CN110335924A - 具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底、可见光通信光源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于非极性、半极性面的可见光通信光源及相应的图形蓝宝石衬底，选取一蓝宝石衬底加工出光栅状条形图案；在刻蚀工艺中讲台阶侧壁的角度进行优化，优化下一步的生长面角度；在此图形化蓝宝石衬底设计阻挡层，采用氧化硅薄膜作为外延阻挡层；利用化学气相外延法依次生长GaN层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱层、电子阻挡层、p型GaN层，并公开了其生长方法。本发明利用非/半极性面在Ⅲ族氮化物极化调控上的优势减弱量子限制斯托克效应的影响，增加电子‑空穴波函数在实空间上的交叠，提高载流子的辐射复合占比和速率，该方法适用于利用非极性、半极性面技术有效提高可见光通信性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底、可见光通信光源及其制备方法，属于可见光通信领域。
背景技术
目前在c面蓝宝石外延的GaN基LED的调制带宽只有十几兆赫兹(MHz) 到几十兆赫兹，这从根本上制约着可见光通信集成芯片的通信速率。LED的调制带宽主要由RC时间常数和载流子辐射复合寿命决定，通过减小LED的尺寸，可以有效降低结电容和减小RC时间常数，从而提高LED的调制带宽,然而这种方法同时也会降低LED的光输出功率；提高LED调制带宽的另一个方法是降低载流子辐射复合寿命，已有研究表明LED的调制带宽与电流密度的关系接近线性关系，随着电流密度增大，载流子的复合寿命逐渐降低，但是当电流密度过大时，LED会出现Droop效应，制约着调制带宽的进一步提高。另一方面，尽管 InGaN基多量子阱可见光探测器已经取得了一些进展，但要实现大规模的商业化，仍然面临着一些挑战性的问题，例如外延层材料质量差、高背景载流子浓度和光吸收不足等问题，目前InGaN基探测器仍然存在响应速度慢等问题，器件性能水平与商用的硅基光电探测器还有比较大的差距，这些问题制约着可见光通信集成芯片通信速率进一步的提高。因此，开发高效率、低功耗、高调制带宽的 LED光源势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，可以降低量子限制斯塔克效应、提高发光效率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述蓝宝石衬底在r面上刻有台阶状光栅图形结构，在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上沉积有外延阻挡层。外延阻挡层能有效的抑制GaN成核层的形成，从而在后续的外延中抑制了该区域的生长。其中非极性面是指蓝宝石的a面，半极性面是指蓝宝石的m面。
优选的，所述台阶未沉积有外延阻挡层的侧壁角度与生长面角度重合。
优选的，所述台阶侧壁与台阶底部的夹角为75.09°±5％。蓝宝石台阶的侧壁选择75.09°的(0001)面方向，特别适合进行C面GaN的生长。
优选的，所述外延阻挡层为氧化硅、三氧化二铝或氮化硅。
优选的，所述外延阻挡层厚度为200-500nm。
优选的，所述光栅图形结构的宽度为1μm-5μm，周期为2μm-10μm。
本发明还公开了一种具有非极性、半极性面的可见光通信光源，其结构自下而上包括：
一r面蓝宝石衬底；
一生长在r面蓝宝石衬底上的外延阻挡层；
一生长在外延阻挡层上的GaN缓冲层；
一生长在GaN缓冲层上的n型GaN层；
一生长在n型GaN层上的InxGa1-xN/GaN多量子阱层；
一生长在InxGa1-xN/GaN多量子阱层上的p型GaN层；
还包括p型电极和n型电极；
所述蓝宝石衬底为上述的图形蓝宝石衬底。
优选的，所述InxGa1-xN/GaN多量子阱层的周期数为10～15个，所述x范围： 0≤x≤0.8，发光波长在365～600nm范围，p型GaN层的厚度300～500nm，n 型GaN层的厚度1.5～3μm。
