CN110092644B - 氧化铍陶瓷注射成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍陶瓷注射成型方法。本发明包括如下步骤：A、在氧化铍原粉中加入SiO2、MgO，混合球磨再喷雾干燥，制备得到氧化铍干燥料；B、将有机粘接剂和氧化铍干燥料在密炼机中混练成料团；泥团通过冷却、破碎、挤压造粒制备成注射成型的喂料；C、注射机成型生坯；D、脱脂；E、烧结得到氧化铍注射成型产品。本发明通过对氧化铍陶瓷配方调整、粉体表面改性处理、热塑性粘结剂配方调整、脱脂曲线调整，成功实现了氧化铍陶瓷的注射成型工艺，本发明制备的氧化铍注射成型产品，具有产品致密性好、机械强度高、热导率较好的特点，能够满足各领域对高导热异形陶瓷结构件的发展需求。

Description

氧化铍陶瓷注射成型方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍陶瓷注射成型方法。
背景技术
氧化铍陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。在我国电子元器件产品生产的结构材料选用中，随着电子元器件向大功率、小型化发展，氧化铍陶瓷因导热性能好、抗折强度高、低介电常数、低介质损耗、高绝缘性能特点，而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件、光电器件生产不可缺少的重要原材料。
目前国内氧化铍陶瓷主要采用干压及等静压的成型方式，该种成型方式仅能满足常规的柱状、筒状、片板状产品的生产，对于产品尺寸小、外形复杂、精度高的异形陶瓷结构件则需要通过后期研磨加工的方式实现，而氧化铍陶瓷作为较为典型的结构陶瓷材料硬度高、韧性差难以加工切割或者加工成本很高。传统的氧化铍陶瓷净成型(无需后续研磨加工或加工量较少)的方式主要以热压铸成型为主，但该成型方式生产的陶瓷致密性差，气孔、砂眼缺陷较多、成型精度不高难以满足高精密陶瓷零部件的要求，已经逐步处于被淘汰的边缘。
注射成型技术是目前高性能、高精密陶瓷采用的通用成型技术，在氧化铝、氧化锆陶瓷领域均有较为成熟的生产应用，具有成型机械化自动化程度高、可净成型各种复杂形状产品、成型产品精度高、表面质量好的特点。但氧化铍陶瓷材料与氧化铝、氧化锆相比具有较大的差异，特别的氧化铍粉体比表面积较大，一般在8-14m2/g，远大于氧化铝及氧化锆粉体，在密炼过程中难以和热塑性粘结剂混合均匀，热熔后的喂料粘度难以控制；陶瓷烧结温度高达1680℃以上，难以烧结且易变形；坯体密度低，难以脱脂剂及脱脂后强度差等问题。因此国内鲜有对氧化铍陶瓷注射成型相关文献、专利的公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种氧化铍陶瓷注射成型方法，克服目前氧化铍陶瓷注射成型的难题。
为解决上述技术问题本实用新型所采用的技术方案是：氧化铍陶瓷注射成型方法，包括以下步骤：
A、氧化铍瓷粉制备：
(a).按照质量百分比BeO：SiO2：MgO＝99.5％：0.25％-0.35％：0.15％-0.25％称取原材料粉体备用，再按照质量配比原材料粉体：去离子水：氧化锆球＝1：(0.5-1)：(4-10)的比例，将物料混合球磨后得到氧化铍陶瓷浆料，球磨后的氧化铍陶瓷浆料满足粒度要求D50≤1μm；
(b).将球磨后的氧化铍陶瓷浆料过200目-300目的筛网后倒入搅拌机中，以上一步原材料粉体中的氧化铍粉质量为基准，加入氧化铍粉质量0.5％-1.5％的分散剂，氧化铍粉质量0.2％-0.5％的除泡剂，将氧化铍陶瓷浆料、分散剂和除泡剂在转速为20r/min-50r/min的搅拌机中进行搅拌；搅拌时，通过加入质量为氧化铍粉质量的10％-20％的去离子水进行粘度调节，当粘度达到20mPa·s-40mPa·s时,进行下一步的喷雾干燥；
