CN113571610A - 一种衬底表面的微处理方法、复合衬底及led外延片 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种衬底表面的微处理方法、复合衬底及LED外延片,微处理方法包括:通过提供衬底,在衬底的一侧表面沉积非晶膜层,在非晶膜层远离衬底的一侧制备掩膜图形层,将制备完掩膜图形层的衬底进行时效处理,以使掩膜图形层向非晶膜层扩散,在非晶膜层的与掩膜图形层接触的界面形成扩散层,进一步图形化时效处理后的衬底,形成多个图形结构,由于扩散层与非晶膜层的致密度不同,当刻蚀时图形结构的表面形成有多个微结构凸起。本发明实施例提供的微处理方法可以对图形化衬底的图形结构表面进行粗化调控而不影响其它位置表面,增加图形结构的表面面积,提高图形化衬底的光反射效率,进而能够增加LED外延片外量子效率。
Description
技术领域
本发明实施例涉及表面处理技术领域,尤其涉及一种衬底表面的微处理方法、复合衬底及LED外延片。
背景技术
图形化衬底是当前用于氮化镓LED外延生长的最主要基板材料,其表面图形的微观结构以及光学参数对外延片的质量存在很大影响,例如相同尺寸大小不同表面粗糙度的图形化衬底在进行相同外延工艺后其外延综合质量存在较大差异。
图形化衬底的单个图形尺寸一般都在微米级或微米级以下,目前能够仅针对图形表面进行粗化调控而不影响其它位置表面的方法几乎没有。
发明内容
本发明实施例提供了一种衬底表面的微处理方法、复合衬底及LED外延片,可以在蓝宝石衬底上刻蚀出具有微结构凸起的表面,进一步起到对特定微细表面进行粗化的效果。
第一方面,本发明实施例提供了一种衬底表面的微处理方法,包括:
提供衬底;
在所述衬底的一侧表面沉积非晶膜层;
在所述非晶膜层远离所述衬底的一侧制备掩膜图形层;
将制备完所述掩膜图形层的所述衬底进行时效处理,以使所述掩膜图形层向所述非晶膜层扩散,在所述非晶膜层的与所述掩膜图形层接触的界面形成扩散层;其中,所述扩散层与所述非晶膜层的致密度不同;
以所述掩膜图形层为掩膜,图形化时效处理后的所述衬底,形成多个图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起。
可选的,在所述非晶膜层远离所述衬底的一侧制备掩膜图形层之后,还包括:
烘烤所述掩膜图形层,以调节所述掩膜图形层的溶剂含量比例。
可选的,所述掩膜图形层包括光刻胶;所述光刻胶的溶剂含量比例为10%-20%。
可选的,将制备完所述掩膜图形层的所述衬底进行时效处理,包括:
将制备完所述掩膜图形层的所述衬底置于洁净室环境中,在遮光条件下进行静置。
可选的,图形化时效处理后的所述衬底,形成多个图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起,包括:
通过干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的所述衬底,通过调整所述掩膜图形覆盖的位置,在所述非晶膜层得到所需的图形结构,在所述扩散层形成多个微结构凸起;
其中,所述扩散层的刻蚀速率小于所述非晶膜层的刻蚀速率。
可选的,所述非晶膜层包括SIO2和SiNx材料中的至少一种。
可选的,所述图形结构成阵列排布;
所述图形结构包括所述非晶膜层;
或,所述图形结构包括所述非晶膜层和所述衬底。
可选的,所述图形结构包括多边形椎体、圆锥体、椭圆椎体、圆柱、圆台或球冠;所述图形结构的侧壁具有弧度;
所述微结构凸起包括圆台型、圆锥型、棱锥型、棱台型和球冠型中的至少一种。
第二方面,本发明实施例提供了一种复合衬底,采用第一方面提供的衬底表面的微处理方法制备得到,所述复合衬底包括:
衬底;
位于所述衬底上图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起。