本发明还公开了上述具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其步骤包括：
(1)选用r面蓝宝石衬底，采用PECVD技术在蓝宝石衬底上生长一介质层 SiO2；
(2)在上述基片上旋涂一层反转光刻胶，将光栅光刻图形结构显影在光刻胶上；
(3)利用电子束蒸发技术，蒸镀一层Ni金属膜作为掩膜，将镀膜后的样品置于丙酮溶液中浸泡，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni层随着光刻胶层一并去除；
(4)采用RIE技术，以金属Ni光栅为掩膜，通入CHF3和O2的混合气体，各向异性刻蚀氧化硅介质层，将光栅结构转移至氧化硅介质薄膜层上，此时的光栅结构与原有设计模板的规格一致；
(5)采用ICP技术，以介质层光栅为掩模，通入Cl2和Ar的混合气体，各向异性刻蚀蓝宝石形成台阶状结构，刻蚀过程中将台阶侧壁的角度优化至生长面角度；
(6)采用PECVD技术生长一层外延阻挡层，在上述蓝宝石台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上形成外延阻挡层；
(7)采用金属有机物化学气相沉积设备，在台阶状的蓝宝石衬底的与生长面角度相同的侧壁上进行选择性外延，沿着蓝宝石侧壁进行C面GaN的生长，经过2-3μm的生长后GaN层合并成膜；
(8)采用金属有机化合物化学气相沉积法外延后续的缓冲GaN层、N型GaN 层、InGaN/GaN多量子阱层、电子阻挡层、p型GaN层；
(9)在上述外延片上旋涂光刻胶以作紫外曝光用；
(10)金属电极层采用PVD设备溅射Ni\Au膜，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni/Au层随着光刻胶层一并去除；
(11)采用快速退火炉进行高温热处理，氧气环境下退火，形成欧姆接触，获得非极性、半极性面的可见光通信光源。
优选的，步骤(7)中采用两步法生长GaN层，具体为：先采用低温生长 GaN层，温度范围500-650℃，镓源流量设置为70-80sccm，氨气流量设置为 5000-15000sccm；再采用高温生长剩余厚度的GaN层，镓源流量和氨气流量为低温生长阶段的2-3倍，在低温生长GaN层外延表面超过台阶顶面500nm-2μm 的空间范围内切换为高温外延工艺，高温生长GaN层的镓源流量设置为 190-230sccm，氨气流量设置为25000-35000sccm。
优选的，高温生长GaN层的过程中，在载气中加入100-1000sccm的硅烷。
本发明通过控制蓝宝石台阶的倾斜角度，使得台阶侧壁的角度优化至生长面角度，特别适合进行C面GaN的生长。外延阻挡层仅沉积在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上，在蓝宝石台阶顶面和底面上都形成了三角形的空隙，这有利于阻隔位错的延伸以及减少多晶的形成。本发明利用非/半极性面在Ⅲ族氮化物极化调控上的优势减弱量子限制斯托克效应的影响，增加电子-空穴波函数在实空间上的交叠，提高载流子的辐射复合占比和速率，得到高调制带宽、低结电容的光源。该方法适用于利用非极性、半极性面技术有效提高可见光通信性能。
蓝宝石台阶的侧壁形成75.09°的(0001)面方向。由于在GaN生长中(0001) 方向蓝宝石特别适合进行C面GaN的生长。基于常规C面GaN的MOCVD外延技术，通过优化生长工艺，增加载气流量和V-III比可以得到沿着75.09°生长的C面GaN。这里特别需要强调，在蓝宝石台阶的顶面与底面上容易形成其他晶面的GaN成核。在GaN材料外延中，由于C面是外延速率最慢的面，所以为了抑制在台阶顶面和底面上形成其他晶面的GaN，通过在顶面与底面沉积200-500nm厚度的氧化硅阻挡层以达到抑制GaN生长的目的。这里氧化硅阻挡层的厚度主要取决于台阶的宽度与间隙。例如：在1微米宽度与1微米周期的台阶上则适宜采用200nm厚度的氧化硅层。随着台阶宽度与周期的增加，氧化硅层的厚度需要逐渐增加以获得更好的外延效果。台阶的宽度与间隙需要根据期间结构进行优化，例如采用较小的宽度与周期，则可以减少外延薄膜的表面粗糙度。而采用较大的宽度与周期则会导致GaN薄膜表面的起伏增大，为了后续器件的制备，可能需要对GaN薄膜表面进行物理化学抛光，从而形成平整的表面。