(c).通过泵将氧化铍陶瓷浆料注入离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进口温度控制在200℃-300℃，出口温度控制在100℃-180℃，将氧化铍浆料制备成氧化铍干燥料，收集后备用；
B、氧化铍注射喂料制备：
(a).按照质量百分比氧化铍干燥料：有机粘结剂＝80％-85％:15％-20％的比例称取对应物料，并将有机粘结剂、氧化铍干燥料放入密炼机中，密炼温度为100℃-200℃，开启密炼机搅拌；密炼时间2h-4h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团；
(b).取出泥料团，在泥料团冷却前，将泥料团分成直径为20mm-30mm的料团进行冷却，冷却后在破碎机进行破碎处理，破碎后的料块长度不超过5mm；
(c).将破碎的料块放入挤制造粒机中进行造粒，挤制造粒机工作温度控制在135℃-145℃；造粒料冷却后形成注射成型喂料；
C、注射成型：
将喂料放入注射机料盒中，加热温度为140℃-180℃，通过注射机成型生坯；
D、脱脂过程：
(a).在承烧容器底部铺撒一层刚玉砂，将步骤C得到的生坯在其表面涂覆一层活性炭粉，然后将生坯摆放在承烧容器底部的刚玉砂上表面，再在生坯产品外表面上覆盖一层刚玉砂，若有多个生坯，按上述方式将所有生坯摆放完毕，最后将承烧容器放入脱脂窑炉；
(b).通过脱脂窑炉加热脱脂；
(c).自然冷却到室温出窑；
E.烧结过程：
对脱脂好的坯体外表面进行清理，处理掉坯体外表面的刚玉砂，放入温度为1680℃-1750℃的窑炉中，保温2h-6h进行熟烧。
其中，在步骤A的小步骤(a)中，氧化铍原材料为氧化铍含量大于99％的高纯氧化铍粉体，粒度要求为D50＝1.5μm-3μm；氧化镁、二氧化硅均为纳米级粉体。
其中，在步骤A的小步骤(a)中，制备氧化铍陶瓷浆料的方法为，先将去离子水及氧化锆球放入搅拌球磨机的搅拌桶中，氧化锆球的直径为4mm-6mm；开启搅拌球磨机，转速控制为40r/min-80r/min，先放入SiO2及MgO进行添加剂混合球磨，球磨10min-15min；然后再加入BeO粉，此时调整搅拌球磨机转速为120r/min-130r/min；BeO粉加入完毕后，搅拌球磨机的转速调整为140r/min-180r/min，球磨30min-180min，最终以球磨浆料满足粒度要求D50≤1μm为出料标准。
其中，在步骤A的小步骤(b)中，分散剂为聚羧酸盐分散剂；除泡剂为正辛醇与异丙醇按照质量比1:1的混合物。
其中，在步骤A的小步骤(c)中，离心式喷雾干燥机的造粒离心盘转速为≥15000r/min。
其中，在步骤B的小步骤(a)中，有机粘结剂为聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、石蜡(PW)、硬脂酸(SA)组成，按照质量百分比聚丙烯(PP)：高密度聚乙烯(HDPE)：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)：石蜡(PW)：硬脂酸(SA)＝5％：5％-10％：5％-10％：70％-80％：5％的比例添加。
在步骤B的小步骤(a)中，各物料添加顺序及条件为，先将氧化铍干燥料放入密炼机料盒，开启密炼机加热及搅拌器，当料盒温度达到190℃及以上时入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；上述物料完全融化后，降低料盒温度，当温度降低到140℃-130℃之间时加入石蜡(PW)；石蜡(PW)融化后，当温度降低到110℃-100℃时加入硬脂酸(SA)；之后将密炼温度控制在100℃-110℃之间进行密炼，密炼时间2h-4h。
其中，在步骤D的小步骤(a)中，所使用的刚玉砂要预先经过100目-200目筛网，活性炭粉的粒度为0.5μm以下。