第三方面,本发明实施例提供了一种LED外延片,包括第二方面提供的复合衬底,还包括位于所述复合衬底上的外延层。
本发明实施例提供的衬底表面的微处理方法,通过提供衬底,在衬底的一侧表面沉积非晶膜层,在非晶膜层远离衬底的一侧制备掩膜图形层,将制备完掩膜图形层的衬底进行时效处理,以使掩膜图形层向非晶膜层扩散,在非晶膜层的与掩膜图形层接触的界面形成扩散层,进一步图形化时效处理后的衬底,形成多个图形结构,由于扩散层与非晶膜层的致密度不同,当刻蚀时图形结构的表面形成有多个微结构凸起。本发明实施例提供的微处理方法可以对图形化衬底的图形结构表面进行粗化调控而不影响其它位置表面,增加图形结构的表面面积,提高图形化衬底的光反射效率,进而能够增加LED外延片外量子效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种衬底表面的微处理方法的流程图;
图2-图8为与图1提供的微处理方法对应的制备工艺流程示意图;
图9是图7中提供的一种图形结构的放大图示意图;
图10是本发明实施例提供的一种LED外延片的结构示意图;
图11是本发明实施例提供的形成扩散层的非晶膜层的腐蚀表面电镜图;
图12是本发明实施例提供的无扩散层的非晶膜层的腐蚀表面电镜图;
图13是本发明实施例提供的一种图形结构的表面原子力显微镜图;
图14是本发明实施例提供的一种图形结构的表面电镜图;
图15是本发明实施例提供的多个图形结构的表面电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
图1为本发明实施例提供的一种衬底表面的微处理方法的流程图,本实施例可适用于蓝宝石衬底表面微结构的制备,更进一步的,制备得到的蓝宝石衬底可以用于制备LED外延片。如图1所示,该微处理方法包括:
S101、提供衬底。
如图2所示,衬底101可以为平面单晶衬底,衬底101可以采用蓝宝石、碳化硅、硅、氮化嫁、氮化硅、氧化锌、尖晶石、铝、铜、铁、银、钨、镍或铝等材料制成,例如采用传统的蓝宝石衬底。
S102、在衬底的一侧表面沉积非晶膜层。
如图3所示,可以通过薄膜制备技术在衬底101的一侧表面沉积一层致密度可调的非晶膜层102。非晶膜层102从物理结构上原子呈无规则排列状态,具有与液态类似的结构特征,其致密度可调,当其与易发生扩散的掩膜材料接触后,非晶膜层102的接触面的致密度易发生变化。
S103、在非晶膜层远离衬底的一侧制备掩膜图形层。
如图4所示,在非晶膜层102远离衬底101的一侧沉积一层掩膜图形层103,掩膜图形103包括溶剂、光感树脂等,通过掩膜制备技术制作出所需的掩膜图形层103,如图5所示。例如,可以采用黄光刻蚀工艺刻蚀掩膜图形层103成如图5所示的矩阵图形结构。
S104、将制备完掩膜图形层的衬底进行时效处理,以使掩膜图形层向非晶膜层扩散,在非晶膜层的与掩膜图形层接触的界面形成扩散层。
其中,扩散层与非晶膜层的致密度不同。
示例性的,结合图5和图6所示,将制备完掩膜图形层103的衬底101进行时效处理,时效处理是指金属或合金工件(如低碳钢等)经固溶处理,从高温淬火或经过一定程度的冷加工变形后,在较高的温度或室温放置保持其形状、尺寸,性能随时间而变化的热处理工艺。一般地讲,经过时效,硬度和强度有所增加,塑性韧性和内应力则有所降低。本实施例中,例如,可以采用室温放置的方式进行时效处理,在时效处理的过程中,一定量的掩膜图形层103材料通过扩散以及渗透作用填充至非晶膜层102的浅表层缝隙以及孔洞中,例如掩膜图形层103材料内的原子或颗粒等,引起非晶膜层102表面特定区域耐刻蚀性能发生改变,在非晶膜层102的与掩膜图形层103接触的界面形成扩散层104,如图6所示。其中,由于掩膜图形层103材料的扩散渗透作用,使得扩散层104与非晶膜层102的致密度不同,具体的,扩散层的致密度大于未有扩散渗透的非晶膜层102的致密度,致密度越大耐刻蚀性能越强。其中,参考图6所示,通过调整掩膜图形层103的材料以及时效处理的条件,可选的,沿垂直衬底101的方向,扩散层的厚度相对时效处理前的非晶膜层的厚度为0-10%。