在生长过程中，采用两步法以得到较高质量的GaN薄膜。首先采用低温低流量的工艺条件生长沿着75.09°台阶的C面GaN。由于氧化硅阻挡层的作用，在台阶顶部和台阶底部的非生长面方向容易形成空隙与空洞。通过温度和载气流量的方法可以增加横向外延的速率，将空隙与空洞湮灭。进行第二步外延的时间取决于第一步的生长速率以及台阶衬底的厚度。厚度越大，生长速率越慢则第二步外延的开始时间则越后。可以通过计算生长速率，在第一步GaN外延表面超过台阶顶面500纳米-2微米的空间范围内切换为第二步外延工艺，在随后的生长中体现为目标面生长优势。通过晶粒之间的合并与竞争达到减少缺陷的目的。通过两步法外延，可以有效促进空隙的湮灭，并且在外延过程中有利于借助空隙的湮灭来阻隔位错的延伸，从而减少位错密度。在第二步生长过程中以很低的流量掺入硅烷，有利于随后的n型掺杂GaN层的生长。此外，在GaN层中形成的三角形空洞结构还有利于增强LED的出光效率。由于GaN材料较高的折射率，所以在LED有源区中产生的光子很难传播出器件，导致LED器件的出光效率较低。这是限制LED发光效率的关键因素之一。本发明所形成的微米级三角空洞有利于在GaN薄膜中形成不规则的光场分布和出光面，因此有利于提高LED的出光效率。此外，利用条形台阶状衬底外延得到的GaN基LED还具备一定的偏振特性。在LED器件的制备过程中，采用与衬底方向平行的条形微米LED结构，则有利于增强其偏振度，以便于在光通信技术中利用光学偏振加载更多的信号。在条形微米LED器件的制备中，需要特别注意在台阶侧壁的纵向方向上存在着缺陷的不均匀分布特点。在制备工艺中，需要通过与衬底图形的对准工艺，在低缺陷区域上制备有源区，从而减少缺陷带来的漏电以及量子效率低的问题。
附图说明
图1为实施例中步骤(1)得到的r面蓝宝石衬底示意图。
图2为实施例中步骤(2)得到的衬底上沉积氧化硅薄膜示意图。
图3为实施例中步骤(3)得到的在上述基片旋涂光刻胶后示意图。
图4为实施例中步骤(4)得到的光刻后的光栅结构的示意图。
图5为实施例中步骤(5)得到的蒸镀、剥离的金属光栅结构的示意图。
图6为实施例中步骤(6)得到的氧化物薄膜形成台阶状示意图。
图7为实施例中步骤(7)得到的蓝宝石衬底形成台阶状示意图。
图8为实施例中步骤(8)得到的台阶状蓝宝石上外延阻挡层示意图。
图9为实施例中步骤(9)得到的选择性外延合并成膜后GaN层示意图。
图10为实施例中步骤(10)得到的在上述衬底外延多量子阱结构示意图。
图11为实施例中步骤(11)得到的旋涂光刻胶后示意图。
图12为实施例中步骤(12)得到的溅射、剥离后Ni/Au金属电极示意图。
图13为本发明实施例1制得的非/半极性面LED器件的时间分辨荧光寿命谱(TRPL)。
图中各标识含义如下：1-蓝宝石衬底，2-氧化介质层，3-光刻胶，4-金属Ni 掩膜，5-外延阻挡层，6-N型GaN层，7-InGaN/GaN多量子阱层，8-P型GaN层， 9-光刻胶，10-金属电极。
具体实施方式
以下是结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其步骤包括：
(1)选用2英寸r面蓝宝石衬底1，r面蓝宝石衬底的基本性能参数如下：平均半峰宽值为19.4arcsec；位错密度为5.6×103cm-3；波长大于300nm时的平均透过率大于80％；光学均匀性Δn＝6.6×10-5；平均表面粗糙度为0.49nm。
(2)采用PECVD技术在蓝宝石衬底上生长一SiO2介质层2，厚度为200nm。
(3)在上述基片上旋涂光刻胶3，光刻胶选用反转胶AZ5214，旋涂转速为 600rpm/8000rpm，时间为10s/40s，前烘采用90℃热板烘1分钟。因采用反转胶，故选用两步曝光法，先有图形区域曝光9秒，随后在110℃热板烘2分钟，泛曝12秒。显影采用碱性正胶显影液显影19秒，去离子水清洗30秒，再用干燥氮气吹干，后烘采用100℃热板烘1分钟。
(4)采用紫外光刻机，设计光栅光刻图形结构：周期6μm，宽度3μm，长度贯穿一整2英寸基片。
