CN101318818B - 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 - Google Patents
一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101318818B CN101318818B CN2008101071371A CN200810107137A CN101318818B CN 101318818 B CN101318818 B CN 101318818B CN 2008101071371 A CN2008101071371 A CN 2008101071371A CN 200810107137 A CN200810107137 A CN 200810107137A CN 101318818 B CN101318818 B CN 101318818B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- high purity
- ceramic crucible
- tantalum oxide
- niobium oxide
- purity niobium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品，该方法以高纯度氧化铌或氧化钽为主要原料，通过加入少量特定的有机单体、引发剂等原料，制得高固相含量的料浆；采用离心注浆和凝胶固化相结合的成型工艺，以离心注浆提高坯体成型的致密性，以凝胶成型保证产品高纯、高均质。所制得的产品具有纯度高、强度高、抗热震性好的特点，尤其适用于承装高纯氧化铌或高纯氧化钽进行焙烧。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属陶瓷材料制品制造技术领域，具体涉及一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品。该产品尤其适用于用来承装氧化铌或氧化钽以对其进行精炼。
背景技术
目前，氧化物陶瓷坩埚的生产方法主要有注浆成型法和热压铸或注射成型法。注浆成型法是完全靠石膏模吸水实现，坯体中具有密度梯度分布，极易形成不均匀变形，难以获得高强度、高纯度的产品。热压铸或注射成型需加入质量分数高达20％的蜡或有机物，造成脱脂过程繁琐，生产成本高；结合剂的融化或蒸发使坯体的强度降低，易形成缺陷甚至开裂、倒塌。
发明内容
本发明针对现有技术出现的问题，提出一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法，并且提出由该方法所制得的高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚产品。该方法工艺简单、生产成本低，所得产品纯度高、强度高、吸水率低、抗热震性好、无变形、开裂等缺陷。
本发明的技术方案是：一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法，包括配料、料浆制备、成型、干燥、高温烧结，其特征在于原料配方按重量比为：
(1)高纯氧化铌(Nb2O5)或氧化钽(Ta2O5) 75％～80％
(2)有机单体 0.2％～0.3％
(3)交联剂 0.1％～0.2％
(4)分散剂 0.5％～1％
(5)塑化剂 0.5％～1％
(6)引发剂 0.05％～0.1％
(7)去离子水 15％～22％；
所述的有机单体为：丙烯酰胺(C3H5NO)或甲基丙烯酰胺(C4H7NO)；
所述的交联剂为：N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2)；
所述的分散剂为：柠檬酸铵(C6H17N3O7)；
所述的塑化剂为：聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH)；
所述的引发剂为：过硫酸铵((NH4)2S2O8)；
所述的成型是先采用离心注浆，而后在20℃～40℃温度条件下进一步凝胶固化成型的。
上述配料、料浆制备、干燥、高温烧结等工艺都是按常规的陶瓷生产工艺，将原料按所述配方比例混合，经过球磨，制成一定固相含量的流动料浆，脱模最好是在坯体完成凝胶固化至含水率≤5％时进行，坯体脱模后适宜放在低于40℃的干燥环境中自然晾干直至含水率≤3％，干燥后的坯体送入窑炉中进行高温烧结，再进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而得到成品。
在制造高纯氧化铌陶瓷坩埚时，所述的有机单体选用丙烯酰胺，可以制得性能更佳的高纯氧化铌陶瓷坩埚产品。
在制造高纯氧化钽陶瓷坩埚时，所述的有机单体选用甲基丙烯酰胺，可以制得性能更佳的高纯氧化钽陶瓷坩埚产品。
在陶瓷材料制造技术领域，高纯氧化物陶瓷材料制品的制造是个难题，如果材料本身为瘠性物质则成型更加困难。氧化铌、氧化钽属于瘠性物质，它们本身没有可塑性，成型非常困难。为保证产品能够很好地成型，或多或少需要添加辅助剂，然而这样，一方面不合适的辅助剂可能带来我们所不需要的杂质，另一方面辅助剂的加入量也是关键，一般不可多加，辅助剂含量高，则可能使制品由于结构不够致密或组分不均匀，发生变形、开裂甚至坍塌等质量缺陷。这就要求辅助剂必须在烧成过程中能够方便地被排除，且辅助剂的含量尽可能低。本发明选择很少量的特定辅助添加剂，使配制的陶瓷料浆固相含量高达71％以上，有效地防止了制品变形、开裂等缺陷，而且这些添加剂在高温中又完全挥发，可生产出较大容积、抗热震性好、纯度高的高性能陶瓷坩埚；本发明还针对高纯瘠性氧化物原料的特点，巧妙结合凝胶成型和离心注浆成型工艺，以离心注浆提高坯体成型的致密性和生产效率，以凝胶成型保证产品高纯、高均质、近净尺寸成型，离心注浆和凝胶成型的优势互补，共同提高产品的成型质量。