其中，在步骤D的小步骤(b)中，脱脂窑炉的加热步骤进一步优选为：以80℃-120℃/h的速率升温到80℃-120℃，并保温4-6h；30℃-60℃/h的速率升温到450℃-550℃，并保温6-10h；以150-200℃/h的速率升温到1100℃-1300℃，保温2h-4h后开始自然冷却。
本发明通过氧化铍陶瓷配方调整、粉体表面处理、热塑性粘结剂配方调整、脱脂曲线调整，克服了目前氧化铍陶瓷注射成型的难题，能够实现高致密、高精度、高性能氧化铍陶瓷净成型，工艺简单，便于工业化生产，具有良好的市场应用价值。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种氧化铍陶瓷注射成型方法，实现了其注射成型工艺，填补了国内氧化铍陶瓷成型领域的一个空白，该方法具有成型机械化、自动化程度高、可净成型各种复杂形状产品、成型产品精度高、表面质量好的特点。产品烧结后可不用加工或者只需很少的加工，缩短了产品生产周期，降低了生产成本，具有显著经济效益。
2、采用本发明生产的氧化铍陶瓷异形结构件产品，性能优异，热导率、抗折强度、体积密度等指标完全满足国家氧化铍陶瓷规范，能够替代现有的热压铸异形结构件生产方式，能够满足电子行业对高导热异形结构件陶瓷发展的需求。
具体实施方式
本发明提供一种氧化铍陶瓷注射成型方法。该方法包括以下步骤：
A、氧化铍瓷粉制备：
(a).按照质量百分比BeO：SiO2：MgO＝99.5％：0.25％-0.35％：0.15％-0.25％称取原材料粉体备用，再按照质量配比原材料粉体：去离子水：氧化锆球＝1：(0.5-1)：(4-10)的比例，将物料混合球磨后得到氧化铍陶瓷浆料，球磨后的氧化铍陶瓷浆料满足粒度要求D50≤1μm；
(b).将球磨后的氧化铍陶瓷浆料过200目-300目的筛网后倒入搅拌机中，该筛网通常选用尼龙材质的筛网，以上一步原材料粉体中的氧化铍粉质量为基准，加入氧化铍粉质量0.5％-1.5％的分散剂，氧化铍粉质量0.2％-0.5％的除泡剂，将氧化铍陶瓷浆料、分散剂和除泡剂在转速为20r/min-50r/min的搅拌机中进行搅拌；搅拌时，通过加入质量为氧化铍粉质量的10％-20％的去离子水进行粘度调节，当粘度达到20mPa·s-40mPa·s时,进行下一步的喷雾干燥；
(c).通过泵将氧化铍陶瓷浆料注入离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进口温度控制在200℃-300℃，出口温度控制在100℃-180℃，将氧化铍浆料制备成氧化铍干燥料，收集后备用；
B、氧化铍注射喂料制备：
(a).按照质量百分比氧化铍干燥料：有机粘结剂＝80％-85％:15％-20％的比例称取对应物料，并将有机粘结剂、氧化铍干燥料放入密炼机中，密炼温度为100℃-200℃，开启密炼机搅拌；密炼时间2h-4h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团。
(b).取出泥料团，在泥料团冷却前，将泥料团分成直径为20mm-30mm的料团进行冷却，通常可采用勺子直接将泥料团分成直径为20mm-30mm的料团，冷却后在破碎机进行破碎处理，该破碎机通常可选用陶瓷颚式破碎机，破碎后的料块长度不超过5mm；
(c).将破碎的料块放入挤制造粒机中进行造粒，挤制造粒机工作温度控制在135℃-145℃；造粒料冷却后形成注射成型喂料；
C、注射成型：
将喂料放入注射机料盒中，加热温度为140℃-180℃，通过注射机成型生坯；
D、脱脂过程：
(a).在承烧容器底部铺撒一层刚玉砂，将步骤C得到的生坯在其表面涂覆一层活性炭粉，然后将生坯摆放在承烧容器底部的刚玉砂上表面，此处刚玉砂厚度优选为3mm-5mm，再在生坯产品上铺撒一层厚度为3cm-5cm的刚玉砂，若有多个生坯，可重复上述操作多层摆放，按上述方式将所有生坯摆放完毕，最后将承烧容器放入脱脂窑炉；
(b).通过脱脂窑炉加热脱脂；
(c).自然冷却到室温出窑；
E.烧结过程：
对脱脂好的坯体外表面进行清理，处理掉坯体外表面的刚玉砂，放入温度为1680℃-1750℃的窑炉中，保温保温2h-6h进行熟烧。
