CN106384770A - 纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底及其制备方法。该蓝宝石衬底上具有纳米量级图形和微米量级图形相结合的复合图形。制备方法包括：在蓝宝石衬底上制备微米量级的图形；在微米量级的图形上沉积镍薄膜；使镍薄膜团聚成大量的镍纳米颗粒；以镍纳米颗粒作为掩模，通过干法刻蚀将镍纳米颗粒的图形转移到蓝宝石衬底上，在蓝宝石衬底的微米量级的图形上形成纳米图形；去除镍纳米颗粒腐蚀；对衬底进行清洗，最终得到具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底。本发明对微米量级的图形进行纳米粗化，增加了外延的侧向生长，进一步地改善外延薄膜的晶体质量，更有效的改变光的传播方向，提高光逸出的几率，增加蓝宝石衬底GaN基LED的内量子效率和光提取效率。

Description

纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体晶体制备技术领域，具体涉及纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底及其制备方法。
背景技术
GaN是一种宽禁带半导体材料，和其它 III 组氮化物（InN、AlN）可以形成三元或者四元固溶体，禁带宽度从0.7eV到6.28eV，发光波长从红外到紫外可调，在光电子和微电子领域都有很大的应用潜力，因此，GaN被称为“第三代半导体材料”。目前，GaN基LED作为新一代的光源，正逐步取代传统的光源，被广泛应用在显示背光源、通信、户外显示、通用照明等不同领域。
GaN基LED已经是商业化的产品，但是由于市场对其性能需求的不断提高，存在很大的动力和空间去进一步地提高LED的光电转换效率。LED的光电转换效率由两个因素决定，分别是内量子效率和光提取效率。内量子效率和GaN薄膜的晶体质量有关，由于GaN 薄膜与蓝宝石衬底之间存在较大的晶格失配度，因此蓝宝石衬底上外延生长的GaN薄膜具有较高的位错密度。另外，GaN 的折射率约2.4，远大于空气和蓝宝石的折射率，因此光线从LED有源区出射后，在GaN与空气和蓝宝石衬底的界面处发生全反射，无法逸出到器件外部，进而降低LED的光提取效率。
在蓝宝石衬底上制备图形，一方面，可以使GaN 发生横向外延，改善GaN薄膜的晶体质量。另一方面，衬底上的图形可以改变光线的传播方向，抑制全反射效应，进而提高GaN基 LED的光提取效率。因此，图形化的蓝宝石衬底可以同时提高GaN基LED的内量子效率和光提取效率。
中国专利文献CN102694090A公开的《一种图形化的蓝宝石衬底的制造方法》，是在表面平坦的蓝宝石衬底上沉积掩膜层；利用光刻技术在掩膜层上制备出图形化的光刻胶；以所述图形化的光刻胶为掩膜，利用湿法腐蚀工艺或干法刻蚀工艺在蓝宝石衬底上形成图形化的掩膜层，去除所述图形化的光刻胶；以所述图形化的掩膜层为掩膜，采用高温湿法腐蚀工艺腐蚀蓝宝石衬底，以使位于所述掩膜层下方的蓝宝石衬底形成台面结构，去除所述图形化的掩膜层；采用干法刻蚀对所述蓝宝石衬底表面形成的台面结构进行削尖，蓝宝石衬底表面形成有锥状结构。
CN105428484A公开的《一种透镜形状图形化蓝宝石衬底及其制备方法》，是在蓝宝石表面旋涂光刻胶并固化；利用短脉冲激光逐点扫描蓝宝石表面，形成透镜形状结构的阵列；去除蓝宝石衬底表面残余的光刻胶和激光烧蚀残渣，制得透镜形状的图形化蓝宝石衬底。
上述技术中的图形化蓝宝石衬底都只是具有单一的微米量级的图形，是在平面蓝宝石衬底上制备出尺寸为微米量级的图形结构。GaN 基 LED 有源区发出的光经过微米尺寸的图形反射，能够改变传播方向，增加逸出几率，但是仍然有很大部分光因为全反射效应而限制在GaN 薄膜和蓝宝石衬底内部，导致光输出功率偏低。其次，上述技术的图形化蓝宝石衬底制备方法复杂，需要使用湿法刻蚀和干法刻蚀等多种刻蚀方法。H.Gao等（Journalof Applied Physics, 2008，103（1）：014314-014314-5）通过理论和实验研究证明，相比于微米量级的图形化蓝宝石，纳米量级的图形化蓝宝石衬底，能更有效地改善GaN基LED的晶体质量和光提取效率。中国专利文献201410486688.9公开的《一种纳米粗化复合图形化的蓝宝石衬底及制备方法》，采用银作为掩模将纳米图形转移到二氧化硅上，再采用二氧化硅掩模对微米尺寸的图形化蓝宝石衬底进行粗化。这种方法需要将银纳米图形转移到二氧化硅上，再对蓝宝石衬底进行纳米粗化，工艺复杂，成品率低，粗化效果差，不适合工业化生产。
