CN109437875A - 微孔陶瓷、陶瓷发热体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微孔陶瓷、陶瓷发热体及其制备方法和应用。该一种微孔陶瓷的制备方法,包括如下步骤:将原料混合得到混合料,其中,按照质量百分含量计,原料包括如下组分:50%~70%的莫来石、5%~20%的烧结助剂及20%~40%的造孔剂,烧结助剂为熔点小于或等于500℃的玻璃粉,造孔剂为纤维状,且造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;将混合料成型得到生坯;将生坯烧结,得到微孔陶瓷。上述制备方法制备得到的微孔陶瓷兼具较高的通气孔率和较大的强度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,特别是涉及一种微孔陶瓷、陶瓷发热体及其制备方法和应用。
背景技术
雾化发热体是电子烟的核心部件之一,与传统的玻纤棉绕丝发热体相比,新型的微孔陶瓷发热体由发热丝缠绕微孔陶瓷或者在微孔陶瓷表面印刷电阻浆料所组成,具有亲油性强,发热均匀,耐高温,不会产生干烧等优点,但是目前的微孔陶瓷发热体仍存在通气孔率低、强度低的问题,使得微孔陶瓷易掉粉,严重影响口感,给消费者带来不好的体验。
发明内容
基于此,有必要提供一种兼具较高的通气孔率和较大的强度的微孔陶瓷的制备方法。
此外,还提供一种微孔陶瓷、陶瓷发热体及其制备方法。
一种微孔陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
将原料混合得到混合料,其中,按照质量百分含量计,所述原料包括如下组分:50%~70%的莫来石、5%~20%的烧结助剂及20%~40%的造孔剂,所述烧结助剂为熔点小于或等于500℃的玻璃粉,所述造孔剂为纤维状,且所述造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;
将所述混合料成型得到生坯;及
将所述生坯烧结,得到微孔陶瓷。
在其中一个实施例,所述莫来石的中位粒径为20微米~80微米;及/或,所述烧结助剂选自硼酸盐玻璃粉、铋酸盐玻璃粉及硅酸盐玻璃粉中的至少一种;及/或,所述烧结助剂的中位粒径为5微米~15微米。
在其中一个实施例,所述将原料混合得到混合料的步骤包括:将粘结剂和水混合,得到预混液;将所述莫来石、所述烧结助剂与所述预混液混合,然后加入所述造孔剂继续混合,得到浆料;将所述浆料依次进行干燥和粉碎,得到所述混合料。
在其中一个实施例,所述将所述生坯烧结的步骤中,烧结温度为600℃~900℃。
上述微孔陶瓷的制备方法制备得到的微孔陶瓷。
一种陶瓷发热体的制备方法,包括如下步骤:在微孔陶瓷上形成发热层,得到陶瓷发热体,所述微孔陶瓷为上述的微孔陶瓷。
在其中一个实施例,所述在微孔陶瓷上形成发热层的方法为镀膜法。
在其中一个实施例,所述在微孔陶瓷上形成发热层的步骤之前,还包括对所述微孔陶瓷进行研磨直至所述微孔陶瓷的表面粗糙度为4微米~8微米的步骤。
上述陶瓷发热体的制备方法制备得到的陶瓷发热体。
上述微孔陶瓷或上述的陶瓷发热体在电子烟中的应用。
一般情况下,通气孔较多的多孔陶瓷的强度会较低,为了保证其强度,通常提高烧结温度,但是提高温度后,陶瓷内部的通孔会被高温形成的液相所填充,导致通气孔率下降,为了保证强度和通气孔率,上述微孔陶瓷的制备方法通过采用上述配方的原料,并使用熔点小于或等于500℃的玻璃粉作为烧结助剂,使用长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米的纤维状的造孔剂,经烧结后,纤维状的造孔剂挥发并在陶瓷内部留下横竖贯通的通孔,从而提高陶瓷的通气孔率,采用低熔点的玻璃粉作为烧结助剂,以使陶瓷能够在较低的温度下烧结,玻璃粉能够起到很好的低温粘结作用,既能提高强度,同时也不会破坏纤维挥发所残留的通孔,从而使制备得到的微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率。
附图说明
图1为一实施方式的微孔陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示,一实施方式的微孔陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:将原料混合得到混合料。
其中,按照质量百分含量计,原料包括如下组分:50%~70%的莫来石、5%~20%的烧结助剂及20%~40%的造孔剂,烧结助剂为熔点小于或等于500℃的玻璃粉,造孔剂为纤维状,且造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米。
具体地,造孔剂选自植物纤维及碳纤维中的至少一种。其中,植物纤维选自叶纤维、木质纤维及竹纤维中的至少一种。
进一步地,莫来石的粒径为20微米~80微米。该粒径的莫来石有利于使微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率。若粒径太小,会导致微孔陶瓷的通气孔率较低,若粒径太大,会导致微孔陶瓷的强度较差。
具体地,烧结助剂选自硼酸盐玻璃粉、铋酸盐玻璃粉及硅酸盐玻璃粉中的至少一种。这三种玻璃粉的熔点在500℃范围内,且具有较好的低温粘结作用,能够使陶瓷具有较高的强度。在其中一个实施例中,硼酸盐玻璃粉为低熔点玻璃粉D240(熔点不超过400℃);铋酸盐玻璃粉为低熔点玻璃粉D245(熔点不超过450℃);硅酸盐玻璃粉为低熔点玻璃粉D250(熔点不超过500℃)。
进一步地,烧结助剂的中位粒径为5微米~15微米。该粒径的烧结助剂有利于使微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率。若粒径太小,会导致微孔陶瓷的通气孔率较低,若粒径太大,会导致微孔陶瓷的强度较差。且该粒径的烧结助剂,配以上述粒径的莫来石和上述造孔剂,并按照上述配比,能够使微孔陶瓷兼具最佳的强度和最佳的通气孔率。