(5)利用电子束蒸发技术，蒸镀100nm厚度的Ni金属膜4作为掩膜，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的 Ni层随着光刻胶层一并去除。蒸镀金属的厚度取决于后续刻蚀深度。
(6)采用RIE技术，以金属Ni光栅为掩膜，通入CHF3和O2的混合气体，各向异性刻蚀氧化硅介质层，将金属光栅结构转移至氧化硅介质薄膜层上，此时的光栅结构等与原有设计模板的规格一致，刻蚀参数：CHF3和O2流量分别为 35±10sccm和5±3sccm，功率：100±30w，压强：3±2Pa，刻蚀时间：5min。
(7)采用ICP技术，以介质层光栅为掩模，通入Cl2和Ar的混合气体，各向异性刻蚀蓝宝石形成台阶状结构，刻蚀参数：Cl2和Ar流量分别为48±12sccm 和18±6sccm，腔体气压：25±5mTorr，DC偏压：600±60V，RF功率250±30w， ICP功率：1200±100W，频率13.56MHz，控制刻蚀时间，使得光栅台阶高度为1μm。在刻蚀工艺中需要将台阶侧壁的角度优化至生长面角度。例如晶面GaN 薄膜的生长工艺中，C面方向与半极性面的夹角是75.09°，对应蓝宝石台阶的侧壁角度需要控制在75.09°±5％。
(8)采用PECVD技术生长氧化硅薄膜作为外延阻挡层5，在上述蓝宝石台阶的顶面和底面形成200nm厚度的氧化硅阻挡层，通入5％N2稀释的SiH4和N2O 的混合气体，生长参数：5％N2稀释的SiH4：100sccm，N2O:450sccm，墙体气压300，功率10w，温度350℃，生长9分钟大约200nm。
(9)采用金属有机物化学气相沉积设备，在台阶状的蓝宝石衬底的特定角度晶面上进行选择性外延。蓝宝石台阶的侧壁是75.09°的(0001)面方向，特别适合进行C面GaN的生长。沿着蓝宝石侧壁进行C面GaN的生长，经过2.5μm 的生长后GaN层合并成膜。采用两步法生长GaN层，具体为：先采用低温生长 GaN层，温度范围600℃，镓源流量设置为75sccm，氨气流量设置为10000sccm；再采用高温生长剩余厚度的GaN层，镓源流量和氨气流量为低温生长阶段的2-3 倍，在低温生长GaN层外延表面超过台阶顶面1μm的空间范围内切换为高温外延工艺，高温生长GaN层的镓源流量设置为210sccm，氨气流量设置为 30000sccm。高温生长GaN层的过程中，还加入1000sccm的硅烷。
(10)采用金属有机化合物化学气相沉积法外延后续的缓冲GaN层、N型GaN 层6、InGaN/GaN多量子阱层7、电子阻挡层、p型GaN层8。具体每层结构如下：N型GaN层的厚度为2μm；InxGa1-xN/GaN量子阱有源层的周期数为10个， In组分为0.3，发光波长为510nm，其中InGaN阱层的厚度为为3nm，GaN垒层的厚度为12nm；电子阻挡层200nm，P型GaN层的厚度为500nm。
(11)在上述外延片上旋涂光刻胶9以作紫外曝光用，具体操作流程同步骤 (3)。
(12)P型和n型金属电极层采用PVD设备溅射Ni\Au膜10(Ni层厚10nm， Au层厚200nm)，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni/Au层随着光刻胶层一并去除。
(13)采用快速退火炉进行高温热处理，氧气环境下退火，退火温度为300 度形成欧姆接触。最后获得非极性面LED光通信光源器件。
(14)制作非/半极性面LED器件的时间分辨荧光寿命谱(TRPL)，如图13所示，可见，利用非/半极性面在Ⅲ族氮化物极化调控上的优势减弱量子斯塔克效应的影响，增加电子-空穴波函数在实空间上的交叠，提高载流子的辐射复合占比和速率。
实施例2
本具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其步骤包括：
(1)选用2英寸r面蓝宝石衬底1，r面蓝宝石衬底的基本性能参数如下：平均半峰宽值为19.4arcsec；位错密度为5.6×103cm-3；波长大于300nm时的平均透过率大于80％；光学均匀性Δn＝6.6×10-5；平均表面粗糙度为0.49nm。
(2)采用PECVD技术在蓝宝石衬底上生长一SiO2介质层2，厚度为200nm。