其中，为有效保证产品质量，在步骤A的小步骤(a)中，氧化铍原材料为氧化铍含量大于99％的高纯氧化铍粉体，粒度要求为D50＝1.5μm-3μm；氧化镁、二氧化硅均为纳米级粉体。
其中，为提高混合效率，同时提高浆料的粒度均匀性，在步骤A的小步骤(a)中，制备氧化铍陶瓷浆料的方法为，先将去离子水及氧化锆球放入搅拌球磨机的搅拌桶中，氧化锆球的直径为4mm-6mm；开启搅拌球磨机，转速控制为40r/min-80r/min，先放入SiO2及MgO进行添加剂混合球磨，球磨10min-15min；然后再加入BeO粉，此时调整搅拌球磨机转速为120r/min-130r/min；BeO粉加入完毕后，搅拌球磨机的转速调整为140r/min-180r/min，球磨30min-180min，最终以球磨浆料满足粒度要求D50≤1μm为出料标准。
其中，在步骤A的小步骤(b)中，分散剂为聚羧酸盐分散剂，优选采用牌号为SD-00的聚羧酸盐分散剂；除泡剂为正辛醇与异丙醇按照质量比1:1的混合物。
其中，在步骤A的小步骤(c)中，离心式喷雾干燥机的造粒离心盘转速为≥15000r/min。
其中，在步骤B的小步骤(a)中，为提高产品质量，本发明对有机粘接剂的配方作了优化，有机粘结剂为聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、石蜡(PW)、硬脂酸(SA)组成，按照质量百分比聚丙烯(PP)：高密度聚乙烯(HDPE)：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)：石蜡(PW)：硬脂酸(SA)＝5％：5％-10％：5％-10％：70％-80％：5％的比例添加。石蜡(PW)可采用普通54#精炼石蜡，硬脂酸(SA)优选牌号为SA1801。
为提高生产效率，节约能耗，同时有效保证密炼得到的泥料团质量，在步骤B的小步骤(a)中，各物料添加顺序及条件为，先将氧化铍干燥料放入密炼机料盒，开启密炼机加热及搅拌器，当料盒温度达到190℃及以上时入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；上述物料完全融化后，降低料盒温度，当温度降低到140℃-130℃之间时加入石蜡(PW)；石蜡(PW)融化后，当温度降低到110℃-100℃时加入硬脂酸(SA)；之后将密炼温度控制在100℃-110℃之间进行密炼，密炼时间2h-4h。
本发明中的生坯脱脂方式为埋砂脱脂，埋砂方式为活性炭与刚玉砂结合，为有效保证产品质量，优选实施方式为，所使用的刚玉砂要预先经过100目-200目筛网，活性炭粉的粒度为0.5μm以下。
为使得脱脂效果更好，同时节约能耗，在步骤D的小步骤(b)中，脱脂窑炉的加热步骤可进一步优选为：以80℃-120℃/h的速率升温到80℃-120℃，并保温4-6h；30℃-60℃/h的速率升温到450℃-550℃，并保温6-10h；以150-200℃/h的速率升温到1100℃-1300℃，保温2h-4h后开始自然冷却。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
称取99％高纯氧化铍粉9950g、纳米二氧化硅35g、纳米氧化镁15g，称取上述物料，先称取去离子水9950g、φ4mm～6mm氧化锆球50kg放入搅拌桶中，开启搅拌球磨机，转速设为40r/min，开启后加入纳米二氧化硅、纳米氧化镁，球磨15min混合均匀后，搅拌球磨机转速设定为130r/min，加入氧化铍粉；氧化铍粉加入完毕后转速调整为140r/min，球磨45min，最终测得球磨后浆料粒度D50＝0.85μm。
球磨后陶瓷浆料经过200目的尼龙筛网过筛，倒入另一个搅拌桶，同时称取分散剂50g，除泡剂25g，倒入搅拌桶，在搅拌机转速为20r/min情况下搅拌，同时称取1800g的去离子水，调节粘度为35mPa·s，在离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机按目标温度值为进口温度280℃、出口温度110℃进行控制，离心盘转速20000r/min，通过喷雾干燥得到氧化铍干燥料。
