CN104402237B - 一种低成本的导电玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低成本的导电玻璃，包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，该导电玻璃是以有机化合物原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。该导电玻璃的制备方法依次包括原料混合、造粒、压制和烧结步骤，原料混合步骤中添加有有机化合物，且该一次性添加的有机化合物分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并分别用作不同的功能性添加剂；在造粒步骤中，有机化合物用作造粒步骤的颗粒成型剂；在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以有机化合物作为粘接剂；在烧结步骤中，有机化合物用作目标产品导电玻璃中导电相的先驱体。本发明的导电玻璃具有结构简单、电阻率可控、导电性能好、成本低等优点。

Description

一种低成本的导电玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于导电玻璃及其制备技术领域，具体涉及一种以炭为导电相、以玻璃为基体的导电玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃是一种介质材料，具有各向同性、介稳性、耐高温、耐腐蚀、低成本、易成型等特性，在军用和民用领域有着广泛的应用。一般玻璃是绝缘体，而导电玻璃具有一般玻璃所缺乏的导电特性。目前导电玻璃体系应用的导电相包括贵金属，如金、银、银-钯合金等；贵金属氧化物，如氧化钌等；导电陶瓷，如二硅化钼等。以上导电填料价格昂贵，导致制备的导电玻璃价格较高。同时，采用以上导电相的玻璃在制备之前需要经过复杂的混料过程，并且由于导电相与玻璃相理化性质的差异，常常出现混合不均匀的问题，导致材料性能的一致性与重复性较差；并且采用以上工艺制备的导电玻璃体系以及成型工艺均存在成本高、工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种结构简单、电阻率可控、导电性能好、且低成本的导电玻璃，还相应提供一种工艺简单、原料成本低、质量稳定、适于批量化和规模化生产的导电玻璃的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种低成本的导电玻璃，所述导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，所述导电玻璃是以有机化合物原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。
上述的导电玻璃中，优选的，所述有机化合物为阿拉伯胶。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的导电玻璃的制备方法，依次包括原料混合、造粒、压制和烧结步骤，所述原料混合步骤中添加有所述有机化合物，且该一次性添加的有机化合物分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并分别用作不同的功能性添加剂；
在造粒步骤中，所述有机化合物用作造粒步骤的颗粒成型剂；
在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以所述有机化合物作为粘接剂；
在烧结步骤中，所述有机化合物用作目标产品导电玻璃中导电相的先驱体。
上述的制备方法中，优选的，所述有机化合物为阿拉伯胶，通过调控阿拉伯胶在原料玻璃粉中的含量来控制所述导电玻璃中导电相——炭的含量，进而调控导电玻璃的电阻率。
上述的制备方法中，优选的，所述玻璃粉与阿拉伯胶的质量比控制为1∶(0.01～0.1)。
上述的制备方法中，优选的，所述原料混合步骤中，主要原料包括玻璃粉、有机化合物和柠檬酸铵(作为除泡剂)，原料混合方式采用球磨，球磨时间不少于24h，球磨完成后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒。
上述的制备方法中，优选的，所述球磨采用湿法球磨方式，即球磨过程中加入一定量的去离子水；球磨介质选用ZrO2研磨球，且直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为40％～60％∶30％～20％∶30％～20％。
上述的制备方法中，优选的，所述造粒是采用离心式喷雾干燥造粒方式，其中喷雾干燥造粒的工艺条件控制包括：进料速率为50～80mL·min-1，干燥器出口温度为110℃～150℃，离心雾化器的转速为8000～15000转/min；造粒后得到玻璃粉团聚颗粒。
上述的制备方法中，优选的，所述压制步骤中，压制成型生坯的压力控制在20MPa～50MPa，保压时间控制为10～30min。
上述的制备方法中，优选的，所述烧结步骤中，高温裂解烧结的温度控制在900℃～950℃，烧结气氛为保护性气氛(例如高纯N2气氛)，烧结时间控制在0.5h～1h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明工艺过程中特别选用了一次性添加、多功能应用的有机化合物作为造粒步骤的颗粒成型剂；在优选的方案中，本发明压制用的粉体是通过喷雾造粒过程制备得到，这使得作为粘结剂的有机化合物能够在玻璃粉中均匀分布，有利于玻璃粉团聚颗粒的成型；
2.本发明工艺过程中特别选用了一次性添加、多功能应用的有机化合物作为压制成型生坯所用的粘结剂，且该粘接剂优选为阿拉伯胶，使得压制成型的生坯强度和赋形更好；
3.本发明的导电玻璃采用保护性气氛高温裂解烧结获得，这使得一次性添加作为粘结剂的有机化合物(例如阿拉伯胶)还可同时作为先驱体，裂解后得到的炭均匀分布于玻璃相中；这与单纯添加导电相工艺相比，本发明的导电玻璃中导电相分布更加均匀，且阿拉伯胶裂解生成的炭能有效改善玻璃粉的导电性能；