(3)在上述基片上旋涂光刻胶3，光刻胶选用反转胶AZ5214，旋涂转速为 600rpm/8000rpm，时间为10s/40s，前烘采用90℃热板烘1分钟。因采用反转胶，故选用两步曝光法，先有图形区域曝光9秒，随后在110℃热板烘2分钟，泛曝12秒。显影采用碱性正胶显影液显影19秒，去离子水清洗30秒，再用干燥氮气吹干，后烘采用100℃热板烘1分钟。
(4)采用紫外光刻机，设计光栅光刻图形结构：周期2μm，宽度1μm，长度贯穿一整2英寸基片。
(5)利用电子束蒸发技术，蒸镀50nm厚度的Ni金属膜4作为掩膜，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的 Ni层随着光刻胶层一并去除。蒸镀金属的厚度取决于后续刻蚀深度。
(6)采用RIE技术，以金属Ni光栅为掩膜，通入CHF3和O2的混合气体，各向异性刻蚀氧化硅介质层，将金属光栅结构转移至氧化硅介质薄膜层上，此时的光栅结构等与原有设计模板的规格一致，刻蚀参数：CHF3和O2流量分别为 35±10sccm和5±3sccm，功率：100±30w，压强：3±2Pa，刻蚀时间：5min。
(7)采用ICP技术，以介质层光栅为掩模，通入Cl2和Ar的混合气体，各向异性刻蚀蓝宝石形成台阶状结构，刻蚀参数：Cl2和Ar流量分别为48±12sccm 和18±6sccm，腔体气压：25±5mTorr，DC偏压：600±60V，RF功率250±30w， ICP功率：1200±100W，频率13.56MHz，控制刻蚀时间，使得光栅台阶高度为 0.5μm。在刻蚀工艺中需要将台阶侧壁的角度优化至生长面角度。例如晶面GaN薄膜的生长工艺中，C面方向与半极性面的夹角是75.09°，对应蓝宝石台阶的侧壁角度需要控制在75.09°±5％。
(8)采用PECVD技术生长三氧化二铝薄膜作为外延阻挡层5，在上述蓝宝石台阶的顶面和底面形成200nm厚度的氧化硅阻挡层，通入5％N2稀释的SiH4和N2O的混合气体，生长参数：5％N2稀释的SiH4：100sccm，N2O:450sccm，墙体气压300，功率10w，温度350℃，生长9分钟大约200nm。
(9)采用金属有机物化学气相沉积设备，在台阶状的蓝宝石衬底的特定角度晶面上进行选择性外延。蓝宝石台阶的侧壁是75.09°的(0001)面方向，特别适合进行C面GaN的生长。沿着蓝宝石侧壁进行C面GaN的生长，经过2-3μm 的生长后GaN层合并成膜。采用两步法生长GaN层，具体为：先采用低温生长 GaN层，温度范围500℃，镓源流量设置为70sccm，氨气流量设置为5000sccm；再采用高温生长剩余厚度的GaN层，镓源流量和氨气流量为低温生长阶段的2 倍，在低温生长GaN层外延表面超过台阶顶面500nm的空间范围内切换为高温外延工艺，高温生长GaN层的镓源流量设置为190sccm，氨气流量设置为 25000sccm。
(10)采用金属有机化合物化学气相沉积法外延后续的缓冲GaN层、N型GaN 层6、InGaN/GaN多量子阱层7、电子阻挡层、p型GaN层8。具体每层结构如下：N型GaN层的厚度为2μm；InxGa1-xN/GaN量子阱有源层的周期数为10个， In组分为0.3，发光波长为510nm，其中InGaN阱层的厚度为为3nm，GaN垒层的厚度为12nm；电子阻挡层200nm，P型GaN层的厚度为500nm。
(11)在上述外延片上旋涂光刻胶9以作紫外曝光用，具体操作流程同步骤 (3)。
(12)P型和n型金属电极层采用PVD设备溅射Ni\Au膜10(Ni层厚10nm， Au层厚200nm)，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni/Au层随着光刻胶层一并去除。
(13)采用快速退火炉进行高温热处理，氧气环境下退火，退火温度为300 度形成欧姆接触。最后获得非极性面LED光通信光源器件。
实施例3
本具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其步骤包括：