称取氧化铍干燥料4000g，聚丙烯(PP)50g，高密度聚乙烯(HDPE)75g，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)75g，石蜡(PW)790g，硬脂酸(SA)50g备用，开启密炼机加热系统，加入氧化铍干燥料，当温度上升到190℃时，加入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)进行混合密炼，当粘合剂完全融化后密炼机温度下降到140℃，加入石蜡(PW)，待石蜡(PW)全部融化后温度降低到110℃，加入硬脂酸(SA)；在密炼温度为110℃的条件下，密炼2h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团。
在泥料团冷却前，用勺子将泥料团分成直径为10mm-20mm的小料团，冷却后进行破碎，破碎后进行挤制造粒，注射成型出尺寸为10mm×10mm×75mm的氧化铍注射成型产品，成型后的生坯用粒度0.5μm的活性炭包裹，放入承烧钵中，承烧钵底部预先铺满过200目筛网后的刚玉砂，包裹活性炭的生坯放置在刚玉砂的表面上，再在生坯的产品外表面上覆盖一层约3mm厚度的刚玉砂，在150mm高的承烧钵中重复5次，摆放5层放入脱脂窑炉进行脱脂。
脱脂窑炉加热步骤设定为，以80℃/h的速率升温到80℃，并保温6h；30℃/h的速率升温到450℃℃，并保温6h；以150℃/h的速率升温到1100℃，保温2h后开始自然冷却。
脱脂后，用毛刷刷掉产品外表面的刚玉砂，放入高温隧道窑，在终温为1680℃的窑炉中，保温6h进行熟烧。
烧结后样品标记为C1,对其热导率、体积密度、外观进行检测，测试数据见表1。
实施例2
称取99％高纯氧化铍粉9950g、纳米二氧化硅25g、纳米氧化镁25g，称取上述物料，先称取去离子水9950g、φ4mm～6mm氧化锆球60kg放入搅拌桶中，开启搅拌球磨机，转速设定为80r/min，开启后加入纳米二氧化硅、纳米氧化镁，球磨15min混合均匀后，球磨机转速设定为140r/min，加入氧化铍粉；氧化铍粉加入完毕后转速调整为180r/min，球磨30min，最终测得球磨后浆料粒度D50＝0.90μm。
球磨后的陶瓷浆料经过200目尼龙筛网过筛，倒入另一个搅拌桶，同时称取分散剂140g，除泡剂30g，倒入搅拌桶，在搅拌机转速为30r/min情况下搅拌，同时称取1000g的去离子水，调节粘度为21mPa·s，在离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机按目标温度值为进口温度290℃、出口温度140℃进行控制，离心盘转速20000r/min，通过喷雾干燥得到氧化铍干燥料。
称取氧化铍干燥料4000g，聚丙烯(PP)50g，高密度聚乙烯(HDPE)75g，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)75g，石蜡(PW)790g，硬脂酸(SA)50g备用，开启密炼机加热系统，加入氧化铍干燥料，当温度上升到190℃时，加入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)进行混合密炼，当粘合剂完全融化后密炼机温度下降到140℃，加入石蜡(PW)，待石蜡(PW)全部融化后温度降低到110℃，加入硬脂酸(SA)；在密炼温度为100℃的条件下，密炼2h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团。