采用本发明所述的制造方法制造的2.5升左右容积的高纯氧化铌陶瓷坩埚，包括原料和生产成本在内，大约800元左右，价格仅为铂金坩埚的1/200左右，而且产品性能稳定，抗热震性能好，产品热膨胀系数小于1.45×10-6/K、吸水率低于4％、纯度＞99.98％、抗折强度≥10Mpa，使用寿命超过500次，是其它厂家生产的坩埚使用寿命的10倍以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
采用下列配方：
(1)氧化铌(纯度99.99％) 78％
(2)丙烯酰胺(C3H5NO) 0.25％
(3)N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1％
(4)柠檬酸铵(C6H17N3O7) 1％
(5)聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.5％
(6)过硫酸铵((NH4)2S2O8) 0.05％
(7)去离子水 20.1％
采用下列工艺：
(1)将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨24小时，球磨机内衬为聚胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2)将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石膏模具吸收料浆中大部分的水分，在室温25℃环境中自然凝胶固化成型；
(3)脱模、干燥：坯体完成凝胶固化至含水率≤5％时脱模，坯体脱模后放在低于40℃的干燥环境中自然晾干直至含水率≤3％；
(4)将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为：
室温～200℃ 30℃左右/小时
200℃～300℃ 50℃左右/小时
300℃～700℃ 60℃左右/小时
700℃～800℃ 50℃左右/小时
800℃～1280℃ 100℃左右/小时 保温1.5小时
(5)后加工：产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而得到高纯氧化铌陶瓷坩埚成品。
所制得的高纯氧化铌陶瓷坩埚性能参数为：
热膨胀系数1.40×10-6/K、吸水率3.6％、纯度99.99％、抗折强度10.6Mpa。
实施例二：
采用下列配方：
(1)氧化铌(纯度99.99％) 75％
(2)甲基丙烯酰胺(C3H5NO) 0.25％
(3)N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1％
(4)柠檬酸铵(C6H17N3O7) 1％
(5)聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.5％
(6)过硫酸铵((NH4)2S2O8) 0.05％
(7)去离子水 23.1％
采用下列工艺：
(1)将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨24小时，球磨机内衬为聚胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2)将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石膏模具吸收料浆中大部分的水分，在室温25℃环境中自然凝胶固化成型；
(3)脱模、干燥：坯体完成凝胶固化至含水率≤5％时脱模，坯体脱模后放在低于40℃的干燥环境中自然晾干直至含水率≤3％；
(4)将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为：
室温～200℃ 30℃左右/小时
200℃～300℃ 50℃左右/小时
300℃～700℃ 60℃左右/小时
700℃～800℃ 50℃左右/小时
800℃～1280℃ 100℃左右/小时 保温1.5小时
(5)后加工：产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而得到高纯氧化铌陶瓷坩埚成品。
所制得的高纯氧化铌陶瓷坩埚性能参数为：
热膨胀系数1.45×10-6/K、吸水率4％、纯度99.98％、抗折强度10.1Mpa。
实施例三：
采用下列配方：
(1)氧化钽(纯度99.99％) 80％
(2)甲基丙烯酰胺(C4H7NO) 0.2％
(3)N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1％
(4)柠檬酸铵(C6H17N3O7) 0.6％
(5)聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.7％
(6)过硫酸铵((NH4)2S2O8) 0.1％
(7)去离子水 18.3％
采用下列工艺：
(1)将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨30小时，球磨机内衬为聚胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2)将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石膏模具吸收料浆中的大部分的水分，之后调温至40℃的烘箱中凝胶固化成型；