发明内容
本发明针对现有的微米量级的图形化蓝宝石衬底存在的缺点，即在微米量级的图形化蓝宝石衬底上制备的GaN基LED的光提取效率较低的问题，提出一种能够更有效地提高GaN基LED的光提取效率并改善GaN薄膜晶体质量的具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底，同时提供该具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底的制备方法。
纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底，该蓝宝石衬底上具有纳米量级图形和微米量级图形相结合的复合图形，通过利用ICP（感应耦合等离子体）干法刻蚀工艺，以镍纳米颗粒为掩模，在所述微米量级图形上制备所述纳米量级图形。
进一步地，所述纳米量级图形和微米量级图形相结合的复合图形，是在微米量级的图形的表面上均匀地分布纳米量级的图形。
进一步地，所述微米量级图形为微米量级的半球、圆台、圆锥、棱锥或棱台形。
进一步地，所述微米量级图形的高度为1μm-10μm，底面直径2μm-20μm, 棱锥和棱台形的底面直径是指底面的最长对角线。
进一步地，所述纳米量级图形是棱锥、棱台、半球或任意不规则图形。
进一步地，所述纳米量级图形的高度是10nm-500nm，底面宽度是10nm-500nm。
制备所述的纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底的方法，其包括以下步骤：
（1）在蓝宝石衬底上制备微米量级的图形；
（2）在步骤（1）形成的微米量级的图形上沉积一层厚度10nm-20nm的镍薄膜；
（3）将步骤（2）形成的衬底进行快速退火，使镍薄膜团聚成大量的镍纳米颗粒，均匀地分布在蓝宝石衬底的微米量级图形表面；
（4）在蓝宝石微米图形上制备纳米量级图形，通过ICP干法刻蚀，以镍纳米颗粒作为掩模，将镍纳米颗粒的图形转移到蓝宝石衬底上，在蓝宝石衬底的微米量级的图形上形成纳米图形；
（5）采用镍腐蚀液去除镍纳米颗粒腐蚀；
（6）采用丙酮、乙醇和去离子水分别对步骤（5）所得衬底进行清洗，最终得到具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底。
进一步地，所述步骤（3）中的快速退火工艺，是在氮气中退火，退火温度800-900℃，时间120秒-240秒。
进一步地，所述步骤（4）中的ICP干法刻蚀工艺，是采用BCl3和SF6的混合气体，作为刻蚀气体，BCl3与SF6的流量比为40:1-20:1之间，ICP功率为1000W-1500W，RF（射频）功率为800W-1000W，刻蚀时间3min-10min。
进一步地，步骤（5）中的镍腐蚀液是碘化钾、碘单质和水的混合溶液，碘化钾、碘单质和水的质量比为1:4:20-1:4:40，溶液温度为40℃-50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是，采用具有纳米尺寸的金属镍作为掩模，直接在蓝宝石衬底上制备出纳米量级图形和微米量级图形的复合图形，对微米量级的图形进行纳米粗化，首先增加了外延的侧向生长，进一步地改善外延薄膜的晶体质量，其次可以更有效的改变光的传播方向，提高光逸出的几率，增加蓝宝石衬底 GaN 基 LED的内量子效率和光提取效率，工艺简单，良品率高，适合工业化生产。
附图说明
图1是常规的微米量级的图形化蓝宝石衬底的剖面示意图。
图2是本发明实例的具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底的剖面示意图。
图3是本发明实例的具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底的扫描电镜图。
图4是本发明实例制备的蓝宝石衬底的局部放大剖面示意图。
图5是分别以对比例（微米量级的图形化蓝宝石衬底）和实施例1（具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底）作为衬底，制备相同结构的绿光LED后，测得的输出光功率随注入电流变化的曲线。