在泥料团冷却前，用勺子将泥料团分成直径为10mm-20mm的小料团，冷却后进行破碎，破碎后进行挤制造粒，注射成型出尺寸为10mm×10mm×75mm的氧化铍注射成型产品，成型后的生坯用粒度0.5μm的活性炭包裹，放入承烧钵中，承烧钵底部预先铺满过200目筛网后的刚玉砂，包裹活性炭的生坯放置在刚玉砂的表面上，再在生坯的产品外表面上覆盖一层约3mm厚度的刚玉砂，在150mm高的承烧钵中重复5次，摆放5层放入脱脂窑炉进行脱脂。
脱脂窑炉加热步骤设定为，以120℃/h的速率升温到120℃，并保温4h；60℃/h的速率升温到550℃，并保温10h；以200℃/h的速率升温到1300℃，保温2h后开始自然冷却。
脱脂后，用毛刷刷掉产品外表面的刚玉砂，放入高温隧道窑，在终温为1720℃的窑炉中，保温4h进行熟烧。
烧结后样品标记为C2,对其热导率、体积密度、外观进行检测，测试数据见表1。
实施例3
称取99％高纯氧化铍粉9950g、纳米二氧化硅25g、纳米氧化镁25g，称取上述物料，先称取去离子水9950g、φ4mm～6mm氧化锆球60kg放入搅拌桶中，开启搅拌球磨机，转速设定为80r/min，开启后加入纳米二氧化硅、纳米氧化镁，球磨15min混合均匀后，球磨机转速设定为140r/min，加入氧化铍粉；氧化铍粉加入完毕后转速调整为180r/min，球磨30min，最终测得球磨后浆料粒度D50＝0.90μm。
球磨后陶瓷浆料经过200目尼龙筛网过筛，倒入另一个搅拌桶，同时称取分散剂140g，除泡剂30g，倒入搅拌桶，在搅拌机转速为30r/min情况下搅拌，同时称取1000g的去离子水，调节粘度为21mPa·s，在离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机按目标温度值为进口温度290℃、出口温度140℃进行控制，离心盘转速20000r/min，通过喷雾干燥得到氧化铍干燥料。
称取氧化铍干燥料4000g，聚丙烯(PP)40g，高密度聚乙烯(HDPE)70g，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)70g，石蜡(PW)560g，硬脂酸(SA)40g备用，开启密炼机加热系统加入氧化铍干燥料，当温度上升到190℃时，加入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)进行混合密炼，当粘合剂完全融化后密炼机温度下降到140℃，加入石蜡(PW)，待石蜡(PW)全部融化后温度降低到110℃，加入硬脂酸(SA)；在密炼温度为110℃的条件下，密炼2h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团。
在泥料团冷却前，用勺子将泥料团分成直径为10mm-20mm的小料团，冷却后进行破碎，破碎后进行挤制造粒，注射成型出尺寸为10mm×10mm×75mm的氧化铍注射成型产品，成型后的生坯用粒度0.5μm的活性炭包裹，放入承烧钵中，承烧钵底部预先铺满过200目筛网后的刚玉砂，包裹活性炭的生坯放置在刚玉砂的表面上，再在生坯的产品外表面上覆盖一层约3mm厚度的刚玉砂，在150mm高的承烧钵中重复5次，摆放5层放入脱脂窑炉进行脱脂。
脱脂窑炉加热步骤设定为，以120℃/h的速率升温到120℃，并保温4h；60℃/h的速率升温到550℃，并保温10h；以200℃/h的速率升温到1300℃，保温4h后开始自然冷却。
脱脂后，用毛刷刷掉产品外表面的刚玉砂，放入高温隧道窑，在终温为1740℃的窑炉中，保温2h进行熟烧。
烧结后样品标记为C3,对其热导率、体积密度、外观进行检测，测试数据见表1。
实施例4
称取99％高纯氧化铍粉9950g、纳米二氧化硅25g、纳米氧化镁25g，称取上述物料，先称取去离子水9950g、φ4mm～6mm氧化锆瓷球60kg放入搅拌桶中，开启搅拌球磨机，转速设定为80r/min，开启后加入纳米二氧化硅、纳米氧化镁，球磨15min混合均匀后，球磨机转速设定为140r/min，加入氧化铍粉；氧化铍粉加入完毕后转速调整为180r/min，球磨30min，最终测得球磨后浆料粒度D50＝0.90μm。