(3)脱模、干燥：坯体完成凝胶固化至含水率≤5％时脱模，坯体脱模后放在低于40℃的干燥环境中自然晾干直至含水率≤3％；
(4)将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为：
室温～200℃ 30℃左右/小时
200℃～300℃ 50℃左右/小时
300℃～700℃ 60℃左右/小时
700℃～800℃ 50℃左右/小时
800℃～1310℃ 100℃左右/小时 保温1小时
(5)后加工：产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而得到高纯氧化钽陶瓷坩埚成品。
高纯氧化钽陶瓷坩埚性能参数：
热膨胀系数1.41×10-6/K、吸水率3.8％、纯度99.99％、抗折强度12.7Mpa。
实施例四：
采用下列配方：
(1)氧化钽(纯度99.99％) 82％
(2)丙烯酰胺(C4H7NO) 0.2％
(3)N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2) 0.1％
(4)柠檬酸铵(C6H17N3O7) 0.6％
(5)聚乙二醇(HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH) 0.7％
(6)过硫酸铵((NH4)2S2O8) 0.1％
(7)去离子水 16.3％
采用下列工艺：
(1)将各原料按比例配料，放入球磨机内球磨30小时，球磨机内衬为聚胺脂橡胶材质，球磨子为聚四氟乙烯材质，将原料混合均匀；
(2)将配制好的料浆注入离心旋转的石膏模具中进行离心注浆，通过石膏模具吸收料浆中的大部分的水分，之后调温至40℃的烘箱中凝胶固化成型；
(3)脱模、干燥：坯体完成凝胶固化至含水率≤5％时脱模，坯体脱模后放在低于40℃的干燥环境中自然晾干直至含水率≤3％；
(4)将坯体送入窑炉中进行高温烧结，升温速度为：
室温～200℃ 30℃左右/小时
200℃～300℃ 50℃左右/小时
300℃～700℃ 60℃左右/小时
700℃～800℃ 50℃左右/小时
800℃～1310℃ 100℃左右/小时 保温1小时
(5)后加工：产品烧结后进行必要的抛光(打磨)、清洗等处理，最终完成制造过程而得到高纯氧化钽陶瓷坩埚成品。
高纯氧化钽陶瓷坩埚性能参数：
热膨胀系数1.45×10-6/K、吸水率4％、纯度99.98％、抗折强度10.1Mpa。
Claims (5)
1.一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法，包括配料、料浆制备、成型、干燥、高温烧结，其特征在于原料配方按重量比为：
高纯氧化铌或氧化钽 75％～80％
丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺 0.2％～0.3％
N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.1％～0.2％
柠檬酸铵 0.5％～1％
聚乙二醇 0.5％～1％
过硫酸铵 0.05％～0.1％
去离子水 15％～22％；
所述的成型是先采用离心注浆，而后在20℃～40℃温度条件下进一步凝胶固化成型的。
2.根据权利要求1所述陶瓷坩埚的制造方法，其特征在于所述高纯氧化铌陶瓷坩埚的原料配方按重量比为：
高纯氧化铌 75％～80％
丙烯酰胺 0.2％～0.3％
N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.1％～0.2％
柠檬酸铵 0.5％～1％
聚乙二醇 0.5％～1％
过硫酸铵 0.05％～0.1％
去离子水 15％～22％。
3.根据权利要求1所述陶瓷坩埚的制造方法，其特征在于所述高纯氧化钽陶瓷坩埚的原料配方按重量比为：
高纯氧化钽 75％～80％
甲基丙烯酰胺 0.2％～0.3％
N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.1％～0.2％
柠檬酸铵 0.5％～1％
聚乙二醇 0.5％～1％
过硫酸铵 0.05％～0.1％
去离子水 15％～22％。
4.由权利要求2所述方法制得的高纯氧化铌陶瓷坩埚产品。
5.由权利要求3所述方法制得的高纯氧化钽陶瓷坩埚产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101071371A CN101318818B (zh) | 2008-07-22 | 2008-07-22 | 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101071371A CN101318818B (zh) | 2008-07-22 | 2008-07-22 | 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101318818A CN101318818A (zh) | 2008-12-10 |
| CN101318818B true CN101318818B (zh) | 2010-10-27 |
Family
ID=40179126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101071371A Expired - Fee Related CN101318818B (zh) | 2008-07-22 | 2008-07-22 | 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101318818B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101788228B (zh) * | 2010-03-12 | 2011-11-16 | 景德镇陶瓷学院 | 用于煅烧高纯Nb2O5和Ta2O5粉体的陶瓷坩埚 |