S105、以掩膜图形层为掩膜,图形化时效处理后的衬底,形成多个图形结构,图形结构的表面形成有多个微结构凸起。
以图6中掩膜图形层103为光刻的掩膜,可以采用刻蚀等工艺图形化时效处理后的衬底101,形成多个图形结构105,如图7所示,例如,图9为图7所示的三角形图形结构105的放大示意图。由于扩散层104的致密度相对未有扩散渗透的非晶膜层102的致密度较大,当图形化工艺时,扩散层104中存在渗透原子或粒子的区域耐刻蚀性能较强,不易被图形化工艺刻蚀掉,使得图形结构105的三角形表面形成有多个微结构凸起106,如圆锥形凸起,如图9所示。由于微结构凸起106存在于图形结构105的表面,起到对图形结构105的表面进行粗化的效果,使得在不改变图形结构105高度和体积的情况下,增加了图形结构105的整体表面积。当采用该微处理方法得到的衬底101进一步制备LED外延片时,粗化设计的衬底101可以提高LED外延片的光反射效率,进而提高LED外延片的外量子效率。其中,外量子效率(External Quantum Efficiency,EQE)是光电探测器的主要性能指标之一,当光子入射到光敏器材的表面时,部分光子会激发光敏材料产生电子空穴对,形成电流,把收集到的电子(经过内部电子空穴复合等过程)与所有入射的光子数之比称为外量子效率(EQE),对于发光二极管而言,其外量子效率等于单位时间与平面内发出的光子数与单位时间与平面内注入的电子-空穴对的比值。微结构凸起106的数量和分布这里不做具体的限制。
综上,本发明实施例提供的衬底表面的微处理方法,通过提供衬底,在衬底的一侧表面沉积非晶膜层,在非晶膜层远离衬底的一侧制备掩膜图形层,将制备完掩膜图形层的衬底进行时效处理,以使掩膜图形层向非晶膜层扩散,在非晶膜层的与掩膜图形层接触的界面形成扩散层,进一步图形化时效处理后的衬底,形成多个图形结构,由于扩散层与非晶膜层的致密度不同,当刻蚀时图形结构的表面形成有多个微结构凸起。本发明实施例提供的微处理方法可以对图形化衬底的图形结构表面进行粗化调控而不影响其它位置表面,增加图形结构的整体表面面积,提高了图形化衬底的光反射效率,进而能够增加LED外延片的外量子效率。
可选的,非晶膜层包括SIO2和SiNx材料中的至少一种,但不限于以上材料。更多的材料可根据实际衬底制备选择。
可选的,在上述实施例的步骤S103、在非晶膜层远离衬底的一侧制备掩膜图形层之后,还可包括:
步骤201、烘烤掩膜图形层,以调节掩膜图形层的溶剂含量比例。
示例性的,继续参考图4,可以将制备完掩膜图形层103的衬底101放在烘箱内或热板上进行烘烤,高温或热传导的方式蒸发掩膜图形层的溶剂含量进而调节掩膜图形层的溶剂含量比例,使其利于后续的扩散渗透时效处理。例如,烘烤温度90℃,烘烤时间1分钟。
可选的,掩膜图形层包括光刻胶;光刻胶的溶剂含量比例为10%-20%。
示例性的,在实际图案化工艺中,掩膜图形层可以包括光刻胶,市面上常用的光刻胶通常包括感光树脂、增感剂和溶剂等成分,选用光刻胶的溶剂含量比例为10%-20%。例如,可以烘烤光刻胶调价溶剂含量比例,使其能能够满足特定区域的时效处理要求。
在上述实施例的基础上,可选的,在上述实施例的步骤S104、将制备完掩膜图形层的衬底进行时效处理,可包括:
步骤301、将制备完掩膜图形层的衬底置于洁净室环境中,在遮光条件下进行静置。
示例性的,继续结合图5和图6所示,将制备完掩膜图形层103的衬底101置于洁净室环境中,在遮光条件下进行静置,采用此方式进行时效处理可以在尽可能简单稳定的环境中,使得掩膜图形层103中的原子或粒子在致密度可调的非晶膜层102的表面均匀扩散渗透,进而可以均匀提高时效处理后的非晶膜层102的表面特定区域耐刻蚀性能。