球磨后陶瓷浆料经过200目尼龙筛网过筛后，倒入另一个搅拌桶，同时称取分散剂140g，除泡剂30g，倒入搅拌桶，在搅拌机转速为30r/min情况下搅拌，同时称取1000g的去离子水，调节粘度为21mPa·s，在离行式喷雾干燥进行喷雾干燥，喷雾干燥进口温度290℃，出口温度140℃，离心盘转速20000r/min，通过喷雾干燥得到氧化铍干粉料。
称取氧化铍干燥料4000g，聚丙烯(PP)40g，高密度聚乙烯(HDPE)70g，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)70g，石蜡(PW)560g，硬脂酸(SA)40g备用，加入氧化铍干燥料，当温度上升到190℃时，加入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)进行混合密炼，当粘合剂完全融化后密炼机温度下降到140℃，加入石蜡(PW)，待石蜡(PW)全部融化后温度降低到110℃，加入硬脂酸(SA)；在密炼温度为105℃的条件下，密炼4h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团。
在泥料团冷却前，用勺子将泥料团分成直径为10mm-20mm的小料团，冷却后进行破碎，破碎后进行挤制造粒，注射成型出尺寸为10mm×10mm×75mm的氧化铍注射成型产品，成型后的生坯用粒度0.5μm的活性炭包裹，放入承烧钵中，承烧钵底部预先铺满过200目筛网后的刚玉砂，包裹活性炭的生坯放置在刚玉砂的表面上，再在生坯的产品外表面上覆盖一层约3mm厚度的刚玉砂，在150mm高的承烧钵中重复5次，摆放5层放入脱脂窑炉进行脱脂。
脱脂窑炉加热步骤设定为，以200℃/h的速率升温到1300℃，保温2h后开始冷却。脱脂后，用毛刷刷掉产品外表面的刚玉砂，放入高温隧道窑，在终温为1740℃的窑炉中，保温2h进行熟烧。
烧结后样品标记为C4,其产品性能见表1。
表1各实施例注射氧化铍陶瓷件性能
Figure GDA0003042380910000091

Claims (6)

1.氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、氧化铍瓷粉制备：
(a).按照质量百分比BeO：SiO2：MgO＝99.5％：0.25％-0.35％：0.15％-0.25％称取原材料粉体备用，再按照质量配比原材料粉体：去离子水：氧化锆球＝1：(0.5-1)：(4-10)的比例，将物料混合球磨后得到氧化铍陶瓷浆料，球磨后的氧化铍陶瓷浆料满足粒度要求D50≤1μm；
(b).将球磨后的氧化铍陶瓷浆料过200目-300目的筛网后倒入搅拌机中，以上一步原材料粉体中的氧化铍粉质量为基准，加入氧化铍粉质量0.5％-1.5％的分散剂，氧化铍粉质量0.2％-0.5％的除泡剂，将氧化铍陶瓷浆料、分散剂和除泡剂在转速为20r/min-50r/min的搅拌机中进行搅拌；搅拌时，通过加入质量为氧化铍粉质量的10％-20％的去离子水进行粘度调节，当粘度达到20mPa·s-40mPa·s时,进行下一步的喷雾干燥；
(c).通过泵将氧化铍陶瓷浆料注入离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进口温度控制在200℃-300℃，出口温度控制在100℃-180℃，将氧化铍浆料制备成氧化铍干燥料，收集后备用；
B、氧化铍注射喂料制备：