| CN108358631A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-03 | 九江有色金属冶炼有限公司 | 一种高纯氧化钽本体坩埚的制造方法 |
-
2008
- 2008-07-22 CN CN2008101071371A patent/CN101318818B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王信追."高纯氧化钽、氧化铌特种陶瓷坩埚新工艺"通过技术鉴定.《景德镇陶瓷》.1983,17. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101318818A (zh) | 2008-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104860684B (zh) | 一种氮化铝陶瓷注射成形用粘结剂及其应用方法 | |
| CN104150870B (zh) | 一种坭兴陶的泥料 | |
| CN102020470B (zh) | 高光学质量的氧化钇透明陶瓷的制备方法 | |
| CN108516818A (zh) | 一种基于改进的Isobam凝胶体系制备YAG透明陶瓷的方法 | |
| CN107903043A (zh) | 一种氧化铝陶瓷流延成型的方法 | |
| CN102531612A (zh) | 氮化硅材料和氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法 | |
| CN101734923A (zh) | 一种氮化铝多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN104261801A (zh) | 一种微波炉用的陶瓷承载浅盘及其制作方法 | |
| CN105645782B (zh) | 用于多晶硅铸锭的高效免喷涂熔融石英坩埚的制造方法 | |
| CN102942377B (zh) | 一种改性膨润土陶瓷坯体增强剂及其制作方法和使用方法 | |
| CN101318818B (zh) | 一种高纯氧化铌、氧化钽陶瓷坩埚的制造方法及所制得的产品 | |
| CN107973591A (zh) | 提高坯体均匀性的坭兴陶干压成型工艺 | |
| CN102757221A (zh) | 一种螺旋形陶瓷弹簧的制造方法 | |
| CN101734920A (zh) | 一种氮化钛多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN102584249B (zh) | 一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法 | |
| CN116854472B (zh) | 一种微波介质材料及其制备方法 | |
| CN105967692B (zh) | 氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法 | |
| KR20110076107A (ko) | 점토 벽돌 제조 방법 | |
| CN108546131B (zh) | 氮化硅多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN102924077A (zh) | 用新型低毒凝胶浇注制备大尺寸氧化锌基靶材的方法 | |
| CN112457047B (zh) | 一种低介电低密度石英质陶瓷材料制备方法 | |
| CN105503183A (zh) | 基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法 | |
| CN107759240B (zh) | 一种Si3N4/BAS复相陶瓷材料的制备方法 | |
| CN101948304B (zh) | 一种二氧化锡电极的制备方法 | |
| CN107793138A (zh) | 一种氧化铝陶瓷 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiujiang Nonferrous Metal Smelting Co., Ltd. Assignor: Jingdezhen Hongke Special Ceramics Co., Ltd. Contract record no.: 2011360000022 Denomination of invention: Process for manufacturing high-purity niobium oxide, tantalum oxide ceramic crucible pot and manufactured products thereof Granted publication date: 20101027 License type: Exclusive License Open date: 20081210 Record date: 20110428 |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101027 Termination date: 20130722 |