CN110078505A - 一种高密度knn-bnn压电陶瓷及其成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度KNN‑BNN压电陶瓷及其成型方法，首先制备(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3‑xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉料，通过热压压片成型，在1150～1200℃下烧结成型，得到相对密度大于98.5%，压电常数120pC/N以上的铌酸钾钠基陶瓷，其具有良好的介电性能，相对介电常数为800‑1500。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作。

Description

一种高密度KNN-BNN压电陶瓷及其成型方法
技术领域
本发明属于无铅基压电材料领域，尤其涉及一种高密度KNN-BNN压电陶瓷及其成型方法。
背景技术
K0.5Na0.5NbO3 (KNN)陶瓷是一种典型的无铅压电陶瓷。利用普通烧结方法制备的KNN陶瓷的压电性能较低，室温下的d33值大约为75pC/N，与铅基压电陶瓷的压电性能相差甚远。纯的KNN通常具有低晶体对称性的正交晶相，并且很难通过传统方式制成高压电陶瓷。目前对于KNN-BNN陶瓷，利用传统压片方式很难获得致密度高、压电性能高的陶瓷样品。热压成型工艺可在温度与压力双重作用下，获得致密度高、压电性能高的KNN-BNN样品。进行KNN-BNN制粉，采用热压成型的压片方式，用传统马弗炉无压烧结工艺，形成(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3(KNN-BNN)基固溶体陶瓷，其具备较高压电性KNN基无铅陶瓷，且成本低廉，对环境无污染。
发明内容
为了替代铅基透明陶瓷，避免在制备铅基材料过程中产生铅氧化物带来的危害，本发明的目的在于提供一种通过热压成型方式，具有压电、介电等特性为一体，且无污染的无铅KNN-BNN陶瓷的制备方法。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种高密度KNN-BNN压电陶瓷的成型方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 (K0.5Na0.5)NbO3 的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；所述原料为Na2CO3，K2CO3和Nb2O5，且均为分析纯；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨7～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为 (K0.5Na0.5)NbO3；
（5）配料：按化学组成通式Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；所述原料为Bi2O3，NiO和Nb2O5，且均为分析纯；
（6）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨7～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 与xBi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料，其中x=0.005-0.2；
（10）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往上述粉体加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在液压机下以5～20 MPa的压力，120-180℃情况下压30 min。压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150～1200℃下烧结6～12h，然后自然冷却至室温，即可制得高密度KNN-BNN压电陶瓷。
所述步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，球磨转速为150～380 r/min。
所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，烘干温度为80～85℃。
所述步骤（4）、（8）和（11）中，所述筛网的孔径为80～100目。
所述步骤（11）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
所述的原料Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Bi2O3，NiO均为分析纯。
本发明采用上述技术方案，通过热压成型制备 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/ 3Nb1/3)O3，可以得到成型致密度高的(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3陶瓷，所制备的陶瓷具有伪立方结构，并且具备压电、铁电、介电等特性，实现KNN基无铅陶瓷多功能化；(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3陶瓷的研究与应用，能够替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的电学性能，为环保压电透明陶瓷材料的工业化生产奠定了理论和实践基础。
本发明工艺简单，可重复性高，对环境无污染，其具备优异的压电性和介电性能，可应用与工业生产。
附图说明
图1是实施例1得到的0.99(K0.5Na0.5)NbO3 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3压电陶瓷样品的XRD图；
图2是实施例1-2得到的(1-x)( K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3压电陶瓷样品的压电性能图；
图3是实施例2得到的0.995(K0.5Na0.5)NbO3 -0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3陶瓷样品SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
一种高密度KNN-BNN压电陶瓷的成型方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 (K0.5Na0.5)NbO3 的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨7～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为 (K0.5Na0.5)NbO3；
（5）配料：按化学组成通式Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨7～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 与xBi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料，其中x=0.005-0.2；
（10）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往上述粉体加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在液压机下以5～20 MPa的压力，120℃情况下压30 min。压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150～1200℃下烧结6～12h，然后自然冷却至室温，即可制得高压电KNN-BNN陶瓷。
（15）测试：将制备好的陶瓷样品测试XRD，压电性能及介电性能。
实施例1
一种高密度KNN-BNN压电陶瓷的成型方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 (K0.5Na0.5)NbO3 的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为 (K0.5Na0.5)NbO3；
（5）配料：按化学组成通式Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至850℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按0.99(K0.5Na0.5)NbO3 与0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往上述粉体加入5 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在液压机下以20 MPa的压力，120℃情况下压30 min。压成厚度1 mm的生坯；
（13）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温3h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结6 h，然后自然冷却至室温，即可制得相对密度达98.75%的KNN-BNN压电陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨平涂银，在650℃情况下保温15 min。将涂银好的样品进行极化测试其压电性。该样品具有较好的压电性能，其压电常数达到160pC/N。样品进行介电性能测试，其相对介电常数为1120。
图1 实施例1制得的陶瓷的XRD结果，表明该方法制得的KNN-BNN陶瓷没有出现明显杂相。
实施例2
一种高密度KNN-BNN压电陶瓷的成型方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 (K0.5Na0.5)NbO3 的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至850℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为 (K0.5Na0.5)NbO3；
（5）配料：按化学组成通式Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温4h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按0.995(K0.5Na0.5)NbO3 与0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往上述粉体加入10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在液压机下以10 MPa的压力，180℃情况下压30 min。压成厚度1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温1h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1200℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，即可制得相对密度达99.13%的KNN-BNN压电陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨平涂银，在650℃情况下保温15 min。将涂银好的样品进行极化测试其压电性。该样品具有较好的压电性能，其压电常数达到155pC/N。样品进行介电性能测试，其相对介电常数为900。
图3是实施例2获得陶瓷的SEM照片，可以看出制得的陶瓷致密度高，气孔率低。

Claims (9)

1.一种高密度KNN-BNN压电陶瓷的成型方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式(K0.5Na0.5)NbO3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中加入球磨介质并进行球磨8～14 h，经烘干后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料压实，置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6h进行预烧，然后再自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）的经预烧后的混合料中加入球磨介质，进行球磨7～10 h，再将其烘干，经筛网过筛后，制得(K0.5Na0.5)NbO3粉体；
（5）配料：按化学组成通式Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中加入球磨介质并进行球磨8～14 h，经烘干后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将上述研磨后的混合料压实，置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6h进行预烧，然后再自然冷却至室温后取出；
（8）二次球磨：往步骤（7）的经预烧后的混合料中加入球磨介质，进行球磨7～10 h，再将其烘干，经筛网过筛后，制得Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（9）配料：按(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3与xBi(Ni2/3Nb1/3)O3的质量比称取原料，然后混匀得到混合料，其中x=0.005-0.2；
（10）球磨：在步骤（9）的混合料中加入球磨介质并进行球磨8～14 h，再将其烘干，然后放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3 -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在液压机下以5～20 MPa的压力，120-180℃温度下压30 min。压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150～1200℃下烧结6～12h，然后自然冷却至室温，制得高密度KNN-BNN压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（2）中研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
3.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（3）中预烧升温过程中升温速率为3～5℃/min。
4.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中烘干温度为80～85℃。
5.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（4）、（8）和（11）中所述筛网的孔径为80～120目。
6.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（11）中所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
7.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（12）中进行压片所需温度为120-180℃。
8.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于：步骤（1）所述原料为Na2CO3，K2CO3和Nb2O5；步骤（5）所述原料为Bi2O3，NiO和Nb2O5，且均为分析纯。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的成型方法制得的高密度KNN-BNN压电陶瓷。
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