(a).按照质量百分比氧化铍干燥料：有机粘结剂＝80％-85％:15％-20％的比例称取对应物料，并将有机粘结剂、氧化铍干燥料放入密炼机中，密炼温度为100℃-200℃，开启密炼机搅拌；密炼时间2h-4h，使得氧化铍干燥料成为致密的泥料团；有机粘结剂为聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、石蜡(PW)、硬脂酸(SA)组成，按照质量百分比聚丙烯(PP)：高密度聚乙烯(HDPE)：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)：石蜡(PW)：硬脂酸(SA)＝5％：5％-10％：5％-10％：70％-80％：5％的比例添加；各物料添加顺序及条件为，先将氧化铍干燥料放入密炼机料盒，开启密炼机加热及搅拌器，当料盒温度达到190℃及以上时加 入聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；上述物料完全融化后，当温度降低到140℃-130℃之间时加入石蜡(PW)；石蜡(PW)融化后，当温度降低到110℃-100℃时加入硬脂酸(SA)；之后将密炼温度控制在100℃-110℃之间进行密炼，密炼时间2h-4h；
(b).取出泥料团，在泥料团冷却前，将泥料团分成直径为20mm-30mm的料团进行冷却，冷却后在破碎机进行破碎处理，破碎后的料块长度不超过5mm；
(c).将破碎的料块放入挤制造粒机中进行造粒，挤制造粒机工作温度控制在135℃-145℃；造粒料冷却后形成注射成型喂料；
C、注射成型：
将喂料放入注射机料盒中，加热温度为140℃-180℃，通过注射机成型生坯；
D、脱脂过程：
(a).在承烧容器底部铺撒一层刚玉砂，将步骤C得到的生坯在其表面涂覆一层活性炭粉，然后将生坯摆放在承烧容器底部的刚玉砂上表面，再在生坯产品外表面上覆盖一层刚玉砂，若有多个生坯，按上述方式将所有生坯摆放完毕，最后将承烧容器放入脱脂窑炉；
(b).通过脱脂窑炉加热脱脂；脱脂窑炉的加热步骤为：以80℃-120℃/h的速率升温到80℃-120℃，并保温4-6h；30℃-60℃/h的速率升温到450℃-550℃，并保温6-10h；以150-200℃/h的速率升温到1100℃-1300℃，保温2h-4h后开始自然冷却；
(c).自然冷却到室温出窑；
E.烧结过程：
对脱脂好的坯体外表面进行清理，处理掉坯体外表面的刚玉砂，放入温度为1680℃-1750℃的窑炉中，保温2h-6h进行熟烧。
2.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：步骤A的小步骤(a)中，氧化铍原材料为氧化铍含量大于99％的高纯氧化铍粉体，粒度要求为D50＝1.5μm-3μm；氧化镁、二氧化硅均为纳米级粉体。
3.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：步骤A的小步骤(a)中，制备氧化铍陶瓷浆料的方法为，先将去离子水及氧化锆球放入搅拌球磨机的搅拌桶中，氧化锆球的直径为4mm-6mm；开启搅拌球磨机，转速控制为40r/min-80r/min，先放入SiO2及MgO进行添加剂混合球磨，球磨10min-15min；然后再加入BeO粉，此时调整搅拌球磨机转速为120r/min-130r/min；BeO粉加入完毕后，搅拌球磨机的转速调整为140r/min-180r/min，球磨30min-180min，最终以球磨浆料满足粒度要求D50≤1μm为出料标准。
4.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：步骤A的小步骤(b)中，分散剂为聚羧酸盐分散剂；除泡剂为正辛醇与异丙醇按照质量比1:1的混合物。
5.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：步骤A的小步骤(c)中，离心式喷雾干燥机的造粒离心盘转速为≥15000r/min。
6.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷注射成型方法，其特征在于：步骤D的小步骤(a)中，所使用的刚玉砂要预先经过100目-200目筛网，活性炭粉的粒度为0.5μm以下。
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