具体地,将原料混合得到混合料的步骤包括:将粘结剂和水混合,得到预混液;将莫来石、烧结助剂与预混液混合,然后加入造孔剂继续混合,得到浆料;将浆料依次进行干燥和粉碎,得到混合料。先将莫来石、烧结助剂与预混液混合,然后加入造孔剂继续混合能够防止纤维状的造孔剂经长时间研磨混合后,其形貌被破坏,如果纤维形貌被破坏,会导致陶瓷产品的通气孔率降低。
在其中一个实施例中,粘结剂、水和原料的质量比为(0.04~0.1):(0.8~1):1;水为去离子水。具体地,将粘结剂和水混合的步骤是在磁力搅拌器中进行的,混合时间为2小时~3小时,磁力搅拌器的转速为50转/分钟~100转/分钟。粘结剂选自聚醋酸乙烯酯、糊精及醋酸纤维素中至少一种。
在其中一个实施例中,将莫来石、烧结助剂与预混液混合的方法为搅拌混合;混合时,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:(1~2);混合速度为50转/分钟~100转/分钟,混合时间为16小时~20小时。
在其中一个实施例中,加入造孔剂继续混合的混合速度为25转/分钟~50转/分钟,混合时间为5小时~10小时。
在其中一个实施例中,将浆料进行干燥时,干燥温度为75℃~90℃,干燥时间为24小时~30小时。
在其中一个实施例中,将干燥后的浆料破碎的步骤包括:将干燥后的浆料在搅拌桶中破碎,然后过30目~50目筛,破碎速度为80转/分钟~100转/分钟,破碎时间为0.5小时~1小时。
步骤S120:将混合料成型得到生坯。
具体地,将混合料成型的方法选自干压成型、注射成型、注浆成型及凝胶注模成型中的一种。其中,注射成型的压力为0.5Mpa~1Mpa。
步骤S130:将生坯烧结,得到微孔陶瓷。
具体地,将生坯烧结的步骤中,烧结温度为600℃~900℃。进一步地,将生坯烧结的步骤包括:将生坯以30℃/小时~60℃/小时的速率升温至200℃,然后以60℃/小时~180℃/小时的速率温升至600℃~900℃,并在600℃~900℃下保温烧结2小时~4小时。
一般情况下,通气孔较多的多孔陶瓷的强度会较低,为了保证其强度,通常提高烧结温度,但是提高温度后,陶瓷内部的通孔会被高温形成的液相所填充,导致通气孔率下降,为了保证强度和通气孔率,上述微孔陶瓷的制备方法通过采用上述配方的原料,并使用熔点小于或等于500℃的玻璃粉作为烧结助剂,使用长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米的纤维状的造孔剂,经烧结后,纤维状的造孔剂挥发并在陶瓷内部留下横竖贯通的通孔,从而提高陶瓷的通气孔率,采用低熔点的玻璃粉作为烧结助剂,以使陶瓷能够在较低的温度下烧结,玻璃粉能够起到很好的低温粘结作用,既能提高强度,同时也不会破坏纤维挥发所残留的通孔,从而使制备得到的微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率。
同时,上述微孔陶瓷的制备方法还具有较低的烧结温度。
一实施方式的微孔陶瓷,由上述微孔陶瓷的制备方法制备得到,使得该微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率。
一实施方式的陶瓷发热体的制备方法,包括如下步骤:在微孔陶瓷上形成发热层,得到陶瓷发热体,且该微孔陶瓷为上述微孔陶瓷。
具体地,在微孔陶瓷上形成发热层的方法为镀膜。更具体地,镀膜方式为真空镀膜。
具体地,发热层的材料主要包括RuO2、Pd、Pb2Ru2O6及Ag中的至少一种。
在其中一个实施例中,发热层的厚度为10微米~20微米。
进一步地,在微孔陶瓷上形成发热层的步骤之前,还包括对微孔陶瓷进行研磨直至微孔陶瓷的表面粗糙度为4微米~8微米的步骤。通过在镀膜在形成发热层之间对微孔陶瓷进行研磨以使控制其粗糙度为4微米~8微米,使其具有较为光滑的表面,以避免采用镀膜等方式形成发热层时凹凸的表面导致的短路问题。
可以理解,在微孔陶瓷上形成发热层的方法不限于采用镀膜的方法,还可以采用缠绕发热丝的方法。然而缠绕发热丝,与缠绕发热丝形成发热层的陶瓷发热体相比,直接采用镀膜的方式在微孔陶瓷上形成发热层的方式能够使发热层与微孔陶瓷的接触面积更大,使微孔陶瓷受热更加均匀,当其使用在电子烟中,能够使烟油或烟叶受热更加均匀,口感更好。
需要说明的是,在微孔陶瓷上形成发热层的步骤之后,还包括在发热层制作电极和引线的步骤。在其中一个实施例中,制作电极和引线的方法为焊接;且采用的方式为碰焊。
由于上述微孔陶瓷兼具较高的强度和较高的通气孔率,使得该陶瓷发热体也兼具较高的强度和较高的通气孔率。
一实施方式的陶瓷发热体,由上述陶瓷发热体的制备方法制备得到,该陶瓷发热体也兼具较高的强度和较高的通气孔率。
上述微孔陶瓷和上述陶瓷发热体能够应用在电子烟,作为电子烟的雾化芯使用。由于上述微孔陶瓷和上述陶瓷发热体均兼具较高的强度和较高的通气孔率,使得上述电子烟具有较好的口感,且不易掉粉,更加的安全。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。):
实施例1
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。其中,造孔剂为叶纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为50微米;烧结助剂为低熔点玻璃粉D240。烧结助剂的中位粒径为10微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以80转/分钟的转速搅拌混合2.5小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.5:0.9:1,粘结剂为聚醋酸乙烯酯;将莫来石、烧结助剂与预混液以80转/分钟的转速搅拌混合18小时,然后加入造孔剂以40转/分钟的转速继续搅拌混合8小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.5;将浆料在85℃下干燥27小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为90转/分钟的转速破碎0.8小时,再过40目筛,得到混合料。