(1)选用2英寸r面蓝宝石衬底1，r面蓝宝石衬底的基本性能参数如下：平均半峰宽值为19.4arcsec；位错密度为5.6×103cm-3；波长大于300nm时的平均透过率大于80％；光学均匀性Δn＝6.6×10-5；平均表面粗糙度为0.49nm。
(2)采用PECVD技术在蓝宝石衬底上生长一SiO2介质层2，厚度为200nm。
(3)在上述基片上旋涂光刻胶3，光刻胶选用反转胶AZ5214，旋涂转速为 600rpm/8000rpm，时间为10s/40s，前烘采用90℃热板烘1分钟。因采用反转胶，故选用两步曝光法，先有图形区域曝光9秒，随后在110℃热板烘2分钟，泛曝12秒。显影采用碱性正胶显影液显影19秒，去离子水清洗30秒，再用干燥氮气吹干，后烘采用100℃热板烘1分钟。
(4)采用紫外光刻机，设计光栅光刻图形结构：周期10μm，宽度5μm，长度贯穿一整2英寸基片。
(5)利用电子束蒸发技术，蒸镀50～200nm厚度的Ni金属膜4作为掩膜，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni层随着光刻胶层一并去除。蒸镀金属的厚度取决于后续刻蚀深度。
(6)采用RIE技术，以金属Ni光栅为掩膜，通入CHF3和O2的混合气体，各向异性刻蚀氧化硅介质层，将金属光栅结构转移至氧化硅介质薄膜层上，此时的光栅结构等与原有设计模板的规格一致，刻蚀参数：CHF3和O2流量分别为 35±10sccm和5±3sccm，功率：100±30w，压强：3±2Pa，刻蚀时间：5min。
(7)采用ICP技术，以介质层光栅为掩模，通入Cl2和Ar的混合气体，各向异性刻蚀蓝宝石形成台阶状结构，刻蚀参数：Cl2和Ar流量分别为48±12sccm 和18±6sccm，腔体气压：25±5mTorr，DC偏压：600±60V，RF功率250±30w， ICP功率：1200±100W，频率13.56MHz，控制刻蚀时间，使得光栅台阶高度为2μm。在刻蚀工艺中需要将台阶侧壁的角度优化至生长面角度。例如晶面GaN 薄膜的生长工艺中，C面方向与半极性面的夹角是75.09°，对应蓝宝石台阶的侧壁角度需要控制在75.09°±5％。
(8)采用PECVD技术生长氮化硅薄膜作为外延阻挡层5，在上述蓝宝石台阶的顶面和底面形成200nm厚度的氧化硅阻挡层，通入5％N2稀释的SiH4和N2O 的混合气体，生长参数：5％N2稀释的SiH4：100sccm，N2O:450sccm，墙体气压300，功率10w，温度350℃，生长9分钟大约200nm。
(9)采用金属有机物化学气相沉积设备，在台阶状的蓝宝石衬底的特定角度晶面上进行选择性外延。蓝宝石台阶的侧壁是75.09°的(0001)面方向，特别适合进行C面GaN的生长。沿着蓝宝石侧壁进行C面GaN的生长，经过2-3μm 的生长后GaN层合并成膜。采用两步法生长GaN层，具体为：先采用低温生长 GaN层，温度范围650℃，镓源流量设置为80sccm，氨气流量设置为15000sccm；再采用高温生长剩余厚度的GaN层，镓源流量和氨气流量为低温生长阶段的3 倍，在低温生长GaN层外延表面超过台阶顶面2μm的空间范围内切换为高温外延工艺，高温生长GaN层的镓源流量设置为230sccm，氨气流量设置为 35000sccm。高温生长GaN层的过程中，还加入100sccm的硅烷。
(10)采用金属有机化合物化学气相沉积法外延后续的缓冲GaN层、N型GaN 层6、InGaN/GaN多量子阱层7、电子阻挡层、p型GaN层8。具体每层结构如下：N型GaN层的厚度为2μm；InxGa1-xN/GaN量子阱有源层的周期数为10个， In组分为0.3，发光波长为510nm，其中InGaN阱层的厚度为为3nm，GaN垒层的厚度为12nm；电子阻挡层200nm，P型GaN层的厚度为500nm。
(11)在上述外延片上旋涂光刻胶9以作紫外曝光用，具体操作流程同步骤 (3)。
(12)P型和n型金属电极层采用PVD设备溅射Ni\Au膜10(Ni层厚10nm， Au层厚200nm)，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni/Au层随着光刻胶层一并去除。
(13)采用快速退火炉进行高温热处理，氧气环境下退火，退火温度为300 度形成欧姆接触。最后获得非极性面LED光通信光源器件。
