1
表1中，K为保护气体I中SiH4、N2O、PN2的体积比，d为压印模板中任意相邻两个图形的底面外缘之间的距离，R1为柱状掩膜的高度与底径的比值，R2为柱状掩膜的高度与步骤(1)中镀制的二氧化硅膜层厚度的比值。
实施例1
本实施例用于提供二氧化硅-蓝宝石复合衬底的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I-1进行第一刻蚀处理，得到中间体I；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1；
其中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：6的HF溶液和NH4F溶液；
在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为49体积％，所述NH4F溶液的浓度为40体积％；
采用扫描电子显微镜对实施例1得到的二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1进行微观结构检测，具体检测结果见图1。
从图1中可以看出，本发明实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底包括由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底、设置在所述基底上的至少两个由二氧化硅材料形成的圆锥体，且所述圆锥体的锥底与所述基底直接接触，所述圆锥体的高度为1.8μm，所述圆锥体的底径为2.85μm。
实施例2
本实施例用于提供二氧化硅-蓝宝石复合衬底的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I-2进行第一刻蚀处理，得到中间体I；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-2；
其中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：45的HF溶液和NH4F溶液；
在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为54体积％，所述NH4F溶液的浓度为45体积％。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-2进行微观结构检测，本发明实施例2制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-2具有与实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1相同的结构，且在二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-2中，所述圆锥体的高度为1.75μm，底径为2.68μm。
实施例3
本实施例用于提供二氧化硅-蓝宝石复合衬底的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I-1进行第一刻蚀处理，得到中间体I；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理，二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-3；
其中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：28的HF溶液和NH4F溶液；
在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为47体积％，所述NH4F溶液的浓度为36体积％。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-3进行微观结构检测，本发明实施例3制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底具有与实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1相同的结构，且在二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-3中，所述圆锥体的高度为1.68μm，底径为2.63μm。
实施例4
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，采用前述提到的基体I-4替代基体I-1进行刻蚀处理，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-4。
其余步骤及参数同实施例1。
其中，所述基体I-4中，所述柱状掩膜的高度为2.35μm，所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.93。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-4进行微观结构检测，本发明实施例4制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底具有与实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1相同的结构，且在二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-4中，所述圆锥体的高度为1.7μm，底径为2.68μm。
实施例5
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，第一刻蚀处理的刻蚀时间为1800s，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-5。
其余步骤及参数同实施例1。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-5进行微观结构检测，本发明实施例5制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底具有与实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1相同的结构，且在二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-5中，所述圆锥体的高度为1.82μm，底径为2.83μm。
实施例6
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，所述刻蚀溶剂为体积比为1：50的HF溶液和NH4F溶液，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-6。
其余步骤及参数同实施例1。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-6进行微观结构检测，本发明实施例6制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底具有与实施例1中制得的所述二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-1相同的结构，且在二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-6中，所述圆锥体的高度为1.62μm，底径为2.76μm。
对比例1
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，第一刻蚀处理的刻蚀时间为1400s，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-1。
其余步骤及参数同实施例1。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-1进行微观结构检测，对比例1制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-1中，二氧化硅圆锥过度刻蚀，圆锥体的高度为1.48μm，底径为2.78μm。
对比例2
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，第二刻蚀处理的刻蚀条件为：温度为30℃，时间为24s，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-2。
其余步骤及参数同实施例1。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-2进行微观结构检测，对比例1制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-2中，二氧化硅圆锥过度刻蚀，圆锥体的高度为1.50μm，底径为2.68μm。
对比例3
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，所述HF溶液的浓度为80体积％，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-3。
其余步骤及参数同实施例1。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-3进行微观结构检测，对比例1制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-3中，二氧化硅圆锥过度刻蚀，圆锥体的高度为1.49μm，底径为2.86μm。
对比例4
本实施例按照实施例1的方法制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底，不同的是，采用前述提到的基体I-D-1替代基体I-1进行刻蚀处理，得到二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-4。