(3)将混合料干压成型,得到生坯。
(4)将生坯以45℃/小时的速率升温至200℃,然后以120℃/小时的速率温升至750℃,并在750℃下保温烧结3小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为6微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为15微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括RuO2。
表1
实施例2
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂为木质纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的粒径为80微米;烧结助剂为低熔点玻璃粉D245;烧结助剂的粒径为5微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以50转/分钟的转速搅拌混合3小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.1:0.8:1,粘结剂为糊精;将莫来石、烧结助剂与预混液以50转/分钟的转速搅拌混合20小时,然后加入造孔剂以25转/分钟的转速继续搅拌混合10小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1;将浆料在75℃下干燥30小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为80转/分钟的转速破碎1小时,再过30目筛,得到混合料。
(3)将混合料0.8Mpa的压力下注射成型,得到生坯。
(4)将生坯以30℃/小时的速率升温至200℃,然后以60℃/小时的速率温升至600℃,并在600℃下保温烧结4小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为8微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为10微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Pd。
实施例3
本实施例的微孔陶瓷的制备过程具体如下:
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂为碳纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为20微米;烧结助剂为低熔点玻璃粉D250;烧结助剂的中位粒径为15微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以100转/分钟的转速搅拌混合2小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.04:1:1,粘结剂为醋酸纤维素;将莫来石、烧结助剂与预混液以100转/分钟的转速搅拌混合16小时,然后加入造孔剂以50转/分钟的转速继续搅拌混合5小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:2;将浆料在90℃下干燥24小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为100转/分钟的转速破碎1小时,再过50目筛,得到混合料。
(3)将混合料注浆成型,得到生坯。
(4)将生坯以60℃/小时的速率升温至200℃,然后以180℃/小时的速率温升至900℃,并在900℃下保温烧结2小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为4微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为20微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Pb2Ru2O6。
实施例4
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂为竹纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为60微米;烧结助剂为质量比为1:1的低熔点玻璃粉D240和低熔点玻璃粉D245;烧结助剂的中位粒径为8微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以60转/分钟的转速搅拌混合2.5小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.04:1:1,粘结剂为质量比为1:1:1的聚醋酸乙烯酯、糊精及醋酸纤维素;将莫来石、烧结助剂与预混液以70转/分钟的转速搅拌混合17小时,然后加入造孔剂以30转/分钟的转速继续搅拌混合9小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.2;将浆料在80℃下干燥28小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为85转/分钟的转速破碎1小时,再过30目筛,得到混合料。
(3)将混合料凝胶注模成型,得到生坯。
(4)将生坯以40℃/小时的速率升温至200℃,然后以100℃/小时的速率温升至800℃,并在800℃下保温烧结2.5小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为5微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为18微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Ag。
实施例5