图中：1、蓝宝石衬底；2、微米量级图形；3、复合图形；4、纳米量级图形。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此，需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或参数，均是本领域技术人员可参照现有技术实现的。
如图2所示，本发明提出了具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底，其上具有复合图形3，并提出了该种衬底的制备方法。下面实施例，对本发明的制备方法做进一步说明，但不限于此。
实施例1:
（1）在蓝宝石衬底1上制备微米量级的图形2；
采用现有常规的光刻和ICP干法刻蚀的工艺。先在平面蓝宝石衬底上旋涂一层光刻胶，光刻胶的厚度为3μm；利用光刻机进行曝光，并显影，得到掩模图形；以光刻胶作为掩模。利用ICP设备刻蚀蓝宝石衬底，得到具有微米量级图形2的蓝宝石衬底1。微米量级图形2是圆锥，高度为1μm，底面半径为2μm。
（2）清洗衬底，然后利用磁控溅射系统，在微米量级图形2上沉积一层厚度为10nm的镍薄膜；
（3）将步骤（2）中，沉积了镍薄膜后的衬底放入快速退火炉，在氮气氛围中退火，退火温度850℃，时间为180秒，使镍薄膜团聚成大量的镍纳米颗粒，镍纳米颗粒的形状为球形，半径为100nm，均匀地分布在蓝宝石衬底的微米量级图形表面。
（4）在蓝宝石衬底的微米图形2上制备纳米量级图形4。
利用ICP干法刻蚀，将具有镍纳米颗粒的蓝宝石衬底装入ICP刻蚀设备中。设定ICP刻蚀设备工艺参数，采用BCl3和SF6作为刻蚀气体，流量分别为78sccm和2sccm，反应腔压力为5mTorr，ICP功率为1500W，RF功率为900W，刻蚀时间5min。以镍纳米颗粒作为掩模，将镍纳米颗粒的图形转移到蓝宝石衬底上，在蓝宝石衬底的微米量级图形2上形成纳米量级图形4，得到复合图形3，如图2和图4所示。
（5）采用镍腐蚀液去除镍纳米颗粒腐蚀。镍腐蚀液是碘化钾、碘单质和水的混合溶液，其中碘化钾、碘单质和水的质量比为1:4:20，溶液的配制方法是，依次将碘化钾和碘单质加入45℃的去离子水中。将步骤（4）得到的蓝宝石衬底放入45℃的镍腐蚀液中浸泡5min。
（6）采用丙酮、乙醇和去离子水分别对步骤（5）所得衬底进行清洗，最终得到具有纳米微米复合图形3的蓝宝石衬底，其扫描电镜图如图3所示。
对比结果：
分别以对比例（微米量级的图形化蓝宝石衬底）和实施例1（具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底）作为衬底，利用MOCVD设备，在同一炉次中生长相同的绿光LED外延结构，并通过相同的工艺流程制备绿光LED芯片，测得具备不同衬底的绿光LED芯片的输出光功率随注入电流变化的曲线，如图5所示。在整个注入电流范围内，以实施例1为衬底的LED的输出光功率均大于以对比例为衬底的LED。在20mA的注入电流下，以实施例1为衬底的LED的输出光功率相对于以对比例为衬底的LED提高了28.6%。说明本发明能比现有的技术更进一步地提高LED的输出光功率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
实施例2:
（1）在蓝宝石衬底1上制备微米量级的图形2；
采用现有常规的光刻和ICP干法刻蚀的工艺。先在平面蓝宝石衬底上旋涂一层光刻胶，光刻胶的厚度为3μm；利用光刻机进行曝光，并显影，得到掩模图形；以光刻胶作为掩模。利用ICP设备刻蚀蓝宝石衬底，得到具有微米量级图形2的蓝宝石衬底1。微米量级图形2是圆台，高度为3μm，底面半径为6μm。
（2）清洗衬底，然后利用磁控溅射系统，在微米量级图形2上沉积一层厚度为20nm的镍薄膜；
（3）将步骤（2）中，沉积了镍薄膜后的衬底放入快速退火炉，在氮气氛围中退火，退火温度850℃，时间为180秒，使镍薄膜团聚成大量的镍纳米颗粒，镍纳米颗粒的形状为球形，半径为400nm，均匀地分布在蓝宝石衬底的微米量级图形表面。
（4）在蓝宝石衬底的微米图形2上制备纳米量级图形4。
利用ICP干法刻蚀，将具有镍纳米颗粒的蓝宝石衬底装入ICP刻蚀设备中。设定ICP刻蚀设备工艺参数，采用BCl3和SF6作为刻蚀气体，流量分别为78sccm和2sccm，反应腔压力为5mTorr，ICP功率为1500W，RF功率为900W，刻蚀时间10min。以镍纳米颗粒作为掩模，将镍纳米颗粒的图形转移到蓝宝石衬底上，在蓝宝石衬底的微米量级图形2上形成纳米量级图形4，得到复合图形3，如图2和图4所示。