在上述实施例的基础上,可选的,时效处理时间为T,240h≤T≤360h。
示例性的,时效处理时间可以根据扩散渗透后非晶膜层的表面特定区域耐刻蚀性进行调整,具体的,刻蚀时间可以满足240h≤T≤360h。根据不同的非晶膜层特性以及时效处理时间组合可以在后面得到不同密度以及大小的微结构凸起。
可选的,在上述实施例的步骤S105、图形化时效处理后的衬底,形成多个图形结构,图形结构的表面形成有多个微结构凸起,可包括:
步骤401、通过干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的衬底,通过调整掩膜图形覆盖的位置,在非晶膜层得到所需的图形结构,在扩散层形成多个微结构凸起。
其中,扩散层的刻蚀速率小于非晶膜层的刻蚀速率。
示例性的,继续参照图6和图7,非晶薄膜层10可以选用SIO2或SiNx材料,通过干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的衬底101。通过调整掩膜图形覆盖的位置,在非晶膜层102得到所需的图形结构105,由于扩散层104中存在渗透原子或粒子的区域耐刻蚀性能较强,扩散层104的致密度相对其他的非晶膜层102的耐刻蚀性强。当采用干法或湿法工艺刻蚀时,经过刻蚀的图形转移作用,扩散层104的刻蚀速率小于非晶膜层102的刻蚀速率,扩散层已被刻蚀,在原扩散层所在位置正下方形成图形结构105,而刻蚀速率较慢的扩散层形成多个微结构凸起106,即在图形结构105的上端表面形成多个微结构凸起106。
例如,当采用6:1BOE溶液下对图6示出的时效处理后存在扩散层的非晶膜层的衬底进行腐蚀10s,其中,6:1BOE溶液即表示49%HF水溶液:40%NH4F水溶液=1:6(体积比)的成分混合而成。例如,图11是本发明实施例提供的形成扩散层的非晶膜层的腐蚀表面电镜图;图12是本发明实施例提供的无扩散层的非晶膜层的腐蚀表面电镜图。经湿法腐蚀发现,在实施例中,无扩散层的非晶膜层在6:1的BOE溶液中腐蚀速率为906nm/min,有扩散层的非晶膜层在6:1的BOE溶液中腐蚀速率为与549nm/min,由于扩散层的致密度较大,使得存在扩散层的非晶膜层的腐蚀速率较慢,非晶膜层的腐蚀表面更耐腐蚀;同时,结合11和图12对比所示,无扩散层的非晶膜层的腐蚀表面相对存在扩散层的非晶膜层的腐蚀表面更粗糙,存在扩散层的非晶膜层的腐蚀表面相对无扩散层的非晶膜层的腐蚀表面更均匀和致密。图13是本发明实施例提供的一种图形结构的表面原子力显微镜图;图14是本发明实施例提供的一种图形结构的表面电镜图;图15是本发明实施例提供的多个图形结构的表面电镜图。如图13-15示出了图形结构的形貌图,如图13和图14中圆圈所示,如图15所示图形结构的表面存在多个微结构凸,图形结构的表面存在大小不等的微结构凸起,增大了图形结构的整体表面积。
可选的,结合图7和图8所示,图形结构105成阵列排布;图形结构106包括非晶膜层102;或,图形结构105包括非晶膜层102和衬底101。
示例性的,结合图7和图8所示,采用干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的衬底101,使得图形结构105成阵列排布,可以均匀衬底102的光反射效率。同时,可以刻蚀到非晶膜层102形成图形结构105,如图7所示;或者,刻蚀到衬底101,使得图形结构105包括非晶膜层102和衬底101,进一步增大图形结构的整体表面,如图8所示。需要说明的是,具体刻蚀深度需要根据衬底101的材料以及进一步需要制备的LED外延片的设计确定,这里不作具体的限制,本实施例仅提供了两种可行的增大图形结构整体表面积的制备方式。