4.本发明中的喷雾造粒过程与导电相的混合均优选通过阿拉伯胶一次性完成，大大简化了工艺过程，显著降低了导电玻璃的制造成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中喷雾造粒得到的玻璃粉的照片。
图2为本发明实施例1中制得的生坯样品的照片。
图3为本发明实施例1中生坯裂解烧结后的样品照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的低成本导电玻璃，该导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，导电玻璃是以有机化合物——阿拉伯胶原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。
上述本实施例导电玻璃的制备方法是以阿拉伯胶作为粘接剂，采用喷雾干燥工艺进行造粒；在保护性气氛裂解烧结过程中，阿拉伯胶裂解形成的炭作为导电相均匀地分布于玻璃中，制备得到导电玻璃，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)按要求将原料玻璃粉(杭州高科复合材料有限公司生产，SiO2≈59.3，CaO≈22.4，Al2O3≈13.5，MgO≈2.96)装入球磨罐中，依次加入40wt.％去离子水与ZrO2研磨球(直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为40％∶30％∶30％)，然后密封球磨罐，在球磨机上研磨24h；在研磨好的玻璃粉浆料中加入玻璃粉质量4wt.％的阿拉伯胶(粘结剂)和0.8wt.％的柠檬酸铵(作为除泡剂)，球磨24h后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒；
(2)通过离心式喷雾干燥方式将步骤(1)后得到的浆料造粒，其中喷雾干燥造粒的工艺条件控制包括：进料速率为60mL·min-1，干燥器出口温度为120℃，离心雾化器的转速为10000转/min，得到如图1所示的类球形的玻璃粉团聚颗粒；
(3)将步骤(2)得到的类球形的玻璃粉团聚颗粒放入模具中进行压制处理，控制压力为30MPa，保压10min，干压制成如图2所示的生坯；
(4)将步骤(3)中压制成型的生坯放入气氛炉中，在高纯N2气氛下进行920℃的高温裂解烧结，烧结时间为0.5h，制得如图3所示的导电玻璃。
经检测，本实施例的导电玻璃的性能参数如下：采用阿基米德法测试导电玻璃的密度，采用GB/T351-1995测试标准对导电玻璃的电阻率进行测量，得到导电玻璃的密度为2.03±0.06g/cm3，电阻率为154.54±0.10Ω·cm。
实施例2：
一种本发明的低成本导电玻璃，该导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，导电玻璃是以有机化合物——阿拉伯胶原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。
上述本实施例导电玻璃的制备方法是以阿拉伯胶作为粘接剂，采用喷雾干燥工艺进行造粒；在保护性气氛裂解烧结过程中，阿拉伯胶裂解形成的炭作为导电相均匀地分布于玻璃中，制备得到导电玻璃，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)按要求将原料玻璃粉(杭州高科复合材料有限公司生产，SiO2≈59.3，CaO≈22.4，Al2O3≈13.5，MgO≈2.96)装入球磨罐中，依次加入40wt.％去离子水与ZrO2研磨球(直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为50％∶25％∶25％)，然后密封球磨罐，在球磨机上研磨24h；在研磨好的玻璃粉浆料中加入玻璃粉质量1.8wt.％的阿拉伯胶(粘结剂)和0.8wt.％的柠檬酸铵(作为除泡剂)，球磨24h后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒；
(2)通过离心式喷雾干燥方式将步骤(1)后得到的浆料造粒，其中喷雾干燥造粒的工艺条件包括：进料速率为50mL·min-1，干燥器出口温度为130℃，离心雾化器的转速为9000转/min，得到类球形的玻璃粉团聚颗粒；
(3)将步骤(2)得到的类球形的玻璃粉团聚颗粒放入模具中进行压制处理，控制压力为35MPa，保压15min，干压制成生坯；
(4)将步骤(3)中压制成型的生坯放入气氛炉中，在高纯N2气氛下进行940℃的高温裂解烧结，烧结时间为1h，制得导电玻璃。
经检测，本实施例的导电玻璃的性能参数如下：采用阿基米德法测试导电玻璃的密度，采用GB/T351-1995测试标准对导电玻璃的电阻率进行测量，得到导电玻璃的密度为2.20±0.06g/cm3，电阻率为184.54±0.10Ω·cm。
实施例3：
一种本发明的低成本导电玻璃，该导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，导电玻璃是以有机化合物——阿拉伯胶原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。
上述本实施例导电玻璃的制备方法是以阿拉伯胶作为粘接剂，采用喷雾干燥工艺进行造粒；在保护性气氛裂解烧结过程中，阿拉伯胶裂解形成的炭作为导电相均匀地分布于玻璃中，制备得到导电玻璃，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)按要求将原料玻璃粉(杭州高科复合材料有限公司生产，SiO2≈59.3，CaO≈22.4，Al2O3≈13.5，MgO≈2.96)装入球磨罐中，依次加入40wt.％去离子水与ZrO2研磨球(直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为40％∶30％∶30％)，然后密封球磨罐，在球磨机上研磨24h；在研磨好的玻璃粉浆料中加入玻璃粉质量1.0wt.％的阿拉伯胶(粘结剂)和0.8wt.％的柠檬酸铵(作为除泡剂)，球磨24h后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒；