其余步骤及参数同实施例1。
其中，所述基体I-D-1中，所述柱状掩膜的高度为1.76μm，所述柱状掩膜的底径为2.1μm；所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：1.25。
采用扫描电子显微镜对二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-4进行微观结构检测，对比例1制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底I-D-4中，二氧化硅圆锥过度刻蚀，圆锥体的高度为1.51μm，底径为2.81μm。
以上实施例和对比例中的参数条件等信息列于表2中。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 基体种类 | 基体I-1 | 基体I-2 | 基体I-3 | 基体I-4 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 第一刻蚀处理 | ||||||
| Q | 1：0.8 | 1：0.6 | 1：0.9 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| V(O2)/sccm | 150 | 150 | 150 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 刻蚀时间/s | 1650 | 1730 | 1590 | 同实施例1 | 1800 | 同实施例1 |
| 上电极射频功率/W | 1950 | 1850 | 2000 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 下电极射频功率/W | 500 | 460 | 600 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| H | 1：1.3 | 1：1.2 | 1：1.4 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 第二刻蚀处理 | ||||||
| T | 1：6 | 1：45 | 1：28 | 同实施例1 | 同实施例1 | 1：50 |
| HF溶液的浓度/(体积％) | 49 | 54 | 47 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| NH4F溶液的浓度/体积％) | 40 | 45 | 36 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 刻蚀温度/℃ | 25 | 25.8 | 24.6 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
| 刻蚀时间/s | 33 | 31 | 35 | 同实施例1 | 同实施例1 | 同实施例1 |
表2中，Q为刻蚀气体中含有的O2、BCl3的体积比；H为单位刻蚀时间内，所述刻蚀气体去除所述掩膜的厚度和去除所述二氧化硅膜层的厚度比值；T为刻蚀溶剂中HF溶液和NH4F溶液的体积比。
续表2
表2中，Q为刻蚀气体中含有的O2、BCl3的体积比；H为单位刻蚀时间内，所述刻蚀气体去除所述掩膜的厚度和去除所述二氧化硅膜层的厚度比值；T为刻蚀溶剂中HF溶液和NH4F溶液的体积比。
通过上述结果可以看出，本发明提供的二氧化硅-蓝宝石复合衬底的蓝宝石基面能够充分裸露，且能够避免由SiO2材料形成的圆锥体底部形成蓝宝石圆凸台，解决蓝宝石衬底的过刻蚀导致的SiO2圆锥体积难以最大化，以及蓝宝石衬底裸露高度不均匀的问题。
为了更清楚地说明本发明制得的二氧化硅-蓝宝石复合衬底，示例性地，本发明通过图2示出了现有技术中蓝宝石复合衬底的刻蚀处理过程以及刻蚀处理前后的主视示意图，图3示出了本发明实施例1中二氧化硅-蓝宝石复合衬底的刻蚀处理过程以及刻蚀处理前后的主视示意图。
其中，从图2和图3可以看出，刻蚀前，本发明实施例1和现有技术中基体I的结构相同，具体地，基体I包括由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底3，镀制在所述基底一侧表面上的二氧化硅膜层2，以及设置在所述二氧化硅膜层上的具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜1。
从图2中可以看出，现有技术中蓝宝石复合衬底刻蚀处理后在基底3上得到二氧化硅圆锥4，由于现有技术的方法会过刻蚀蓝宝石衬底，从而在基底表面5上形成蓝宝石台阶6。
从图3中可以看出，采用本发明提供的方法对二氧化硅-蓝宝石复合衬底进行刻蚀处理，先经过第一刻蚀处理得到具有二氧化硅台阶7的中间体，然后经过第二刻蚀处理后在基底3上得到无蓝宝石台阶的基底表面8和二氧化硅圆锥4。
通过对比图2和图3中可以得知，采用本发明制备的二氧化硅-蓝宝石复合衬底的基底表面5平整，无蓝宝石台阶6；而现有技术方法制备的蓝宝石复合衬底的基底表面5有蓝宝石台阶6，且凹凸不平。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备二氧化硅-蓝宝石复合衬底的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在刻蚀气体存在下，对基体I进行第一刻蚀处理，得到中间体I；所述第一刻蚀处理的条件至少满足：刻蚀时间为1500-1800秒；
(2)在刻蚀溶剂存在下，对所述中间体I进行第二刻蚀处理；所述第二刻蚀处理的条件至少满足：温度为24-26℃，时间为30-35秒；
其中，所述刻蚀溶剂中含有HF溶液，且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％；
所述基体I包括由蓝宝石衬底材料形成的具有平面结构的基底，镀制在所述基底一侧表面上的二氧化硅膜层，以及设置在所述二氧化硅膜层上的具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，任意相邻两个圆柱体的柱底外缘之间存在间隙以使得所述刻蚀气体能够对所述二氧化硅膜层进行所述第一刻蚀处理；所述柱状掩膜的高度与底径的比值为1：0.7-0.9；所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-1.2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述刻蚀溶剂为体积比为1：1-50的HF溶液和NH4F溶液；且在所述刻蚀溶剂中，所述HF溶液的浓度为45-55体积％，所述NH4F溶液的浓度为36-45体积％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述柱状掩膜的高度与所述二氧化硅膜层的厚度的比值为1：0.6-0.9。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述刻蚀气体中含有体积比为1：0.6-1的O2、BCl3。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，控制所述第一刻蚀处理的条件使得，单位刻蚀时间内，所述刻蚀气体去除所述掩膜的厚度和去除所述二氧化硅膜层的厚度比值为1：1.2-1.4。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一刻蚀处理采用等离子体刻蚀技术进行，且所述第一刻蚀处理的条件还包括：上电极射频功率为1800-2100W，下电极射频功率为400-600W。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述基体I采用包括以下步骤的方法进行制备：
(a1)在真空条件下，在保护气体I存在下，将所述基底的一侧表面上镀制所述二氧化硅膜层，得到复合基底I；
(a2)在所述复合基底I上制备掩膜，得到复合基底II；
(a3)在保护气体II存在下，应用压印模板对所述复合基底II上的所述掩膜进行压印处理，以形成具有至少两个圆柱体结构的柱状掩膜，得到所述基体I。
8.根据权利要求7中所述的方法，其特征在于，在步骤(a1)中，所述保护气体I为体积比为1：22-27：3-5的SiH4、N2O、PN2；
和/或，在步骤(a2)中，形成所述掩膜的材料选自压印胶、热塑固化胶中的至少一种；
和/或，在步骤(a3)中，所述保护气体II选自氮气、氦气、氖气、氩气、氙气、氡气和氪气中的至少一种。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的二氧化硅-蓝宝石复合衬底。
10.权利要求9所述的二氧化硅-蓝宝石复合衬底在半导体氮化镓外延基材中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202310314617.XA CN116469968A (zh) | 2023-03-28 | 2023-03-28 | 一种二氧化硅-蓝宝石复合衬底及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117423783A (zh) * | 2023-10-25 | 2024-01-19 | 夸泰克(广州)新材料有限责任公司 | 一种MincroLED尖锥状结构制备方法 |
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2023
- 2023-03-28 CN CN202310314617.XA patent/CN116469968A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117423783A (zh) * | 2023-10-25 | 2024-01-19 | 夸泰克(广州)新材料有限责任公司 | 一种MincroLED尖锥状结构制备方法 |
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