可选的,图形结构包括多边形椎体、圆锥体、椭圆椎体、圆柱、圆台或球冠;图形结构的侧壁具有弧度;微结构凸起包括圆台型、圆锥型、棱锥型、棱台型和球冠型中的至少一种。
示例性的,考虑到图形结构的形状直接影响LED外延层的生长质量,故而需要合理设置图形结构的形状以减少外延生长时的位错密度,减少缺陷的产生,保证外延质量。故而,可设置图形结构为多边形椎体、圆锥体、椭圆椎体、圆柱、圆台或球冠,图形结构的侧壁具有弧度,微结构凸起为圆台型、圆锥型、棱锥型、棱台型和球冠型中的至少一种,凡是可以增大图形结构的整体表面的结构形状都可以。
可选的,图形结构的底面的宽度可以为0.1-5μm,高度可以为0.2-4μm;微结构凸起的底面的宽度可以为0.012-0.03μm,高度可以为0.01-0.05μm。经过测量,采用本发提供的制备方法,制备得到的图形结构和微结构凸起的底面的宽度以及高度具有一定的尺寸,微结构凸起可有效增加图形结构的整体表面积,进而采用该衬底制备得到LED外延片的外量子效率。
本发明提出一种衬底表面的微处理方法,利用掩膜材料在致密度可调的非晶薄膜层表面上的扩散渗透作用,经过时效处理,引起非晶膜层表面特定区域耐刻蚀性能发生改变,通过后续的干法或湿法刻蚀能够在图形化衬底相应区域上刻蚀出具有微结构凸起的表面,起到对特定微细表面进行粗化的效果,进而提高该衬底制备得到LED外延片的外量子效率。
基于同一个发明构思,本发明实施例还提供了一种复合衬底,采用上述上述实施例提供的衬底表面的微处理方法制备。继续参考图7或图8所示,复合衬底100包括:
衬底101;位于衬底上图形结构105,图形结构105的表面形成有多个微结构凸起106。
示例性的,本发明实施例提供的复合衬底100,由于在图形结构105的表面形成有多个微结构凸起106,增大了图形结构105的整体表面积,起到对衬底101表面进行粗化的效果,提高了该衬底的光反射效率,以及进一步提高了制备得到的LED外延片的外量子效率。
基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种LED外延片。图10是本发明实施例提供的一种LED外延片的结构示意图,参考图10,该LED外延片包括如上实施例提供的复合衬底100,还包括形成于该图形化复合衬底100上的外延层200。
对于在不同材质的图形结构上形成外延层,需要不同的LED外延片生长技术,而对于本发明实施例提供的复合基底100,LED外延片上的外延层200可以是GaN、AlGaN外延层等。该LED外延片因采用上述实施例提供的复合衬底100,因而具备复合衬底100同样的有益效果。
作为一个可行的实施方式,列举一个具体的实施例,基于上述实施例提供的衬底表面的微处理方法制备,如图2-9所示,具体的制备方法如下所示:
步骤S01:提供蓝宝石单晶衬底,如图2所示。
步骤S02:在蓝宝石单晶衬底上通过薄膜制备技术沉积一层2um至5um厚度的氧化硅薄膜层,其中,氧化硅薄膜层的折射率在1.46左右,BOE(6:1)腐蚀速率在1400nm/min,表面粗糙度Ra=6.5nm左右,如图3所示。
步骤S03:在氧化硅薄膜层上通过光刻技术制作出所需的掩膜图形层,调节掩膜图形层的溶剂含量比例大致在16%,如图4所示。
步骤S04:将做完上述S02、S03步骤的蓝宝石单晶衬底置于洁净室环境中,遮光并进行240h至360h的时效处理,如图5所示,在氧化硅薄膜层的与掩膜图形层接触的界面形成扩散层,如图6所示。
步骤S05:通过干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的蓝宝石单晶衬底,得到所需的图形化衬底或复合衬底,在此前有掩膜图形覆盖的位置,对应图形表面即刻蚀出具有微结构凸起的表面,图7-图9所示。