（5）采用镍腐蚀液去除镍纳米颗粒腐蚀。镍腐蚀液是碘化钾、碘单质和水的混合溶液，其中碘化钾、碘单质和水的质量比为1:4:20，溶液的配制方法是，依次将碘化钾和碘单质加入45℃的去离子水中。将步骤（4）得到的蓝宝石衬底放入45℃的镍腐蚀液中浸泡10min。
（6）采用丙酮、乙醇和去离子水分别对步骤（5）所得衬底进行清洗，最终得到具有纳米微米复合图形3的蓝宝石衬底。
对比结果：
本实施例和实施例1相比，纳米图形尺寸更大一些，对光提取效率提升效果略差一些。采用与实例1同样的对比方法，以实施例2为衬底的LED的输出光功率相对于以所述对比例为衬底的LED提高了17.7%。

Claims (10)

1.纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底，其特征是，该蓝宝石衬底上具有纳米量级图形和微米量级图形相结合的复合图形，通过利用ICP干法刻蚀工艺，以镍纳米颗粒为掩模，在所述微米量级图形上制备所述纳米量级图形。
2.根据权利要求1所述的纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底，其特征是，所述纳米量级图形和微米量级图形相结合的复合图形，是在微米量级的图形的表面上均匀地分布纳米量级的图形。
3.根据权利要求1所述的纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底，其特征是，所述微米量级图形为微米量级的半球、圆台、圆锥、棱锥或棱台形。
4.根据权利要求1所述的具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底，其特征是，所述微米量级图形的高度为1μm-10μm，底面直径2μm-20μm, 棱锥和棱台形的底面直径是指底面的最长对角线。
5.根据权利要求1所述的纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底，其特征是，所述纳米量级图形是棱锥、棱台、半球或任意不规则图形。
6.根据权利要求1所述的具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底，其特征是，所述纳米量级图形的高度是10nm-500nm，底面宽度是10nm-500nm。
7.制备权利要求1所述的纳米/微米复合图形化蓝宝石衬底的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在蓝宝石衬底上制备微米量级的图形；
（2）在步骤（1）形成的微米量级的图形上沉积一层厚度10nm-20nm的镍薄膜；
（3）将步骤（2）形成的衬底进行快速退火，使镍薄膜团聚成大量的镍纳米颗粒，均匀地分布在蓝宝石衬底的微米量级图形表面；
（4）在蓝宝石微米图形上制备纳米量级图形，通过ICP干法刻蚀，以镍纳米颗粒作为掩模，将镍纳米颗粒的图形转移到蓝宝石衬底上，在蓝宝石衬底的微米量级的图形上形成纳米图形；
（5）采用镍腐蚀液去除镍纳米颗粒腐蚀；
（6）采用丙酮、乙醇和去离子水分别对步骤（5）所得衬底进行清洗，最终得到具有纳米微米复合图形的蓝宝石衬底。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述步骤（3）中的快速退火工艺，是在氮气中退火，退火温度800-900℃，时间120秒-240秒。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述步骤（4）中的ICP干法刻蚀工艺，是采用BCl3和SF6的混合气体，作为刻蚀气体，BCl3与SF6的流量比为40:1-20:1，ICP功率为1000W-1500W，RF功率为800W-1000W，刻蚀时间3min-10min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征是，步骤（5）中的镍腐蚀液是碘化钾、碘单质和水的混合溶液，碘化钾、碘单质和水的质量比为1:4:20-1:4:40，溶液温度为40℃-50℃。
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