CN101948304B - 一种二氧化锡电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域。所提出二氧化锡电极制备方法的具体步骤为：将二氧化锡粉体、氢氧化铜或碳酸铜粉体和金属锑粉体按100∶0.2～1.5∶0.05～1.0的质量比放入聚氨酯罐中球磨湿混均匀；将混合均匀泥浆干燥、过筛，装入橡皮套模具中利用冷等静压成型；坯体后放入二硅化钼电阻炉中，抽真空通入纯度在98％以上的氧气至0.1～0.2MPa压力后通电加热至1450～1500℃并保温3～10小时。本发明制备工艺简单，掺杂少，所获得二氧化锡电极致密度高、常温电阻率低。

Description

一种二氧化锡电极的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，主要涉及一种二氧化锡电极的制备方法。
背景技术
二氧化锡电极属n型半导体，具有导电能力强(温度高于1000℃)、对玻璃无污染等优点而广泛地应用于铅玻璃、光学玻璃(冕牌玻璃、钡冕玻璃)、眼镜玻璃和特种玻璃的电熔窑炉中。国内外对二氧化锡电极展开了深入研究，已公开的文献专利较多，其研究方法主要是以二氧化锡粉体为主要原料，引入一定量的CuO、MnO2、ZnO(助烧剂)和Sb2O3、Bi2O3(降低电阻)等氧化物，采用冷等静压成型并在一定温度下烧成。上述研究方法虽然可以满足生产需要，但是二氧化锡电极仍存在常温电阻率偏大和受玻璃液侵蚀严重的缺点。因此，有必要进一步提高二氧化锡电极的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锡电极的制备方法，该方法工艺简单，所制备的二氧化锡电极具有致密度高、常温电阻率低的特点。
本发明所提出的技术方案是：一种二氧化锡电极的制备方法，其具体制备步骤为：
1)以二氧化锡粉体、氢氧化铜或碳酸铜粉体、金属锑粉体为原料；原料要求：二氧化锡粉体粒度≤10μm，纯度≥98％；氢氧化铜或碳酸铜粉体粒度≤10μm，纯度≥98％；金属锑粉体粒度≤5μm，纯度≥98％；将二氧化锡粉体、氢氧化铜或碳酸铜粉体和金属锑粉体按100∶0.2～1.5∶0.05～1.0的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，混料球、料、水质量比为3～2∶1∶1，球磨10～24小时；
2)将步骤1)混合均匀的泥浆于130～150℃下干燥、过筛后，装入橡皮套模具中利用冷等静压在150～200MPa的压力下成型；
3)将步骤2)得到的成型坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入纯度98％以上的氧气至压力为0.1～0.2MPa，后通电加热至1450～1500℃保温3～10小时，得二氧化锡电极。
本发明的有益效果是：
1)制备工艺简单，工艺参数稳定、易控制；
2)二氧化锡电极致密度高，常温电阻率低。
具体实施方式
实施例1：
将二氧化锡粉体(粒度8μm，纯度≥98％)、氢氧化铜粉体(粒度4μm，纯度≥98％)、和金属锑粉体(粒度4μm，纯度≥98％)按100∶0.2∶0.05的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，球、料、水质量比为2∶1∶1，球磨15小时，所用球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球。将混合料浆在130℃下干燥20小时，过100目筛，然后装入橡皮套模具中利用冷等静压在150MPa的压力下保压7分钟。将坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入纯度为98％氧气至炉内压力0.11MPa，通电缓慢加热至1460℃保温10小时。最终产品的致密度为94.3％，室温电阻率为21.5Ω.cm。
实施例2：
将二氧化锡粉体(粒度5μm，纯度≥98％)、氢氧化铜粉体(粒度2μm，纯度≥98％)、和金属锑粉体(粒度2μm，纯度≥98％)按100∶0.9∶0.5的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，球、料、水质量比为2∶1∶1，球磨15小时，所用球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球。将混合料浆在130℃下干燥20小时，过100目筛，然后装入橡皮套模具中利用冷等静压在150MPa的压力下保压7分钟。将坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入纯度为98％的氧气至炉内压力为0.14MPa，通电缓慢加热至1480℃保温8小时。最终产品的致密度为96.4％，室温电阻率为7.3Ω.cm。
实施例3：
将二氧化锡粉体(粒度3μm，纯度≥99％)、碳酸铜粉体(粒度1μm，纯度≥99％)、和金属锑粉体(粒度1μm，纯度≥99％)按100∶1.0∶0.7的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，球、料、水质量比为3∶1∶1，球磨20小时，所用球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球。将混合料浆在140℃下干燥15小时，过200目筛，然后装入橡皮套模具中利用冷等静压在170MPa的压力下保压5分钟。将坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入纯度为98％的氧气至炉内压力为0.17MPa，通电缓慢加热至1490℃保温7小时。最终产品的致密度为97.3％，室温电阻率为4.6Ω.cm。
实施例4：
将二氧化锡粉体(粒度1μm，纯度≥99％)、碳酸铜粉体(粒度1μm，纯度≥99％)、和金属锑粉体(粒度1μm，纯度≥99％)按100∶1.5∶1.0的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，球、料、水质量比为3∶1∶1，球磨24小时，所用球为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球。将混合料浆在150℃下干燥10小时，过300目筛，然后装入橡皮套模具中利用冷等静压在200MPa的压力下保压4分钟。将坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入纯度为98％的氧气至炉内压力为0.20MPa，通电缓慢加热至1500℃保温4小时。最终产品的致密度为98.5％，室温电阻率为1.7Ω.cm。

Claims (2)

1.一种二氧化锡电极的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：
1)以二氧化锡粉体、烧结助剂、降电阻材料为原料，原料要求：二氧化锡粉体粒度≤10μm，纯度≥98％；将二氧化锡粉体、烧结助剂和降电阻材料按100∶0.2～1.5∶0.05～1.0的质量比称取并放入聚氨酯罐中球磨湿混，混料球、料、水质量比为3～2∶1∶1，球磨10～24小时；
2)将步骤1)混合均匀的泥浆于130～150℃下干燥、过筛后，装入橡皮套模具中利用冷等静压在150～200MPa的压力下成型；
3)将步骤2)得到的成型坯体放入二硅化钼电阻炉中，抽真空至-0.08MPa以下，通入气体至压力为0.1～0.2MPa，后通电加热至1450～1500℃保温3～10小时，得二氧化锡电极；
其特征在于：所述烧结助剂为氢氧化铜或碳酸铜粉体，氢氧化铜或碳酸铜粉体粒度≤10μm，纯度≥98％；所述降电阻材料为金属锑粉体，金属锑粉体粒度≤5μm，纯度≥98％；在所述步骤3)中，所通入的气体为纯度98％以上的氧气。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡电极的制备方法，其特征在于：所述混料球为纯度在95％以上、以氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球。
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