综上,采用本发明实施例提供的衬底表面的微处理方法制备得到的复合衬底,由于扩散层相对未渗透或未扩散粒子的氧化硅薄膜层的致密度较大,当刻蚀到扩散层时,扩散层的区域刻蚀慢,易在三角形结构的表面形成圆形凸起,提高三角形凸起结构的整体表面积,提高蓝宝石单晶衬底的光反射率),从而有效提高LED外延片的外量子效率。
注意,上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解,本发明不限于这里所述的特定实施例,对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此,虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明,但是本发明不仅仅限于以上实施例,在不脱离本发明构思的情况下,还可以包括更多其他等效实施例,而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种衬底表面的微处理方法,其特征在于,包括:
提供衬底;
在所述衬底的一侧表面沉积非晶膜层;
在所述非晶膜层远离所述衬底的一侧制备掩膜图形层;
将制备完所述掩膜图形层的所述衬底进行时效处理,以使所述掩膜图形层向所述非晶膜层扩散,在所述非晶膜层的与所述掩膜图形层接触的界面形成扩散层;其中,所述扩散层与所述非晶膜层的致密度不同;
以所述掩膜图形层为掩膜,图形化时效处理后的所述衬底,形成多个图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起。
2.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,在所述非晶膜层远离所述衬底的一侧制备掩膜图形层之后,还包括:
烘烤所述掩膜图形层,以调节所述掩膜图形层的溶剂含量比例。
3.根据权利要求2所述的微处理方法,其特征在于,所述掩膜图形层包括光刻胶;所述光刻胶的溶剂含量比例为10%-20%。
4.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,将制备完所述掩膜图形层的所述衬底进行时效处理,包括:
将制备完所述掩膜图形层的所述衬底置于洁净室环境中,在遮光条件下进行静置。
5.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,图形化时效处理后的所述衬底,形成多个图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起,包括:
通过干法或湿法刻蚀工艺刻蚀时效处理后的所述衬底,通过调整所述掩膜图形覆盖的位置,在所述非晶膜层得到所需的图形结构,在所述扩散层形成多个微结构凸起;
其中,所述扩散层的刻蚀速率小于所述非晶膜层的刻蚀速率。
6.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,所述非晶膜层包括SIO2和SiNx材料中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,所述图形结构成阵列排布;
所述图形结构包括所述非晶膜层;
或,所述图形结构包括所述非晶膜层和所述衬底。
8.根据权利要求1所述的微处理方法,其特征在于,所述图形结构包括多边形椎体、圆锥体、椭圆椎体、圆柱、圆台或球冠;所述图形结构的侧壁具有弧度;
所述微结构凸起包括圆台型、圆锥型、棱锥型、棱台型和球冠型中的至少一种。
9.一种复合衬底,其特征在于,采用上述权利要求1-8任一项所述的衬底表面的微处理方法制备;所述复合衬底包括:
衬底;
位于所述衬底上图形结构,所述图形结构的表面形成有多个微结构凸起。
10.一种LED外延片,其特征在于,包括如权利要求11所述的复合衬底,还包括位于所述复合衬底上的外延层。
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