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂为质量比为1:1:1的叶纤维、木质纤维及竹纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为30微米;烧结助剂为质量比为1:1的低熔点玻璃粉D245和低熔点玻璃粉D250;烧结助剂的中位粒径为12微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以70转/分钟的转速搅拌混合3小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.1:0.8:1,粘结剂为聚醋酸乙烯酯;将莫来石、烧结助剂与预混液以80转/分钟的转速搅拌混合19小时,然后加入造孔剂以35转/分钟的转速继续搅拌混合6小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.8;将浆料在85下干燥25小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为95转/分钟的转速破碎0.8小时,再过40目筛,得到混合料。
(3)将混合料干压成型,得到生坯。
(4)将生坯以50℃/小时的速率升温至200℃,然后以150℃/小时的速率温升至700℃,并在700℃下保温烧结4小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为7微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为16微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Pd和Pb2Ru2O6。
实施例6
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂质量比为1:1的碳纤维和叶纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为70微米;烧结助剂为质量比为1:1:1的低熔点玻璃粉D240、低熔点玻璃粉D245及低熔点玻璃粉D250;烧结助剂的中位粒径为8微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以80转/分钟的转速搅拌混合2.5小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.08:0.8:1,粘结剂为质量比为1:1的聚醋酸乙烯酯和醋酸纤维素;将莫来石、烧结助剂与预混液以60转/分钟的转速搅拌混合18小时,然后加入造孔剂以45转/分钟的转速继续搅拌混合6小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1;将浆料在80℃下干燥27小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为90转/分钟的转速破碎0.8小时,再过30目筛,得到混合料。
(3)将混合料干压成型,得到生坯。
(4)将生坯以55℃/小时的速率升温至200℃,然后以80℃/小时的速率温升至750℃,并在750℃下保温烧结3小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为6微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为16微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Pd和Ag。
实施例7
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂质量比为1:1:1的叶纤维、碳纤维和木质纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为40微米;烧结助剂为低熔点玻璃粉D240;烧结助剂的中位粒径为10微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以60转/分钟的转速搅拌混合3小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.05:0.9:1,粘结剂为聚醋酸乙烯酯;将莫来石、烧结助剂与预混液以80转/分钟的转速搅拌混合18小时,然后加入造孔剂以30转/分钟的转速继续搅拌混合7小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.5;将浆料在80℃下干燥28小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为95转/分钟的转速破碎0.5小时,再过50目筛,得到混合料。
(3)将混合料注浆成型,得到生坯。
(4)将生坯以45℃/小时的速率升温至200℃,然后以120℃/小时的速率温升至800℃,并在800℃下保温烧结3小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为6微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为18微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括RuO2。
实施例8
本实施例的陶瓷发热体的制备过程具体如下:
(1)按照表1中的质量百分含量称取各组分。造孔剂为质量比为1:1的碳纤维和竹纤维,造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;莫来石的中位粒径为55微米;烧结助剂为低熔点玻璃粉D250;烧结助剂的赵中位粒径为9微米。
(2)将粘结剂和去离子水加入磁力搅拌器中以50转/分的转速搅拌混合3小时,得到预混液,其中,粘结剂、水和原料的质量比为0.04:1:1,粘结剂为醋酸纤维素;将莫来石、烧结助剂与预混液以60转/分钟的转速搅拌混合17小时,然后加入造孔剂以40转/分钟的转速继续搅拌混合8小时,得到浆料,其中,莫来石与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.5;将浆料在75℃下干燥30小时,然后将干燥后的浆料在搅拌桶中以速度为100转/分钟的转速破碎1小时,再过50目筛,得到混合料。