实施例4
如图8所示，本具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，包括蓝宝石衬底 1，其特征在于：所述蓝宝石衬底在r面上刻有台阶状光栅图形结构，在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上沉积有外延阻挡层5，其中所述台阶未沉积有外延阻挡层的侧壁角度与生长面角度重合，台阶侧壁与台阶底部的夹角为 75.09°±5％。
外延阻挡层的材质为氧化硅，外延阻挡层厚度为200nm。
所述光栅图形台阶的底部宽度为1μm，周期为2μm，台阶高度为500nm。
实施例5
如图8所示，本具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，包括蓝宝石衬底 1，其特征在于：所述蓝宝石衬底在r面上刻有台阶状光栅图形结构，在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上沉积有外延阻挡层5，其中所述台阶未沉积有外延阻挡层的侧壁角度与生长面角度重合，台阶侧壁与台阶底部的夹角为 75.09°±5％。
外延阻挡层的材质为三氧化二铝，外延阻挡层厚度为300nm。
所述光栅图形台阶的底部宽度为3μm，周期为6μm，台阶高度为1μm。
实施例6
如图8所示，本具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，包括蓝宝石衬底 1，其特征在于：所述蓝宝石衬底在r面上刻有台阶状光栅图形结构，在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上沉积有外延阻挡层5，其中所述台阶未沉积有外延阻挡层的侧壁角度与生长面角度重合，台阶侧壁与台阶底部的夹角为 75.09°±5％。
外延阻挡层的材质为氮化硅，外延阻挡层厚度为500nm。
所述光栅图形台阶的底部宽度为5μm，周期为10μm，台阶高度为2μm。
实施例7
本具有非极性、半极性面的可见光通信光源，其结构自下而上包括：
一r面蓝宝石衬底1；
一生长在r面蓝宝石衬底上的外延阻挡层5；
一生长在外延阻挡层上的GaN缓冲层；
一生长在GaN缓冲层上的n型GaN层6；
一生长在n型GaN层上的InxGa1-xN/GaN多量子阱层7；
一生长在InxGa1-xN/GaN多量子阱层上的p型GaN层8；
还包括金属电极；
所述InxGa1-xN/GaN多量子阱层的周期数为12个，所述x为0.4，发光波长在365～600nm范围，p型GaN层的厚度400nm，n型GaN层的厚度2.2μm。其中蓝宝石衬底为实施例4所述的图形蓝宝石衬底。
实施例8
本实施例与实施例7基本一致，区别在于所述InxGa1-xN/GaN多量子阱层的周期数为10个，所述x为0，发光波长在365～600nm范围，p型GaN层的厚度300nm，n型GaN层的厚度1.5μm。其中蓝宝石衬底为实施例5所述的图形蓝宝石衬底。
实施例9
本实施例与实施例7基本一致，区别在于所述InxGa1-xN/GaN多量子阱层的周期数为15个，所述x为0.8，发光波长在365～600nm范围，p型GaN层的厚度500nm，n型GaN层的厚度3μm。其中蓝宝石衬底为实施例6所述的图形蓝宝石衬底。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有非极性、半极性面的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述蓝宝石衬底在r面上刻有台阶状光栅图形结构，在台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上沉积有外延阻挡层。
2.根据权利要求1所述的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述台阶未沉积有外延阻挡层的侧壁角度与生长面角度重合。