(2)通过离心式喷雾干燥方式将步骤(1)后得到的浆料造粒，其中喷雾干燥造粒的工艺条件包括：进料速率为70mL·min-1，干燥器出口温度为140℃，离心雾化器的转速为8000转/min，得到类球形的玻璃粉团聚颗粒；
(3)将步骤(2)得到的类球形的玻璃粉团聚颗粒放入模具中进行压制处理，控制压力为30MPa，保压20min，干压制成生坯；
(4)将步骤(3)中压制成型的生坯放入气氛炉中，在高纯N2气氛下进行940℃的高温裂解烧结，烧结时间为0.5h，制得导电玻璃。
经检测，本实施例的导电玻璃的性能参数如下：采用阿基米德法测试导电玻璃的密度，采用GB/T351-1995测试标准对导电玻璃的电阻率进行测量，得到导电玻璃的密度为2.27±0.06g/cm3，电阻率为549.19±0.10Ω·cm。
实施例4：
一种本发明的低成本导电玻璃，该导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，导电玻璃是以有机化合物——阿拉伯胶原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。
上述本实施例导电玻璃的制备方法是以阿拉伯胶作为粘接剂，采用喷雾干燥工艺进行造粒；在保护性气氛裂解烧结过程中，阿拉伯胶裂解形成的炭作为导电相均匀地分布于玻璃中，制备得到导电玻璃，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)按要求将原料玻璃粉(杭州高科复合材料有限公司生产，SiO2≈59.3，CaO≈22.4，Al2O3≈13.5，MgO≈2.96)装入球磨罐中，依次加入40wt.％去离子水与ZrO2研磨球(直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为50％∶25％∶25％)，然后密封球磨罐，在球磨机上研磨24h；在研磨好的玻璃粉浆料中加入玻璃粉质量8.0wt.％的阿拉伯胶(粘结剂)和0.8wt.％的柠檬酸铵(作为除泡剂)，球磨24h后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒；
(2)通过离心式喷雾干燥方式将步骤(1)后得到的浆料造粒，其中喷雾干燥造粒的工艺条件控制包括：进料速率为80mL·min-1，干燥器出口温度为110℃，离心雾化器的转速为11000转/min，得到类球形的玻璃粉团聚颗粒；
(3)将步骤(2)得到的类球形的玻璃粉团聚颗粒放入模具中进行压制处理，控制压力为25MPa，保压25min，干压制成生坯；
(4)将步骤(3)中压制成型的生坯放入气氛炉中，在高纯N2气氛下进行950℃的高温裂解烧结，烧结时间为1h，制得导电玻璃。
经检测，本实施例的导电玻璃的性能参数如下：采用阿基米德法测试导电玻璃的密度，采用GB/T351-1995测试标准对导电玻璃的电阻率进行测量，得到导电玻璃的密度为1.74±0.06g/cm3，电阻率为42.04±0.10Ω·cm。
由以上实施例可见，通过调控阿拉伯胶在原料玻璃粉中的含量可以很好地控制导电玻璃中导电相——炭的含量，进而实现对导电玻璃电阻率的调控。

Claims (9)

1.一种低成本的导电玻璃，所述导电玻璃包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，其特征在于，所述导电玻璃是以有机粘接剂原位裂解生成的炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中；所述有机粘接剂为阿拉伯胶。
2.一种如权利要求1所述的导电玻璃的制备方法，依次包括原料混合、造粒、压制和烧结步骤，其特征在于：所述原料混合步骤中添加有所述有机粘接剂，所述有机粘接剂为阿拉伯胶，且该一次性添加的有机粘接剂分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并分别用作不同的功能性添加剂；
在造粒步骤中，所述有机粘接剂用作造粒步骤的颗粒成型剂；
在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以所述有机粘接剂作为粘接剂；
在烧结步骤中，所述有机粘接剂用作目标产品导电玻璃中导电相的先驱体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：通过调控所述阿拉伯胶在原料玻璃粉中的含量来控制所述导电玻璃中导电相——炭的含量，进而调控导电玻璃的电阻率。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉与阿拉伯胶的质量比控制为1∶（0.01～0.1）。
5.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述原料混合步骤中，主要原料包括玻璃粉、有机粘接剂和柠檬酸铵，原料混合方式采用球磨，球磨时间不少于24h，球磨完成后采用120目筛过滤浆料以除去浆料中的粗颗粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述球磨采用湿法球磨方式，球磨介质选用ZrO2研磨球，且直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为40%～60%∶30%～20%∶30%～20%。
7.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述造粒是采用离心式喷雾干燥造粒方式，其中喷雾干燥造粒的工艺条件控制包括：进料速率为50～80mL·min-1，干燥器出口温度为110℃～150℃，离心雾化器的转速为8000～15000转/min；造粒后得到玻璃粉团聚颗粒。
8.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述压制步骤中，压制成型生坯的压力控制在20MPa～50MPa，保压时间控制为10min～30min。
9.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中，高温裂解烧结的温度控制在900℃～950℃，烧结气氛为高纯N2气氛，烧结时间控制在0.5h～1h。
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