(3)将混合料凝胶注模成型,得到生坯。
(4)将生坯以50℃/小时的速率升温至200℃,然后以80℃/小时的速率温升至700℃,并在700℃下保温烧结4小时,得到微孔陶瓷。
(5)对微孔陶瓷进行研磨加工直至微孔陶瓷的表面粗糙度为8微米。
(6)在研磨后的微孔陶瓷上以真空镀膜的方式形成厚度为20微米的发热层,然后在发热层的两端采用碰焊的方式焊接电极和引线,得到陶瓷发热体,其中,发热层的材料主要包括Ag。
实施例9
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,本实施例的莫来石的中位粒径为85微米。
实施例10
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,本实施例的莫来石的粒径为15微米。
实施例11
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,本实施例的助烧剂的粒径为20微米。
实施例12
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,本实施例的助烧剂的粒径为4微米。
对比例1~对比例5
对比例1~对比例5的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,原料的组成不同,对比例1~5的原料组成分别如表1所示。
对比例6
对比例6的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,造孔剂为球形,中位粒径为100微米。
对比例7
对比例7的陶瓷发热体的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,烧结助剂为二氧化硅。
测试:
根据GBT1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法测试实施例1~12及对比例1~7的微孔陶瓷的通气孔率;根据GB/T 1965-1996多孔陶瓷弯曲强度试验方法测试实施例1~12及对比例1~7的微孔陶瓷的弯曲强度。
其中,实施例1~12及对比例1~7的微孔陶瓷的通气孔率和弯曲强度如表2所示。
表2
从表2中可以看出,实施例1~12的微孔陶瓷的弯曲强度至少为18MPa,通气孔率至少为41%,弯曲强度和通气孔率均比对比例1~7要高。其中,实施例1的微孔陶瓷的弯曲强度为30MPa,通气孔率为55%,而对比例1~5的通气孔率最高只有40%,弯曲强度最高只有17MPa,性能均较实施例1~12低。
而对比例6采用了球形的大粒径造孔剂,通气孔率只有29%,弯曲强度只有15MPa,性能均比实施例1~12差。这是因为球形的造孔剂经高温挥发后,在陶瓷内部留下了许多闭孔。另外,采用二氧化硅的作为烧结助剂的对比例7的弯曲强度为14MPa,通气孔率为31%,这是因为二氧化硅起助熔作用的起始温度较高,经低温烧结后,部分的二氧化硅颗粒填充了造孔剂挥发后形成的通孔,降低通气孔率,同时也降低了助烧剂的粘结作用,导致陶瓷的强度较低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种微孔陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将原料混合得到混合料,其中,按照质量百分含量计,所述原料包括如下组分:50%~70%的莫来石、5%~20%的烧结助剂及20%~40%的造孔剂,所述烧结助剂为熔点小于或等于500℃的玻璃粉,所述造孔剂为纤维状,且所述造孔剂的长度为100微米~200微米,直径为40微米~60微米;
将所述混合料成型得到生坯;及
将所述生坯烧结,得到微孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的微孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述莫来石的中位粒径为20微米~80微米;及/或,所述烧结助剂选自硼酸盐玻璃粉、铋酸盐玻璃粉及硅酸盐玻璃粉中的至少一种;及/或,所述烧结助剂的中位粒径为5微米~15微米。
3.根据权利要求1所述的微孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将原料混合得到混合料的步骤包括:将粘结剂和水混合,得到预混液;将所述莫来石、所述烧结助剂与所述预混液混合,然后加入所述造孔剂继续混合,得到浆料;将所述浆料依次进行干燥和粉碎,得到所述混合料。
4.根据权利要求1~3任一项所述的微孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述生坯烧结的步骤中,烧结温度为600℃~900℃。
5.权利要求1~4任一项所述的微孔陶瓷的制备方法制备得到的微孔陶瓷。
6.一种陶瓷发热体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在微孔陶瓷上形成发热层,得到陶瓷发热体,所述微孔陶瓷为权利要求6所述的微孔陶瓷。
7.根据权利要求6所述的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于,所述在微孔陶瓷上形成发热层的方法为镀膜法。
8.根据权利要求7所述的陶瓷发热体的制备方法,其特征在于,所述在微孔陶瓷上形成发热层的步骤之前,还包括对所述微孔陶瓷进行研磨直至所述微孔陶瓷的表面粗糙度为4微米~8微米的步骤。
9.权利要求7~8任一项所述的陶瓷发热体的制备方法制备得到的陶瓷发热体。
10.权利要求6所述的微孔陶瓷或权利要求9所述的陶瓷发热体在电子烟中的应用。
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