3.根据权利要求2所述的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述台阶侧壁与台阶底部的夹角为75.09°±5％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述外延阻挡层为氧化硅、三氧化二铝或氮化硅，所述外延阻挡层厚度为200-500nm。
5.根据权利要求4所述的图形蓝宝石衬底，其特征在于：所述光栅图形台阶的底部宽度为1μm-5μm，周期为2μm-10μm，台阶高度为500nm-2μm。
6.一种具有非极性、半极性面的可见光通信光源，其结构自下而上包括：
一r面蓝宝石衬底；
一生长在r面蓝宝石衬底上的外延阻挡层；
一生长在外延阻挡层上的GaN缓冲层；
一生长在GaN缓冲层上的n型GaN层；
一生长在n型GaN层上的InxGa1-xN/GaN多量子阱层；
一生长在InxGa1-xN/GaN多量子阱层上的p型GaN层；
还包括p型电极和n型电极；
其特征在于：所述蓝宝石衬底为权利要求1-6所述的图形蓝宝石衬底。
7.根据权利要求6所述的可见光通信光源，其特征在于：所述InxGa1-xN/GaN多量子阱层的周期数为10～15个，所述x范围：0≤x≤0.8，发光波长在365～600nm范围，p型GaN层的厚度300～500nm，n型GaN层的厚度1.5～3μm。
8.权利要求6或7所述的具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其步骤包括：
(1)选用r面蓝宝石衬底，采用PECVD技术在蓝宝石衬底上生长一介质层SiO2；
(2)在上述基片上旋涂一层反转光刻胶，将光栅光刻图形结构显影在光刻胶上；
(3)利用电子束蒸发技术，蒸镀一层Ni金属膜作为掩膜，将镀膜后的样品置于丙酮溶液中浸泡，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni层随着光刻胶层一并去除；
(4)采用RIE技术，以金属Ni光栅为掩膜，通入CHF3和O2的混合气体，各向异性刻蚀氧化硅介质层，将光栅结构转移至氧化硅介质薄膜层上，此时的光栅结构与原有设计模板的规格一致；
(5)采用ICP技术，以介质层光栅为掩模，通入Cl2和Ar的混合气体，各向异性刻蚀蓝宝石形成台阶状结构，刻蚀过程中将台阶侧壁的角度优化至生长面角度；
(6)采用PECVD技术生长一层外延阻挡层，在上述蓝宝石台阶的顶面、一侧侧壁及与该侧壁相连的底面上形成外延阻挡层；
(7)采用金属有机物化学气相沉积设备，在台阶状的蓝宝石衬底的与生长面角度相同的侧壁上进行选择性外延，沿着蓝宝石侧壁进行C面GaN的生长，经过2-3μm的生长后GaN层合并成膜；
(8)采用金属有机化合物化学气相沉积法外延后续的缓冲GaN层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱层、电子阻挡层、p型GaN层；
(9)在上述外延片上旋涂光刻胶以作紫外曝光用；
(10)金属电极层采用PVD设备溅射Ni\Au膜，将镀膜后的样品中丙酮溶液中浸泡5分钟左右，并辅以超声清洗，将未曝光区域的Ni/Au层随着光刻胶层一并去除；
(11)采用快速退火炉进行高温热处理，氧气环境下退火，形成欧姆接触，获得非极性、半极性面的可见光通信光源。
9.根据权利要求8所述的具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其特征在于：步骤(7)中采用两步法生长GaN层，具体为：先采用低温生长GaN层，温度范围500-650℃，镓源流量设置为70-80sccm，氨气流量设置为5000-15000sccm；再采用高温生长剩余厚度的GaN层，镓源流量和氨气流量为低温生长阶段的2-3倍，在低温生长GaN层外延表面超过台阶顶面500nm-2μm的空间范围内切换为高温外延工艺，高温生长GaN层的镓源流量设置为190-230sccm，氨气流量设置为25000-35000sccm。
10.根据权利要求9所述的具有非极性、半极性面的可见光通信光源的制备方法，其特征在于：在高温生长GaN层的过程中，在载气中加入100-1000sccm流量的硅烷。
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